一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種以（Zna9Ni ai) ZrNb208+2wt% BaCu(B2O5)為化學(xué)式的具有低燒結(jié)溫度、中介電常數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷材料及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電子技術(shù)伴隨著21世紀(jì)無線通信技術(shù)的飛速發(fā)展逐漸步向更微型化、集成化、表 面組裝化、多維化以及高頻化等。低溫共燒陶瓷（Low Temperature Co-fired Ceramics，簡 稱LTCC)技術(shù)是促進(jìn)這一發(fā)展趨勢的關(guān)鍵途徑。LTCC技術(shù)主要包括以下三個方面：材料、 設(shè)計、以及工藝與設(shè)備。其中材料是生產(chǎn)LTCC器件的基礎(chǔ)。對微波介質(zhì)材料來說，LTCC技 術(shù)的主要要求如下所示：較低的燒結(jié)溫度（950°C以下）、合適的介電常數(shù)、較低的介質(zhì)損耗 (較高的品質(zhì)因數(shù)Q值）及近零的諧振頻率溫度系數(shù)。
[0003] 隨著陶瓷材料的不斷發(fā)展，為滿足不同應(yīng)用，各種性能優(yōu)異的新材料不斷涌現(xiàn)。 以ZnO-Nb2O5系微波介質(zhì)陶瓷為中心研宄的中介鈮酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，受到了廣泛的關(guān)注。 ZnZrNb2O8陶瓷作為一種新型的微波介質(zhì)材料，在毫米波段具有其優(yōu)異的微波介電性能：適 中的介電常數(shù)（30)，高的品質(zhì)因數(shù)（61，0006抱），但燒結(jié)溫度高達(dá)1280°〇，且燒結(jié)范圍窄。 因此，降低其燒結(jié)溫度，提高品質(zhì)因數(shù)值是研宄者們努力的方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的，是為降低ZnZrNb2O8微波介質(zhì)材料的燒結(jié)溫度，并進(jìn)一步提高品 質(zhì)因數(shù)，適應(yīng)電子信息技術(shù)不斷向高頻化和數(shù)字化方向發(fā)展的需要。以ZnO、NiO、Zr02、 Nb205、BaC03、CuC^PH3BO 3為原料，通過簡單固相法制備一種具有高品質(zhì)因數(shù)的（Zna9Niai) ZrNb208+2wt % BaCu(B2O5)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0005] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0006] 一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為=(Zna9Niai) ZrNb208+2wt % BaCu (B2O5)；
[0007] 該低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具體實施步驟如下：
[0008] (1)將 ZnO、NiO、Zr02、Nb2O5按化學(xué)計量式（Zn Q.9NiQ. i) ZrNb2O8進(jìn)行配料，簡稱粉料 A，將BaC03、Cu0、H3B03按化學(xué)計量式BaCu (B 205)進(jìn)行配料，簡稱粉料B ;將粉料A與粉料B 分別放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，球磨5~9小時；
[0009] ⑵將步驟⑴球磨后的粉料A與粉料B放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然 后過40目篩；
[0010] ⑶將步驟⑵過篩后的粉料A放入中溫爐中，于1000~1150°C預(yù)燒，保溫4~ 8小時，將粉料B于700~850°C預(yù)燒，保溫2~4小時；
[0011] ⑷將步驟⑶預(yù)燒后的粉料A與粉料B按化學(xué)計量式（Zna9Niai)ZrNb 2Opwt^ BaCu(B2O5)進(jìn)行混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨9~12小時，烘干后 過篩；
[0012] (5)將步驟（4)過篩后的粉料采用粉末壓片機壓制成坯體；
[0013] (6)將步驟（5)的坯體于800°C~950°C燒結(jié)，保溫2~8小時，制成具有中介電常 數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷。
[0014] 所述步驟（1)采用行星式球磨機進(jìn)行球磨，球磨機轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分。
[0015] 所述步驟（5)的還體直徑為10mm，厚度為5mm〇
[0016] 所述步驟（5)的粉末壓片機的壓力為5~9MPa。
[0017] 所述步驟（6)燒結(jié)溫度為900 °C。
[0018] 本發(fā)明通過簡單固相法制備了一種新型的微波介質(zhì)陶瓷材料（Zna9Niai) ZrNb208+2wt% BaCu(B2O5)。其介電常數(shù) \為 26. 53 ~29. 45,品質(zhì)因數(shù) QXf 為 25430 ~ 43448GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τ {為-45. 45~-32. 87 X 10 _6/°C的。本發(fā)明簡化了制備工 藝，節(jié)省了時間和能源成本。
【具體實施方式】
[0019] 本發(fā)明以ZnO (分析純）、NiO (分析純）、Zr02 (分析純）、Nb205 (分析純）、BaC03 (分 析純）、CuO(分析純）、H3BO3 (分析純）為初始原料，通過簡單固相法制備微波介質(zhì)陶瓷 (Zn0.9NiQ. J ZrNb208+2wt% BaCu (B2O5);具體實施步驟如下：
