專利名稱：一種用于過氧化氫生產(chǎn)的氫化系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過氧化氫的生產(chǎn)設(shè)備，特別涉及蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫生產(chǎn)中的氫 化過程的生產(chǎn)設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前，過氧化氫的主要生產(chǎn)工藝方法是蒽醌法，經(jīng)各國(guó)公司的大量研究改進(jìn)，該方 法成為當(dāng)前世界生產(chǎn)過氧化氫占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)的方法，幾乎完全取代了電解法。該方法是以蒽 醌衍生物(主要是2-烷基蒽醌)作為催化劑載體，在催化劑存在下，用氫將溶于適當(dāng)有機(jī) 溶劑中的2-烷基蒽醌(AQ)氫化，生成相應(yīng)的2-烷基氫蒽醌(HAQ)。溶劑中的HAQ與催化 劑分離后，可以用空氣或者富氧氣體對(duì)其進(jìn)行氧化，生成H202，同時(shí)HAQ又復(fù)原為AQ0在蒽 醌法生產(chǎn)過氧化氫過程中，主要消耗的是氫氣，蒽醌只是起載體作用，可以循環(huán)使用。反應(yīng) 時(shí)的工作液主要分為溶劑和工作載體兩個(gè)部分。一般使用兩種溶劑組成的混合溶劑，一種 主要作為蒽醌的溶劑，目前一般使用石油工業(yè)的C9 Cll高沸點(diǎn)混合芳烴，間或選用甲基 萘；另一種主要作為氫蒽醌的溶劑，多選用醇類和酯類，如磷酸三辛酯(TOP)、二異丁基甲 醇(DIBC)等。蒽醌的選擇也很重要，所選蒽醌以及氫蒽醌應(yīng)在所選溶劑中具有較高的溶解 度，且在反復(fù)氫化、氧化過程中除發(fā)生所需要的化學(xué)反應(yīng)以外盡量保持化學(xué)穩(wěn)定，同時(shí)還要 廉價(jià)易得。目前在工業(yè)上均采用2-烷基蒽醌作工作載體，其中使用最多的是2-乙基蒽醌 (EAQ)。也可以采用混合蒽醌作為工作載體，但是混合蒽醌最好具有最低共熔點(diǎn)。蒽醌法使 用的催化劑主要有鎳催化劑和鈀催化劑兩種。鎳催化劑主要是雷尼鎳，具有較好的活性，但 是它遇到空氣易自燃，易被氧和過氧化氫毒化，且失效后難以再生，這樣就極大限制了鎳催 化劑的使用，鎳催化劑逐漸被鉬、鈀等貴金屬加氫催化劑所取代，其中鈀尤為常用。為了提 高金屬利用率，通常將鈀負(fù)載在大比表面積載體上，制備出高分散度的催化劑，但比表面積 過大又容易造成降解。現(xiàn)有技術(shù)中，以蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫時(shí)，其氫化系統(tǒng)主要包括氫氣過濾器、工作液 預(yù)熱器、氫化塔、氫化液氣液分離器、氫化液過濾器、氫化液再生床、氫化液貯槽；所述氫氣 過濾器的進(jìn)口連接氫氣氣源，氫氣過濾器的出口連接氫化塔的氫氣進(jìn)口，工作液預(yù)熱器的 進(jìn)口與工作液源相連，工作液預(yù)熱器的出口連接氫化塔的工作液進(jìn)口，氫化塔底部的氫化 液出口分為兩路，一路連接氫化液氣液分離器，一路經(jīng)氫化液循環(huán)泵連接工作液預(yù)熱器進(jìn) 口，氫化液氣液分離器的出口 一路連接連接氫化液過濾器的進(jìn)口，另一路連接再生蒸汽冷 凝器，再生蒸汽冷凝器的冷凝液出口連接冷凝液計(jì)量槽，冷凝液計(jì)量槽的出口連接工作液 配制釜；氫化液過濾器的出口分成兩路，一路連接氫化液貯槽，另一路連接氫化液再生床， 氫化液再生床的出口連接氫化液貯槽，氫化液貯槽的出口經(jīng)排液泵連接氧化系統(tǒng)。