專利名稱：一種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及質(zhì)譜電離源裝置技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源。
背景技術(shù)：
質(zhì)譜分析是先將物質(zhì)離子化，按離子的質(zhì)荷比分離，然后測量各種離子譜峰的強(qiáng) 度而實(shí)現(xiàn)分析目的一種分析方法。離子源是質(zhì)譜儀器最主要的組成部件之一，其作用是使被分析的物質(zhì)電離成為離子，并將離子會(huì)聚成有一定能量和一定幾何形狀的離子束。質(zhì)譜中的電離方法，主要包括電子電離，電噴霧電離，基質(zhì)輔助激光電離，光電離，等離子體引出等方法。其中等離子體引出法是在形成的等離子體中施加一定的電場，將電子或負(fù)離子從一側(cè)引出，正離子從另一側(cè)引出。中國專利CN201120014787. 9公開了一種用于質(zhì)子轉(zhuǎn)移電離質(zhì)譜儀的微波等離子體產(chǎn)生器，包括微波發(fā)生器，金屬材料制作的微波腔體、端蓋、調(diào)諧桿和微波耦合調(diào)節(jié)組件，絕緣材料制作的放電管。此裝置利用耦合裝置將在腔體中產(chǎn)生射頻等離子體。中國專利200710017858. 9中公開了一種使用水冷卻的射頻感應(yīng)耦合等離子體放電裝置，該發(fā)明包括射頻功率源與射頻功率源相匹配的網(wǎng)絡(luò)，包括屏蔽殼體，冷卻水進(jìn)出管和反應(yīng)氣體口。這種裝置的電子中和裝置設(shè)在放電腔外部，對電子或離子的中和效果不明顯。質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜是通過水合氫離子與樣品分子反應(yīng)，使樣品獲得一個(gè)質(zhì)子，從而形成一種樣品加氫離子的電離源。質(zhì)子轉(zhuǎn)移電離源具有靈敏度高，軟電離等特性，在痕量有機(jī)化合物檢測方面具有重要應(yīng)用價(jià)值。文獻(xiàn)Analytical Chemistry 72(20)5014-5019.公開了一種利用離子漏斗提高大氣壓與真空連接時(shí)離子傳輸效率的裝置。文獻(xiàn)International Journal of Mass Spectrometry 149 :609-619.公開了一種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜裝置。然而，目前沒有將離子漏斗應(yīng)用于質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，以提高電離源的電離效率、離子傳輸效率與引出效率。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是—種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，包括絕緣介質(zhì)腔、推斥電極、氣體入口、射頻線圈、引出電極、進(jìn)樣口和離子漏斗式漂移管，所述絕緣介質(zhì)腔上端封閉，下端開口，開口端與所述引出電極連接；所述射頻線圈圍繞在所述絕緣介質(zhì)腔中部外圍；所述氣體入口設(shè)于射頻線圈與絕緣介質(zhì)腔封閉端之間的側(cè)壁上；所述推斥電極設(shè)于絕緣介質(zhì)腔封閉端內(nèi)部，且位于射頻線圈上方；所述絕緣介質(zhì)腔插入所述離子漏斗式漂移管上端內(nèi)部并密封；所述進(jìn)樣口設(shè)于所述離子漏斗式漂移管上部側(cè)壁，并位于所述引出電極下方；所述絕緣介質(zhì)腔的中心軸線與所述弓I出電極的中心軸線共軸。進(jìn)一步地，所述絕緣介質(zhì)腔由玻璃、石英、陶瓷等制作而成，這些材質(zhì)不但具有良好的隔熱性能，還具有良好的絕緣性能，并且制作加工容易、價(jià)格較便宜。由于質(zhì)譜儀本身含有較多的各種零部件，體積也不會(huì)太大，因此要求各部件在滿足功能需要時(shí)，體積盡量小，因此，絕緣介質(zhì)腔內(nèi)徑小于IOmm,長度為20 200mm。進(jìn)一步地，由所述氣體入口向所述絕緣介質(zhì)腔內(nèi)送入載氣和待檢測氣體，氣體流速為0. 01 500mL/min，所述載氣包括空氣、氦氣、氬氣、氮?dú)獾龋粌?nèi)氣壓控制在I X KT2Pa 2 X IO5Pa0進(jìn)一步地，所述推斥電極為針狀或平板狀電極，施加正電壓或負(fù)電壓，電壓范圍為-1000 +1000V。電壓過低，則達(dá)不到推斥效果，電壓過高，則不但自身功耗增加而且會(huì)對引出電子效率產(chǎn)生不利影響。
