專利名稱：一種多極桿質子轉移反應裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及離子傳輸領域，尤其是一種多極桿質子轉移反應裝置。
背景技術：
質譜是對分子結構分析最精確的方法之一，可用來對未知物進行定性分析和對混合物中已知組分進行定量檢測。離子源是質譜儀器的關鍵部分。最常用的離子源為EI (electron ionization)源，它采用高能電子束轟擊樣品，從而使樣品發(fā)生電離產(chǎn)生電子和分子離子。原理如下
M+可繼續(xù)斷裂并進行分子重排，產(chǎn)生多種碎片離子。EI源的電離效率高，重復性好，并已有完整的譜庫，是目前使用最廣泛的離子源。但EI源產(chǎn)生的碎片峰較多，對于混合未知物的解譜非常困難。為了解決這一問題，產(chǎn)生了一系列的軟電離(soft ionization)方法?；瘜W電離(chemical ionizatior^CI)就是EI的基礎上發(fā)展的一種典型的軟電離的方式。它通過引入一種反應氣體(通常是甲烷等)，使電子首先轟擊反應氣體產(chǎn)生相關的反應氣體分子離子，然后再與樣品分子發(fā)生離子分子反應，一般產(chǎn)生樣品分子的準分子離子因此質譜圖簡單，能夠快速確定樣品的分子量而被廣泛應用。質子轉移離子源就是CI源的一種，可用來與質譜分析器結合形成了目前最常用的用來實時、在線檢測大氣中的揮發(fā)性有機物(VOCs )的質子轉移質譜儀(PTRMS )儀器裝置。質子轉移反應離子源是通過初始反應離子與樣品分子發(fā)生質子轉移反應(proton transfer reaction)的原理從而使待測分子帶上質子，然后通過質量分析器進行檢測分析。初始反應離子一般通過對水蒸氣和空氣的混合氣體進行放電產(chǎn)生水合氫離子(H30+)，并以其作為反應離子，然后在漂移管中與待測樣品分子發(fā)生質子轉移反應，使得樣品分子離子化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種基于多極桿的質子轉移反應裝置。所述裝置可以控制質子轉移反應截面的大小，并能對反應的離子束進行調節(jié)，使得離子聚焦，并在一定程度上阻擋中性分子進入到后續(xù)的質譜分析器內(nèi)。為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是
一種多極桿質子轉移反應裝置，包括一供質子供體和分析物進行質子轉移反應的漂移管，所述漂移管的前端設有質子供體入口和供樣品分子、載氣引入的載氣引入通道，所述漂移管的后端設有載氣引出通道和分析物離子出口，所述漂移管內(nèi)設有分段多極桿，所述分段多極桿連接有可控的升壓射頻電源。進一步，所述分段多極桿為分段四極桿、分段六極桿或者分段八極桿；所述漂移管為密封進行質子轉移反應和離子調節(jié)的真空腔。進一步作為優(yōu)選的實施方式，所述升壓射頻電源的電壓幅值可變，幅值為-10KV 10KV。進一步，所述質子供體為水和氫離子；所述載氣為氮氣、空氣、稀有氣體或者其他永久氣體。進一步作為本發(fā)明的該進，所述漂移管還設有使分段多極桿恒溫的加熱裝置。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明通過控制加載在分段多極桿上的升壓射頻電壓的幅值，能夠很好的控制離子束的截面，使得在前端質子轉移反應的橫截面大，實現(xiàn)最大程度的質子轉移反應，在后端減小離子束的截面，實現(xiàn)對離子聚焦和中性分子阻擋，提高離子傳輸率，避免了中性分子對質譜分析儀的污染，提高了儀器的靈敏度；本發(fā)明在漂移管上加裝加熱裝置，加強了表面分子的熱運動和離子的活性，減少離子傳輸過程中的損失。