其工作時(shí)，工作液經(jīng)工作液泵送入工作液預(yù)熱器，控制一定溫度后進(jìn)入氫化塔；原 料氫氣經(jīng)氫氣過濾器除去可能夾帶的機(jī)械雜質(zhì)后同工作液一起進(jìn)入氫化塔頂部；氫化塔由 鈀觸媒填充；在工作液和氫氣同時(shí)經(jīng)床頂分布器噴淋而下時(shí)，其中的2-乙基蒽醌和氫氣在 鈀觸媒作用下進(jìn)行氫化反應(yīng)，生成相應(yīng)的2-乙基氫蒽醌和少量的四氫2-乙基蒽醌，此時(shí)的工作液即稱為氫化液。氫化液與未參加反應(yīng)的氫氣中的雜質(zhì)氣體從氫化塔底進(jìn)入氫化液氣 液分離器，分離出的氫化尾氣(主要夾帶部分溶劑芳烴)經(jīng)再生蒸氣冷凝器使其中大部分 芳烴冷凝后進(jìn)入冷凝液計(jì)量槽內(nèi)，這部分芳烴返回入工作液配制釜，經(jīng)清洗后回收再利用， 而分離出的不凝性氣體可從冷凝液計(jì)量槽頂部流量計(jì)計(jì)量后放空；氫化液氣液分離器內(nèi)分 離出的氫化液一部分經(jīng)循環(huán)氫化液泵送回氫化塔，另一部分氫化液借助氫氣壓力壓入氫化 液過濾器，濾去從氫化塔內(nèi)沖刷出來的觸媒及載體少量粉末，經(jīng)過濾后的氫化液分兩部分 一部分約占總量的10%進(jìn)入氫化液再生床，使氫化過程中生成的少量降解物得到再生后進(jìn) 入氫化液貯槽，另一部分直接進(jìn)入氫化液貯槽，再借助氫化液泵將氫化液送入氧化系統(tǒng)進(jìn) 行氧化。當(dāng)氫化效率在其它調(diào)節(jié)措施達(dá)不到生產(chǎn)控制要求時(shí)，觸媒就需要再生，再生時(shí)，首 先將需要再生的塔節(jié)切換出來，將其中的工作液放入氫化液氣液分離器，用低壓蒸汽除去 可能夾帶的鐵銹和其他雜質(zhì)后進(jìn)入再生的塔節(jié)內(nèi)，將結(jié)聚于觸媒上的有機(jī)高聚物&無機(jī) 鹽類有害物質(zhì)吹洗掉，蒸汽吹洗結(jié)束后，再用氮?dú)鈱⒂|媒床層內(nèi)的水分吹干后，再以氫氣活 化即可重新投入使用?，F(xiàn)有技術(shù)的不足之處在于(1)氫化塔內(nèi)的溫度難以控制，氫化溫度 隨著觸媒老化而提高，從而加速觸媒老化；觸媒工作溫度較高時(shí)，催化劑的使用壽命較短； 同時(shí)，付反應(yīng)的發(fā)生較多；(2)蒽醌降解聚合物和金屬鹽類在觸媒層有共同結(jié)聚傾向，導(dǎo)致 再生周期短；(3)蒽醌容易深度氫化；(4)系統(tǒng)工作液的組分穩(wěn)定性差。此外，氫化液氣液分 離器與氫化塔分離設(shè)置，導(dǎo)致管路復(fù)雜，成本上升。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于過氧化氫生產(chǎn)的氫化系統(tǒng)，使其可克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，使得氫化塔內(nèi)的溫度可控性好，觸媒的再生周期延長(zhǎng)，反應(yīng)效率高。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種用于過氧化氫生產(chǎn)的氫化系統(tǒng)，包括氫氣過濾器、工作液預(yù)熱器、氫化塔、氫化液氣液分離器、氫化液過濾器、氫化液再生床、氫化液貯槽； 所述氫氣過濾器的進(jìn)口連接氫氣氣源，氫氣過濾器的出口連接氫化塔的氫氣進(jìn)口，工作液 預(yù)熱器的進(jìn)口與工作液源相連，工作液預(yù)熱器的出口連接氫化塔的工作液進(jìn)口，氫化塔底 部連接氫化液氣液分離器，同時(shí)，經(jīng)氫化液循環(huán)泵連接工作液預(yù)熱器進(jìn)口，氫化液氣液分離 器的出口一路連接連接氫化液過濾器的進(jìn)口，另一路連接再生蒸汽冷凝器，再生蒸汽冷凝 器的冷凝液出口連接冷凝液計(jì)量槽，冷凝液計(jì)量槽的出口連接工作液配制釜；氫化液過濾 器的出口分成兩路，一路連接氫化液貯槽，另一路連接氫化液再生床，氫化液再生床的出口 連接氫化液貯槽，氫化液貯槽的出口經(jīng)排液泵連接氧化系統(tǒng)；所述氫化塔分為上塔和下塔， 上塔的出口與下塔的頂部進(jìn)口相連，上塔和下塔之間還設(shè)有氫化液冷卻器，氫化液冷卻器 的進(jìn)口連接上塔底部的出口，氫化液冷卻器的出口連接下塔頂部的進(jìn)口。