進(jìn)一步地，所述引出電極為帶孔平板或帶孔錐型電極，孔徑為0. Imm 10mm?？讖饺绻?，則流過此處的氣流速度很大，阻力增加，也不能很好地將引出離子。進(jìn)一步地，所述絕緣介質(zhì)腔的中心軸線與所述離子漏斗式漂移管的中心軸線呈角度偏移、橫向偏移或角度和橫向同時(shí)偏移。進(jìn)一步地，所述角度偏移的角度A為0° <A<60°，如果偏移角度太大，則攜帶離子的氣流需要會(huì)與離子漏斗式漂移管內(nèi)壁碰撞，導(dǎo)致氣流不暢與能量損失，不利于水合氫離子與樣品發(fā)生電荷交換與離子的引出。進(jìn)一步地，所述離子漏斗式漂移管內(nèi)保持負(fù)壓狀態(tài)，由于絕緣介質(zhì)腔為正壓，兩者之間的壓差有利于加速氣體的流動(dòng)，從而起到再次加速水合氫離子移動(dòng)的作用，提高了水合氫離子的導(dǎo)出效率。。進(jìn)一步地，所述離子漏斗式漂移管內(nèi)部上端加設(shè)柵網(wǎng)電極，且位于引出電極下方，并施加正電壓。由于樣品加氫離子帶正電，所述柵網(wǎng)電極上施加的正電壓可加速樣品加氫離子向下推斥，提高樣品加氫離子的引出效率。本發(fā)明使用時(shí)，載氣中添加的適量水蒸汽在射頻線圈放電時(shí)產(chǎn)生水合氫離子，且水合氫離子產(chǎn)生效率較高；推斥電極與引出電極的設(shè)置使產(chǎn)生的水合氫離子推斥與引出效率得到大大提高；同時(shí)，由于使用離子漏斗式漂移管，提高了質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜的離子傳輸效率，提高了質(zhì)譜儀的靈敏度。


圖I為本發(fā)明角度偏移為0. 01°時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明角度偏移為30°時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1、絕緣介質(zhì)腔；2、推斥電極； 3、氣體入口；4、射頻線圈；5、引出電極； 6、進(jìn)樣口；7、離子漏斗式漂移管；8、柵網(wǎng)電極。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例1，見圖I所示本發(fā)明一種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，包括絕緣介質(zhì)腔I、推斥電極2、氣體入口 3、射頻線圈4、引出電極5、進(jìn)樣口 6和離子漏斗式漂移管7，所述絕緣介質(zhì)腔I上端封閉，下端開口，并與所述引出電極5連接；所述射頻線圈4圍繞在所述絕緣介質(zhì)腔I中部外圍；所述氣體入口 3設(shè)于射頻線圈4與絕緣介質(zhì)腔I封閉端之間的側(cè)壁上；所述推斥電極2設(shè)于絕緣介質(zhì)腔I封閉端內(nèi)部，且位于所述射頻線圈4上方；所述絕緣介質(zhì)腔I插入所述離子漏斗式漂移管7上端內(nèi)部并密封；所述進(jìn)樣口 6設(shè)于所述離子漏斗式漂移管7上部側(cè)壁，并位于所述引出電極5下方；所述絕緣介質(zhì)腔I的中心軸線與所述引出電極5的中心軸線共軸，與所述離子漏斗式漂移管7的中心軸線角度偏移為0.01°。所述絕緣介質(zhì)腔I材料為石英，內(nèi)徑為8mm，長度為100mm，腔內(nèi)的氣體氣壓為200Pa,載氣為気氣,氣體流速為lmL/min。所述推斥電極2為針狀電極,檢測正離子時(shí)，電極上施加200V正電壓，檢測負(fù)離子時(shí)，則施加相應(yīng)負(fù)電壓。所述引出電極5為帶孔平板電極，孔徑為1mm。所述離子漏斗式漂移管7內(nèi)由真空泵維持真空度為200Pa的負(fù)壓。