下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步說明 圖1是分段四極桿質子轉移反應區(qū)結構示意圖2是分段四極桿質子轉移反應區(qū)離子傳輸效果圖； 圖3是分段四極桿結構圖； 圖4是分段四極桿軸向側視圖； 圖5是分段四極桿正面視圖； 圖6是分段四極桿軸向截面圖； 圖7是分段四極桿質子轉移離子源裝置三維示意圖； 圖8是分段四極桿質子轉移離子源裝置的剖面圖。標記說明
1質子供體入口 2載氣引入通道 3漂移管 4載氣引出通道 5分析物離子出口 6空心陰極管的陽極板 7空心陰極管的陰極板 8調節(jié)電極 9第一隔板 10真空腔
11質譜分析器接口座 12第二隔板。
具體實施例方式參照圖1，一種多極桿質子轉移反應裝置，包括一供質子供體和分析物進行質子轉移反應的漂移管3，所述漂移管3的前端設有質子供體入口 1和供樣品分子和載氣引入的載氣引入通道2，所述漂移管3的后端設有載氣引出通道4和分析物離子出口 5，所述漂移管3為密封進行質子轉移反應和離子調節(jié)的真空腔，所述漂移管3內(nèi)設有分段四極桿，所述分段四極桿連接有可控的升壓射頻電源。所述分段四極桿作為控制質子轉移反應截面的電場載體，上面加有升壓射頻電源，所述升壓射頻電源是在高壓射頻基礎上，對此高壓射頻進行變換分成多個升壓的高壓射頻源，并在多個高壓射頻源基礎上添加梯度直流壓降，最終實現(xiàn)了高壓射頻、升壓射頻及直流梯度。升壓射頻電源既用于控制離子束截面最終實現(xiàn)了離子束聚焦，同時又提供了梯度直流電壓推動離子傳輸，避免團簇離子的產(chǎn)生。所述漂移管3為真空腔，用以密封進行離子反應和離子調節(jié)的區(qū)域，避免被大氣中的物質干擾，并實現(xiàn)了質譜的差動真空。所述升壓射頻電源的電壓幅值可變，幅值為-10KV10KV。所述射頻電壓的幅值越大，離子束的截面越小，因此，需要在分段四極桿上進行射頻升壓，在前段質子轉移反應區(qū)需要的離子束截面很大，便于質子轉移的發(fā)生，質子轉移反應后就需要縮小離子截面，聚焦的離子束便于離子引入和質譜分析器的分析。所述質子供體為水和氫離子；所述載氣為氮氣、空氣、稀有氣體或者其他永久氣體，空氣中的分析物(VOCs等)伴隨載氣從載氣引入通道2進入漂移管3。圖2給出了分段四極桿質子轉移反應離子傳輸?shù)男Ч麍D，所述離子束的截面從左到右逐漸變小，最終聚焦便于后續(xù)質譜分析器的分析。參照圖3，分段四極桿首先將四極桿分段，再以絕緣體為軸，以圓環(huán)作分段四極桿的實現(xiàn)形式。圖4是分段四極桿的軸向側視圖； 圖5是分段四極桿的正面示意圖6為分段四極桿的軸向截面參照圖7-圖8，包括對水蒸氣進行放電電離的空心陰極管的陽極板6和空心陰極管的陰極板7，其后連接有可調節(jié)控制的調節(jié)電極8，產(chǎn)生的電場對水蒸氣相關離子進行調節(jié)， 所述調節(jié)電極8與質子轉移反應區(qū)之間設有第一隔板9，第一隔板9后連接有真空腔10，所述真空腔10內(nèi)設有漂移管3，所述漂移管3前端設有供空氣載氣與包含在其中的分析物 (VOCs等)引入的載氣引入通道2，漂移管3內(nèi)設有分段多級四極管，漂移管3的后部設有將質子轉移反應離子源與質譜分析器隔開的第二隔板12，所述第二隔板連接有質譜分析器接口座11，所述漂移管3后端的分析物離子出口 5貫穿第二隔板12和質譜分析器接口座11， 將質子轉移反應后的離子傳輸給質譜分析器。進一步作為改進，所述漂移管3還設有使分段多極桿恒溫的加熱裝置，使離子與桿碰撞后在表面分子的熱運動下彈回，減少離子的損失。本發(fā)明的具體參數(shù)如下
射頻電壓1Hz 3GHz，-10KV 10kV，方波、正弦波以及其他周期性波形； 工作壓力l(T4Pa IOkPa (真空負壓)； 載氣氮氣、空氣、稀有氣體等永久氣體；