該裝置工作時(shí)，工作液進(jìn)入工作液預(yù)熱器，控制一定溫度后再進(jìn)入氫化塔；原料氫氣經(jīng)氫氣過濾器除去可能夾帶的機(jī)械雜質(zhì)后同工作液一起進(jìn)入上塔頂部；在上塔中，2-乙 基蒽醌和氫氣在鈀觸媒作用下進(jìn)行氫化反應(yīng)，生成相應(yīng)的2-乙基氫蒽醌和少量的四氫 2-乙基蒽醌，上塔底部的氫化液，一部分可進(jìn)入下塔，另一部分可進(jìn)入氫化液冷凝器，經(jīng)冷 凝后再進(jìn)入下塔，在下塔內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行氫化反應(yīng)，通過調(diào)整進(jìn)入冷凝器內(nèi)的氫化液的量，可以 改變進(jìn)入下塔的氫化液的溫度，以保證鈀觸媒長(zhǎng)期工作在活性較高的狀態(tài)下。氫化液與未 參加反應(yīng)的氫氣中的雜質(zhì)氣體從氫化塔底進(jìn)入氫化液氣液分離器，分離出夾帶部分溶劑芳烴的氫化尾氣經(jīng)再生蒸氣冷凝器使其中大部分芳烴冷凝后進(jìn)入冷凝液計(jì)量槽內(nèi)，這部分芳 烴返回入工作液配制釜，經(jīng)清洗后回收再利用，而分離出的不凝性氣體可從冷凝液計(jì)量槽 頂部流量計(jì)計(jì)量后放空；氫化液氣液分離器內(nèi)分離出的氫化液一部分經(jīng)循環(huán)氫化液泵送回 氫化塔，另一部分氫化液借助氫氣壓力壓入氫化液過濾器，濾去從氫化塔內(nèi)沖刷出來的觸 媒及載體少量粉末，經(jīng)過濾后的氫化液分兩部分一部分約占總量的10%進(jìn)入氫化液再生 床，使氫化過程中生成的少量降解物得到再生后進(jìn)入氫化液貯槽，另一部分直接進(jìn)入氫化 液貯槽，再借助氫化液泵將氫化液送入氧化系統(tǒng)進(jìn)行氧化。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使氫化 塔的上塔和下塔相隔離，通過氫化液冷凝器冷凝來進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)，其有益效果在于(1)首 先避免了氫化溫度隨著觸媒老化而提高，從而保證觸媒不至于過快老化；(2)實(shí)現(xiàn)最大限 度地利用觸媒的低溫活性區(qū)，從而有效的延長(zhǎng)貴金屬催化劑的使用壽命；(3)蒽醌加氫反 應(yīng)在較低溫度下進(jìn)行，更有利于克服付反應(yīng)的發(fā)生；(4)氫化固定床層溫度得以避開處于 全系統(tǒng)最高的狀態(tài)運(yùn)行，從而有效地利防止蒽醌降解聚合物和金屬鹽類在觸媒層的共同結(jié) 聚傾向，有效延長(zhǎng)了再生周期；(5)實(shí)現(xiàn)上下二塔的巧妙組合，在觸媒不同的使用活性階段 &不同的氫化階段選擇更合理的觸媒床層反應(yīng)溫度&液體噴淋量相結(jié)合，從而有效地防 止蒽醌的深度氫化；(6)可保證系統(tǒng)工作液的組分穩(wěn)定。該系統(tǒng)專用于過氧化氫的生產(chǎn)中。為使得本發(fā)明結(jié)構(gòu)緊湊，所述氫化液氣液分離器設(shè)置在下塔的底部，并與下塔內(nèi)腔連為一體?？蓽p少部分管路設(shè)置，增大氣液分離界面，進(jìn)一步保證氣液分離效果。為便于將氫化塔內(nèi)和氫化液貯槽內(nèi)的液體放空，所述下塔和氫化液貯槽底部設(shè)有 管路連接工作液配制釜。工作液在工作液配置釜中可循環(huán)再利用。


圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式如圖所示，為一種用于過氧化氫生產(chǎn)的氫化系統(tǒng)的工作原理圖，該氫化系統(tǒng)主要 包括有氫氣過濾器X1102、工作液預(yù)熱器E1101、氫化塔、氫化液氣液分離器、氫化液過濾器 Xl 103A/B、氫化液再生床Vl 103、氫化液貯槽Vl 104 ；所述氫氣過濾器Xl 102的進(jìn)口連接氫氣 氣源，氫氣過濾器Xl 102的出口連接氫化塔的氫氣進(jìn)口，工作液預(yù)熱器El 101的進(jìn)口與工作 液源相連，工作液預(yù)熱器EllOl的出口連接氫化塔的工作液進(jìn)口，氫化塔底部的氫化液出 口與氫化液氣液分離器連為一體，氫化塔底部經(jīng)氫化液循環(huán)泵Pl連接工作液預(yù)熱器EllOl 進(jìn)口，氫化液氣液分離器的出口 一路連接連接氫化液過濾器Xl 103A/B的進(jìn)口，另一路連接 再生蒸汽冷凝器E1103，再生蒸汽冷凝器E1103的冷凝液出口連接冷凝液計(jì)量槽V1102，冷 凝液計(jì)量槽V1102的出口連接工作液配制釜；氫化液過濾器X1103A/B的出口分成兩路， 一路連接氫化液貯槽Vl 104，另一路連接氫化液再生床Vl 103，氫化液再生床Vl 103的出口 連接氫化液貯槽V1104，氫化液貯槽V1104的出口經(jīng)排液泵P2、P3連接氧化系統(tǒng)，排液泵 P2、P3并聯(lián)設(shè)置，可單獨(dú)工作，另一臺(tái)備用；所述氫化塔分為上塔TllOl和下塔T1102，上塔 TllOl的出口與下塔T1102的頂部進(jìn)口相連，上塔TllOl和下塔T1102之間還設(shè)有氫化液冷 卻器E1102，氫化液冷卻器E1102的進(jìn)口連接上塔TllOl底部的出口，氫化液冷卻器E1102 的出口連接下塔T1102頂部的進(jìn)口 ；所述下塔T1102和氫化液貯槽V1104底部設(shè)有管路連接工作液配制釜。上述氫氣過濾器X1102、工作液預(yù)熱器E1101、氫化塔、氫化液氣液分離 器、氫化液過濾器X1103A/B、氫化液再生床V1103、氫化液貯槽V1104的進(jìn)口和出口均可以 設(shè)置相應(yīng)的閥，部分閥可以是液位控制閥、壓力控制閥、溫控閥等，以控制相應(yīng)的流量、壓力 和溫度。 工作時(shí)，工作液進(jìn)入工作液預(yù)熱器E 1101，控制一定溫度后再進(jìn)入氫化塔；原料 氫氣經(jīng)氫氣過濾器X1102除去可能夾帶的機(jī)械雜質(zhì)后同工作液一起進(jìn)入上塔TllOl頂部； 在上塔TllOl中，2-乙基蒽醌和氫氣在鈀觸媒作用下進(jìn)行氫化反應(yīng)，生成相應(yīng)的2-乙基氫 蒽醌和少量的四氫2-乙基蒽醌，上塔TllOl底部的氫化液，一部分可進(jìn)入下塔T1102，另一 部分可進(jìn)入氫化液冷凝器，經(jīng)冷凝后再進(jìn)入下塔T1102，通過調(diào)整進(jìn)入冷凝器內(nèi)的氫化液 的量，可以改變進(jìn)入下塔T1102的氫化液的溫度，以保證鈀觸媒長(zhǎng)期工作在活性較高的狀 態(tài)下。氫化液與未參加反應(yīng)的氫氣中的雜質(zhì)氣體從氫化塔底進(jìn)入氫化液氣液分離器，分離 出夾帶部分溶劑芳烴的氫化尾氣經(jīng)再生蒸氣冷凝器使其中大部分芳烴冷凝后進(jìn)入冷凝液 計(jì)量槽V1102內(nèi)，這部分芳烴返回入工作液配制釜，經(jīng)清洗后回收再利用，而分離出的不凝 性氣體可從冷凝液計(jì)量槽V1102頂部流量計(jì)計(jì)量后放空；氫化液氣液分離器內(nèi)分離出的氫 化液一部分經(jīng)循環(huán)氫化液泵送回氫化塔，另一部分氫化液借助氫氣壓力壓入氫化液過濾器 X1103A/B，濾去從氫化塔內(nèi)沖刷出來的觸媒及載體少量粉末，經(jīng)過濾后的氫化液分兩部分 一部分約占總量的10%進(jìn)入氫化液再生床V1103，使氫化過程中生成的少量降解物得到再 生后進(jìn)入氫化液貯槽Vl 104，另一部分直接進(jìn)入氫化液貯槽Vl 104，再借助氫化液泵將氫化 液送入氧化系統(tǒng)進(jìn)行氧化。