使用時(shí)，當(dāng)載氣載著添加的適量水蒸汽經(jīng)過射頻線圈時(shí)，由于射頻線圈放電使水蒸汽電離產(chǎn)生水合氫離子，水合氫離子帶有正電荷，所述推斥電極2施加的正電壓，對水合 氫離子產(chǎn)生強(qiáng)大的推斥作用，致使水合氫離子加速向所述引出電極5移動(dòng)；再者，所述絕緣介質(zhì)腔I內(nèi)為正壓，而所述離子漏斗式漂移管7內(nèi)為負(fù)壓，兩者之間的壓差有利于加速氣體的流動(dòng)，從而起到再次加速水合氫離子移動(dòng)的作用，提高了水合氫離子的導(dǎo)出效率。所述引出電極5中間帶孔，引導(dǎo)水合氫離子集中從所述絕緣介質(zhì)腔I中間部位流出，使水合氫離子的引出效率得到很大提高。引出的水合氫離子進(jìn)入所述離子漏斗式漂移管7內(nèi)與從所述進(jìn)樣口 6進(jìn)入的待檢測樣品混合，水合氫離子與樣品發(fā)生分子反應(yīng)，從而使樣品獲得一個(gè)質(zhì)子，形成一種樣品加氫離子的電離源，然后進(jìn)入樣品檢測器進(jìn)行樣品成分分析。實(shí)施例2，見圖2所示本發(fā)明一種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，包括絕緣介質(zhì)腔I、推斥電極2、氣體入口 3、射頻線圈4、引出電極5、進(jìn)樣口 6和離子漏斗式漂移管7，所述絕緣介質(zhì)腔I上端封閉，下端開口并與所述引出電極5連接；所述射頻線圈4圍繞在所述絕緣介質(zhì)腔I中部外圍；所述氣體入口 3設(shè)于射頻線圈4與絕緣介質(zhì)腔I封閉端之間的側(cè)壁上；所述推斥電極2設(shè)于絕緣介質(zhì)腔I封閉端內(nèi)部，且位于所述射頻線圈4上方；所述絕緣介質(zhì)腔I插入所述離子漏斗式漂移管7上端內(nèi)部并密封；所述進(jìn)樣口 6設(shè)于所述離子漏斗式漂移管7上部側(cè)壁，并位于所述引出電極5下方；所述絕緣介質(zhì)腔I的中心軸線與所述引出電極5的中心軸線共軸，與所述離子漏斗式漂移管7的中心軸線角度偏移為30° ;所述引出電極5與離子漏斗式漂移管7之間加設(shè)柵網(wǎng)電極8，并施加正電壓。。所述絕緣介質(zhì)腔I材料為石英，內(nèi)徑為8mm，長度為100mm，腔內(nèi)的氣體氣壓為200Pa，載氣為氬氣，氣體流速為lmL/min。所述推斥電極2為平板狀電極，檢測正離子時(shí)，電極上施加200V正電壓，檢測負(fù)離子時(shí)，則施加相應(yīng)負(fù)電壓。所述引出電極5為帶孔錐型電極，孔徑為0. 8mm。所述離子漏斗式漂移管7內(nèi)由真空泵維持真空度為200Pa的負(fù)壓。本實(shí)施例的工作原理同實(shí)施例1，加設(shè)的所述柵網(wǎng)電極8上施加正電壓,有利于加速樣品加氫離子向下推斥，提高樣品加氫離子的引出效率。實(shí)施例3，見圖I所示本實(shí)施例與實(shí)施例I結(jié)構(gòu)基本相同，所述絕緣介質(zhì)腔I材料為玻璃，內(nèi)徑為2mm，長度為20mm，腔內(nèi)的氣體氣壓為200Pa，載氣為氮?dú)猓瑲怏w流速為lmL/min。所述推斥電極2為針狀電極，檢測正離子時(shí)，電極上施加1000V正電壓，檢測負(fù)離子時(shí)，則施加相應(yīng)-1000V負(fù)電壓。所述引出電極5為帶孔平板電極，孔徑為0. 1mm。所述離子漏斗式漂移管7內(nèi)由真空泵維持真空度為200Pa的負(fù)壓。實(shí)施例4，見圖2所示本實(shí)施例與實(shí)施例I結(jié)構(gòu)基本相同,所述絕緣介質(zhì)腔I材料為陶瓷，內(nèi)徑為9mm，長度為200mm，腔內(nèi)的氣體氣壓為200Pa，載氣為空氣，氣體流速為lmL/min。所述推斥電極2為平板狀電極,檢測正離子時(shí)，電極上施加1000V正電壓，檢測負(fù)離子時(shí)，則施加相應(yīng)負(fù)電壓。所述引出電極5為帶孔錐型電極，孔徑為8_。所述離子漏斗式漂移 管7內(nèi)由真空泵維持真空度為300Pa的負(fù)壓。