一種含有蘆丁組分的抗氧化ldpe膜及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含有蘆丁組分的抗氧化LDPE膜及其應(yīng)用，本發(fā)明所述的LDPE膜是將蘆丁添加到低密度聚乙烯顆粒中混合后，再通過塑化制成的，所述蘆丁在制備出LDPE膜的質(zhì)量濃度為3-8%。本發(fā)明將從槐米中提取的天然產(chǎn)物--蘆丁添加到低密度聚乙烯顆粒中制成了LDPE活性膜，使用效果表明，天然產(chǎn)物蘆丁在制成的LDPE活性膜中具有良好的遷移率，能夠遷移到內(nèi)裝食品中。使用該LDPE活性膜包裝保存花生油時，可以有效的延長花生油的保質(zhì)期。而且，本發(fā)明提供的從槐米中提取純化天然產(chǎn)物蘆丁的方法，在不降低蘆丁得率的前提下，提高了蘆丁提取的純度。
【專利說明】-種含有蘆丁組分的抗氧化LDPE膜及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于活性物質(zhì)應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種含有蘆丁組分的抗氧化LDPE 膜及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 低密度聚乙烯（low density polyethylene, LDPE)膜是一種塑料材料，結(jié)晶度較 低，分子量一般為5?50萬。LDPE膜是一種乳白色呈半透明的蠟狀固體樹脂，軟化點(diǎn)較低， 超過軟化點(diǎn)即熔融,其熱熔接性、成型加工性能很好,柔軟性良好,抗沖擊韌性、耐低溫性很 好，可在-60°C?_80°C下工作，電絕緣性優(yōu)秀（尤其是高頻絕緣性），因此它適合熱塑成型 用來加工各種成型工藝，成型加工性好。
[0003] LDPE膜無毒，吸水性很低，幾乎不吸水，化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)秀，如對酸、堿、鹽、有機(jī)溶劑 都較穩(wěn)定。但由于在化學(xué)結(jié)構(gòu)上低密度聚乙烯是由非極性分子構(gòu)成的，其大分子之間靠范 德華力和氫鍵結(jié)合而成，非極性的分子構(gòu)成，使其內(nèi)部分子間作用力偏弱，塑料抗拉強(qiáng)度較 小，根據(jù)"相似相溶"原理，對C0 2、02等非極性氣體滲透性大，對水蒸汽等極性氣體的滲透性 差，因其優(yōu)良的物化特性，目前在食品內(nèi)層包裝中得到普遍認(rèn)可和廣泛應(yīng)用，如飲料、奶制 品、餅干、果蔬汁等。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2005年中國LDPE消費(fèi)量為243萬噸，同比增加0. 7%，占聚乙 烯消費(fèi)總量的40. 6%，其中約3%的消費(fèi)使用在食品內(nèi)包裝領(lǐng)域，這一數(shù)字還在不斷增長。
[0004] 但普通的LDPE膜的透氧率高，用作食品內(nèi)層包裝時，對內(nèi)裝食品的抗氧化保護(hù)作 用較弱。因而，如何提高LDPE膜對內(nèi)裝食品的保護(hù)能力，更有效的進(jìn)行內(nèi)裝食品的保存是 一個難以解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種含有蘆丁組分的抗氧化LDPE膜及其應(yīng)用，從而彌補(bǔ)現(xiàn) 有技術(shù)的不足。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
[0007] -種含有蘆丁組分的抗氧化LDPE膜，所述的LDPE膜是將蘆丁添加到低密度聚乙 烯顆粒中混合后，再通過塑化制成的，所述蘆丁在制備出的LDPE膜的質(zhì)量濃度為3-8%。
[0008] 所述的低密度聚乙烯顆粒的密度為0.9200?0.9240g/cm3,熔體流動速率為 4. 5 ?7. 5g/10min，熔點(diǎn)：106 ?111°C。