該氫化系統(tǒng)的氫化效率穩(wěn)定，上塔和下塔運(yùn)行&再生周期在6 12個(gè)月，其結(jié)構(gòu) 簡(jiǎn)單，鈀觸媒壽命長(zhǎng)，在合理使用條件下，觸媒壽命> 5年，對(duì)確保正常生產(chǎn)穩(wěn)定和降低物 耗，發(fā)揮了十分重要。
權(quán)利要求
一種用于過氧化氫生產(chǎn)的氫化系統(tǒng)，包括氫氣過濾器、工作液預(yù)熱器、氫化塔、氫化液氣液分離器、氫化液過濾器、氫化液再生床、氫化液貯槽；所述氫氣過濾器的進(jìn)口連接氫氣氣源，氫氣過濾器的出口連接氫化塔的氫氣進(jìn)口，工作液預(yù)熱器的進(jìn)口與工作液源相連，工作液預(yù)熱器的出口連接氫化塔的工作液進(jìn)口，氫化塔底部連接氫化液氣液分離器，同時(shí)，經(jīng)氫化液循環(huán)泵連接工作液預(yù)熱器進(jìn)口，氫化液氣液分離器的出口一路連接連接氫化液過濾器的進(jìn)口，另一路連接再生蒸汽冷凝器，再生蒸汽冷凝器的冷凝液出口連接冷凝液計(jì)量槽，冷凝液計(jì)量槽的出口連接工作液配制釜；氫化液過濾器的出口分成兩路，一路連接氫化液貯槽，另一路連接氫化液再生床，氫化液再生床的出口連接氫化液貯槽，氫化液貯槽的出口經(jīng)排液泵連接氧化系統(tǒng)；其特征在于所述氫化塔分為上塔和下塔，上塔的出口與下塔的頂部進(jìn)口相連，上塔和下塔之間還設(shè)有氫化液冷卻器，氫化液冷卻器的進(jìn)口連接上塔底部的出口，氫化液冷卻器的出口連接下塔頂部的進(jìn)口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于過氧化氫生產(chǎn)的氫化系統(tǒng)，其特征在于所述氫化液氣 液分離器設(shè)置在下塔的底部，并與下塔內(nèi)腔連為一體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于過氧化氫生產(chǎn)的氫化系統(tǒng)，其特征在于所述下塔 和氫化液貯槽底部設(shè)有管路連接工作液配制釜。
全文摘要
本發(fā)明公開了化工設(shè)備領(lǐng)域內(nèi)的一種用于過氧化氫生產(chǎn)的氫化系統(tǒng)，包括氫氣過濾器、工作液預(yù)熱器、氫化塔、氫化液氣液分離器、氫化液過濾器、氫化液再生床、氫化液貯槽；所述氫化塔分為上塔和下塔，上塔的出口與下塔的頂部進(jìn)口相連，上塔和下塔之間還設(shè)有氫化液冷卻器，氫化液冷卻器的進(jìn)口連接上塔底部的出口，氫化液冷卻器的出口連接下塔頂部的進(jìn)口。工作時(shí)，工作液和原料氫氣先進(jìn)入上塔，氫化反應(yīng)后，一部分可進(jìn)入下塔，另一部分可進(jìn)入氫化液冷卻器，經(jīng)冷卻后再進(jìn)入下塔繼續(xù)氫化反應(yīng)，其可調(diào)節(jié)下塔內(nèi)氫化的溫度，以保證鈀觸媒長(zhǎng)期工作在活性較高的狀態(tài)下，可保證系統(tǒng)工作液的組分穩(wěn)定。其專用于過氧化氫的生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)C01B15/023GK101837957SQ20101016005
公開日2010年9月22日 申請(qǐng)日期2010年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月29日
發(fā)明者陳紀(jì)興 申請(qǐng)人:揚(yáng)州惠通化工技術(shù)有限公司