分段升壓射頻多極桿包括四極桿，六極桿，八極桿等，可以是純金屬的，也可是是鍍了金屬的電極。本發(fā)明主要是對質子轉移反應區(qū)即漂移管部分的改進，通過分段多極桿為質子轉移離子源裝置提供質子轉移反應室。分段多極桿可以提供類似典型質子轉移反應的漂移管的電場，并且分段多極桿可以通過對射頻電壓的控制來控制離子束的截面積，從而在前段質子轉移反應的橫截面大，實現(xiàn)最大程度的質子轉移反應，在后端減小離子束的截面，實現(xiàn)對離子聚焦和中性分子阻擋，提高離子傳輸率，避免了中性分子對質譜分析儀的污染，提高了儀器的靈敏度并延長了檢測器的壽命。 以上是對本發(fā)明的較佳實施進行了具體說明，但本發(fā)明創(chuàng)造并不限于所述實施例，熟悉本領域的技術人員在不違背本發(fā)明精神的前提下還可做作出種種的等同變形或替換，這些等同的變形或替換均包含在本申請權利要求所限定的范圍內(nèi)。
權利要求
1.一種多極桿質子轉移反應裝置，包括一供質子供體和分析物進行質子轉移反應的漂移管(3)，所述漂移管(3)的前端設有質子供體入口(1)和供樣品分子、載氣引入的載氣引入通道(2)，所述漂移管(3)的后端設有載氣引出通道(4)和分析物離子出口(5)，其特征在于所述漂移管(3)內(nèi)設有分段多極桿，所述分段多極桿連接有可控的升壓射頻電源。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種多極桿質子轉移反應裝置，其特征在于所述分段多極桿為分段四極桿、分段六極桿或者分段八極桿。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種多極桿質子轉移反應裝置，其特征在于所述漂移管(3) 為密封進行質子轉移反應和離子調節(jié)的真空腔。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種多極桿質子轉移反應裝置，其特征在于所述升壓射頻電源的電壓幅值可變，幅值為-ιοκν οκν。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種多極桿質子轉移反應裝置，其特征在于所述質子供體為水和氫離子。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種多極桿質子轉移反應裝置，其特征在于所述載氣為氮氣、空氣、稀有氣體或者其他永久氣體。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種多極桿質子轉移反應裝置，其特征在于所述漂移管(3) 還設有使分段多極桿恒溫的加熱裝置。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多極桿質子轉移反應裝置，包括一供質子供體和分析物進行質子轉移反應的漂移管，所述漂移管的前端設有質子供體入口和供樣品分子和載氣引入的載氣引入通道，所述漂移管的后端設有載氣引出通道和分析物離子出口，所述漂移管內(nèi)設有分段多極桿，所述分段多極桿連接有可控的升壓射頻電源。本發(fā)明通過控制加載在分段多極桿上的升壓射頻電壓的幅值，能夠很好的控制離子束的截面，使得在前端質子轉移反應的橫截面大，實現(xiàn)最大程度的質子轉移反應，在后端減小離子束的截面，實現(xiàn)對離子聚焦和中性分子阻擋，提高離子傳輸率，避免了中性分子對質譜分析儀的污染，提高了儀器的靈敏度。
文檔編號H01J49/42GK102290318SQ20111018375
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月1日 優(yōu)先權日2011年7月1日
發(fā)明者傅忠, 周振, 程平, 董俊國, 陳應, 黃正旭 申請人:上海大學, 昆山禾信質譜技術有限公司