[0020] 1.將ZnO、NiO、Zr02、Nb2O5按化學(xué)計量式（Zn a9Nia D ZrNb2O8進(jìn)行配料，簡稱粉料 A,粉料 A 配比為：3. 1183g Zn0、0.3180g Ni0、5.2462g ZrO2UL 3172g Nb2O5;
[0021] 將BaC03、Cu0、H3B03按化學(xué)計量式BaCu (B 205)進(jìn)行配料，簡稱粉料B，粉料B配比 為：9. 8534g BaC03、3. 9718g Cu0、6. 1746g H3BO3;
[0022] 將粉料A與粉料B分別放入兩聚酯罐中，各加入200ml去離子水，加入150g的鋯 球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分；
[0023] 2.將球磨后的粉料A與粉料B分別置于干燥箱中，于KKTC烘干，而后分別過40 目篩；
[0024] 3.將過篩后的粉料A放入中溫爐，于IKKTC預(yù)燒，保溫4小時；將過篩后的粉料B 放入中溫爐，于800°C預(yù)燒，保溫3小時；
[0025] 4.將步驟3預(yù)燒后的粉料A與粉料B按化學(xué)計量式（Zna9Niai)ZrNb 2Opwt^ BaCu(B2O5)進(jìn)行混合配料，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時，烘干后 過篩；
[0026] 5.將步驟4過篩后的粉料采用粉末壓片機以6MPa的壓力壓制成坯體，坯體直徑為 10_，厚度為5mm ;
[0027] 6.將坯體在800~950°C燒結(jié)，保溫6小時，制成具有中介電常數(shù)的微波介質(zhì)陶 bL· 〇
[0028] 通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測試所得制品的微波特性。
[0029] 本發(fā)明具體實施例的相關(guān)工藝參數(shù)和微波介電性能詳見表1。
[0030] 表 1
[0031]
【主權(quán)項】
1. 一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為：(Zn a9Niai) ZrNb208+2wt %BaCu (B2O5)； 該低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具體實施步驟如下： (1) 將2110、附0、21'02、恥205按化學(xué)計量式（211(|. 9附(|.1)2冰13208進(jìn)行配料，簡稱粉料4，將 BaC0 3、CuO、H3BO3按化學(xué)計量式BaCu (B 205)進(jìn)行配料，簡稱粉料B ;將粉料A與粉料B分別 放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，球磨5~9小時； (2) 將步驟⑴球磨后的粉料A與粉料B放入干燥箱中，于100~120 °C烘干，然后過 40目篩； ⑶將步驟⑵過篩后的粉料A放入中溫爐中，于1000~1150°C預(yù)燒，保溫4~8小 時，將粉料B于700~850°C預(yù)燒，保溫2~4小時； (4) 將步驟（3)預(yù)燒后的粉料A與粉料B按化學(xué)計量式（Zna9Nia JZrNb2O^wt % BaCu(B2O5)進(jìn)行混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨9~12小時，烘干后 過篩； (5) 將步驟（4)過篩后的粉料采用粉末壓片機壓制成坯體； (6) 將步驟（5)的坯體于800°C~950°C燒結(jié)，保溫2~8小時，制成具有中介電常數(shù)的 微波介質(zhì)陶瓷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于， 所述步驟（1)采用行星式球磨機進(jìn)行球磨，球磨機轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于， 所述步驟（5)的還體直徑為10mm，厚度為5_。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于， 所述步驟（5)的粉末壓片機的壓力為5~9MPa。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于， 所述步驟（6)燒結(jié)溫度為900°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫?zé)Y(jié)中介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，其化學(xué)式為：(Zn0.9Ni0.1)ZrNb2O8+2wt％BaCu(B2O5)；先將ZnO、NiO、ZrO2、Nb2O5按化學(xué)式(Zn0.9Ni0.1)ZrNb2O8進(jìn)行配料，簡稱粉料A,將BaCO3、CuO、H3BO3按化學(xué)式BaCu(B2O5)進(jìn)行配料,簡稱粉料B；分別球磨、烘干、過篩后，粉料A于1000～1150℃預(yù)燒，粉料B于700～850℃預(yù)燒；再按化學(xué)式(Zn0.9Ni0.1)ZrNb2O8+2wt％BaCu(B2O5)將粉料A與粉料B混合，再經(jīng)球磨、烘干、過篩后壓制成坯體，坯體于800℃～950℃燒結(jié)，制成具有中介電常數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明的介電常數(shù)εr為26.53～29.45，品質(zhì)因數(shù)Q×f為25430～43448GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τf為-45.45～-32.87×10-6/℃的；簡化了制備工藝，節(jié)省了時間和能源成本。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/495
【公開號】CN104987071
【申請?zhí)枴緾N201510444034
【發(fā)明人】李玲霞, 孫浩, 呂笑松, 李賽
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月24日