以上所述僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施方式，故凡依本發(fā)明專利申請范圍所述的構(gòu)思、構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本發(fā)明專利申請范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，包括絕緣介質(zhì)腔(I)、推斥電極(2)、氣體入口(3)、射頻線圈(4)、引出電極(5)、進(jìn)樣口(6)和離子漏斗式漂移管(7)，其特征在于所述絕緣介質(zhì)腔⑴上端封閉，下端開口，開口端與所述引出電極(5)連接；所述射頻線圈⑷圍繞在所述絕緣介質(zhì)腔(I)中部外圍；所述氣體入口(3)設(shè)于所述射頻線圈(4)與所述絕緣介質(zhì)腔(I)封閉端之間的側(cè)壁上；所述推斥電極⑵設(shè)于所述絕緣介質(zhì)腔⑴封閉端內(nèi)部，且位于所述射頻線圈(4)上方；所述絕緣介質(zhì)腔(I)下端插入所述離子漏斗式漂移管(7)上端內(nèi)部并密封；所述進(jìn)樣口(6)設(shè)于所述離子漏斗式漂移管(7)上部側(cè)壁，并位于所述引出電極(5)下方；所述絕緣介質(zhì)腔(I)的中心軸線與所述引出電極(5)的中心軸線共軸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，其特征在于所述絕緣介質(zhì)腔(I)由玻璃、石英或陶瓷制作而成，絕緣介質(zhì)腔(I)內(nèi)徑小于10mm，長度為20 200mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，其特征在于所述推斥電極(2)為針狀電極或平板狀電極，施加正電壓或負(fù)電壓，電壓范圍為-1000 +1000V。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，其特征在于所述引出電極(5)為帶孔平板或帶孔錐型電極，孔徑為0. Imm 10mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，其特征在于所述絕緣介質(zhì)腔(I)的中心軸線與所述離子漏斗式漂移管(7)的中心軸線呈角度偏移、橫向偏移或角度和橫向同時(shí)偏移。
6.根據(jù)權(quán)利要求6所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，其特征在于所述角度偏移的角度A為0。< A < 60°。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，其特征在于所述離子漏斗式漂移管(7)內(nèi)保持負(fù)壓狀態(tài)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，其特征在于所述離子漏斗式漂移管(7)內(nèi)部上端加設(shè)柵網(wǎng)電極(8)，且位于引出電極(5)下方，并施加正電壓。
全文摘要
本發(fā)明涉及質(zhì)譜電離裝置技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，包括絕緣介質(zhì)腔、推斥電極、氣體入口、射頻線圈、引出電極、進(jìn)樣口和離子漏斗式漂移管，所述絕緣介質(zhì)腔上端封閉，下端開口，開口端與所述引出電極連接；所述射頻線圈圍繞在所述絕緣介質(zhì)腔中部外圍；所述推斥電極設(shè)于絕緣介質(zhì)腔封閉端內(nèi)部；所述絕緣介質(zhì)腔插入所述離子漏斗式漂移管上端內(nèi)部并密封；所述絕緣介質(zhì)腔的中心軸線與所述引出電極的中心軸線共軸。本發(fā)明的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜離子源，提高了電離源的電離效率、離子傳輸效率與引出效率，從而提高了質(zhì)譜儀的靈敏度。
文檔編號(hào)H01J49/14GK102683152SQ20121012113
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者傅忠, 吳慶浩, 周振, 程平, 董俊國, 高偉, 黃正旭 申請人:昆山禾信質(zhì)譜技術(shù)有限公司