[0009] 所述的蘆丁是從槐米中提取的，其提取步驟如下：
[0010] 1)將槐米粉碎后加入乙醇溶液中，進(jìn)行超聲波震蕩，調(diào)節(jié)溫度加熱提取后，收集提 取液；將提取液旋轉(zhuǎn)減壓濃縮除去乙醇溶液，將提取液中加入石油醚，混勻后靜置，除去石 油醚層后，將剩余溶液在4°c靜置過夜后，離心將提取液4000r/min，離心15min，棄去上清 液，將下層沉淀放入80°C烘箱中干燥得到蘆丁粗品；
[0011] 2)將蘆丁粗品用甲醇溶解用，過硅膠層析柱，先用石油醚、氯仿清洗后，再用甲醇 進(jìn)行洗脫，收集洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，干燥后得到蘆丁純品。
[0012] 所述乙醇溶液中乙醇體積比濃度為70%，提取液的料液比1:40,提取時間為 45min，提取溫度為40°C。
[0013] 所述的硅膠層析柱中的硅膠為100?160目的硅膠。
[0014] 本發(fā)明還提供了所述的抗氧化LDPE膜在制備高脂肪含量食品或食用油保存劑中 的應(yīng)用。
[0015] 將所述LDPE膜用做食品的內(nèi)層包裝。
[0016] 所述的食用油為花生油或橄欖油。
[0017] 采用甲醇提取方法對食用油中蘆丁進(jìn)行檢測，具體步驟為：配制一系列蘆丁標(biāo)準(zhǔn) 液，稱取待測油樣，分別加入不同量的所述蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液攪拌，使兩相充分混勻；加入甲醇，置 于恒溫25°C中振蕩提取60min，提取后離心，將上層提取液定容，通過0. 45 μ m的微孔膜過 濾器過濾，注入高效液相色譜系統(tǒng)檢測，計(jì)算蘆丁的含量；
[0018] 所述高效液相色譜檢測條件為：Agilentl200 ;紫外檢測器；分析柱：Lichrospher C-18,2. l_X250mm ;流動相：甲醇-水-乙酸梯度洗脫；柱溫：30°C ;流速：0. 3ml/min ;進(jìn) 樣量：10 μ L。
[0019] 本發(fā)明將從槐米中提取的天然產(chǎn)物--蘆丁添加到低密度聚乙烯顆粒中制成了 LDPE活性膜，使用效果表明，天然產(chǎn)物一蘆丁在制成的LDPE活性膜中具有良好的遷移率， 能夠遷移到內(nèi)裝食品中。使用該LDPE活性膜包裝保存花生油時，可以有效的延長花生油的 保質(zhì)期。而且，本發(fā)明提供的從槐米中提取純化天然產(chǎn)物一蘆丁的方法，在不降低蘆丁得 率的前提下，提高了蘆丁提取的純度。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖I :30°C添加3%和5% LDPE活性膜的花生油中蘆丁含量；
[0021] 圖2 :60°C添加3%和5% LDPE活性膜的花生油中蘆丁含量；
[0022] 圖 3 :30°C下添加 LDPE 膜（A 膜：0· 0mg/g，B 膜：30. 0mg/g、C 膜：50. Omg/g) (a)與 直接添加蘆?。╞)的花生油過氧化值的變化圖；
[0023] 圖 4 :60°C下添加 LDPE 膜（A 膜：0· Omg/g，B 膜：30. Omg/g、C 膜：50. Omg/g) (a)與 直接添加蘆?。╞)的花生油過氧化值的變化圖；
[0024] 圖5:蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0026] -、從槐米中提取純化蘆丁
[0027] 1、超聲輔助乙醇浸提法
[0028] 準(zhǔn)確稱量10. OOOOg已粉碎的槐米于濾紙筒中，置于具塞三角瓶中，加入一定體積 分?jǐn)?shù)的乙醇溶液，放入超聲波震蕩器中，調(diào)節(jié)溫度加熱一定時間后，收集提取液，用熱水洗 滌濾紙筒多次，合并提取液，旋轉(zhuǎn)減壓濃縮（溫度30°C，轉(zhuǎn)速25r/min)除去乙醇后，將提 取液轉(zhuǎn)入分液漏斗，以1:1體積加入石油醚，混勻，靜置15min，除去石油醚層（以去除葉綠 素），重復(fù)3-4次。于4°C冰箱靜置過夜后，將提取液4000r/min，離心15min，棄去上清液， 將下層沉淀放入80°C烘箱中干燥3h，稱重，此為蘆丁粗品，稱量記錄。
[0029] 稱取10. Og已烘至恒重的槐米，按照因素水平表（表1)和上述的超聲輔助乙醇浸 提法進(jìn)行試驗(yàn)，分析乙醇體積比濃度、料液比、超聲處理時間及超聲溫度對槐米蘆丁提取率 的影響，確定最佳提取工藝。
[0030] 表I :L9(34)正交因素與水平
[0031]

【權(quán)利要求】
1. 一種含有蘆丁組分的抗氧化LDPE膜，其特征在于，所述的LDPE膜是將蘆丁添加到低 密度聚乙烯顆粒中混合后，再通過塑化制成的，所述蘆丁在制備出的LDPE膜的質(zhì)量濃度為 3-8% 〇
2. 如權(quán)利要求1所述的抗氧化LDPE膜，其特征在于所述的低密度聚乙烯顆粒的密度為 0? 9200?0. 9240g/cm3,熔體流動速率為 4. 5?7. 5g/10min，熔點(diǎn)：106?111°C。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的抗氧化LDPE膜，其特征在于所述的蘆丁是從槐米中提取 的，其提取步驟如下： 1) 將槐米粉碎后加入乙醇溶液中，進(jìn)行超聲波震蕩，調(diào)節(jié)溫度加熱提取后，收集提取 液；將提取液旋轉(zhuǎn)減壓濃縮除去乙醇溶液，將提取液中加入石油醚，混勻后靜置，除去石油 醚層后，將剩余溶液在4°C靜置過夜后，離心將提取液4000r/min，離心15min，棄去上清液， 將下層沉淀放入80°C烘箱中干燥得到蘆丁粗品； 2) 將蘆丁粗品用甲醇溶解用，過硅膠層析柱，先用石油醚、氯仿清洗后，再用甲醇進(jìn)行 洗脫，收集洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，干燥后得到蘆丁純品。
4. 如權(quán)利要求3所述的抗氧化LDPE膜，其特征在于所述乙醇溶液中乙醇體積比濃度為 70%，提取液的料液比1:40,提取時間為45min，提取溫度為40°C。
5. 如權(quán)利要求3所述的抗氧化LDPE膜，其特征在于所述的硅膠層析柱中的硅膠為 100?160目的硅膠。
6. 權(quán)利要求1所述的抗氧化LDPE膜在制備高脂肪含量食品或食用油保存劑中的應(yīng)用。
7. 如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，將所述LDPE膜用做食品的內(nèi)層包裝。
8. 如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的食用油為花生油或橄欖油。
9. 如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，采用甲醇提取方法對食用油中蘆丁進(jìn)行檢 測，具體步驟為：配制一系列蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液，稱取待測油樣，分別加入不同量的所述蘆丁標(biāo)準(zhǔn) 液攪拌，使兩相充分混勻；加入甲醇，置于恒溫25°C中振蕩提取60min，提取后離心，將上層 提取液定容，通過〇. 45 y m的微孔膜過濾器過濾，注入高效液相色譜系統(tǒng)檢測，計(jì)算蘆丁的 含量； 所述高效液相色譜檢測條件為：Agilent 1200 ;紫外檢測器；分析柱：Lichrospher C-18,2. l_X250mm ;流動相：甲醇-水-乙酸梯度洗脫；柱溫：30°C ;流速：0. 3ml/min ;進(jìn) 樣量：10 U L。
【文檔編號】A23D9/06GK104311952SQ201410537779
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月13日
【發(fā)明者】張雙靈, 趙海燕 申請人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)