一種測試金屬材料在液體高壓下氫滲透性能的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及材料氫滲透測試技術領域，特別是指一種測試金屬材料在液體高 壓下氫滲透性能的裝置。
【背景技術】
[0002] 隨著海洋工程技術的發(fā)展，人們對海洋資源的勘探開發(fā)不斷向更深海底前進。由 于深海環(huán)境對材料的結構和功能可靠性要求遠遠高于陸地和淺海，任何可能的材料腐蝕 破壞現象在深海環(huán)境中都可能導致嚴重的工程事故。因此研宄深海環(huán)境對金屬材料的耐腐 蝕性能的影響受到愈來愈多的關注。
[0003] 金屬材料的氫脆或氫致應力腐蝕開裂性能是研宄金屬材料的耐腐蝕性能的一個 重要方面，比如深海管線鋼材料，在熔煉、酸洗、焊接等過程中都可能吸收氫，又由于深海低 溫低氧環(huán)境有利于陰極析氫反應發(fā)生，高壓環(huán)境能促進氫向金屬中的滲透擴散作用，很容 易造成氫對管線鋼材料的危害。此外，深海油氣田由于生產條件限制，脫除H 2S、CO2和水分 困難，這加重了管道內部氫的去極化過程和向金屬中擴散的問題。而深海壓力巨大，氫不易 在管壁外表面結合形成氣體而溢出管壁，從而導致管壁內的氫聚集更加嚴重。高氫濃度不 僅能直接引發(fā)氫脆、氫致開裂問題，而且對引發(fā)應力腐蝕有關鍵作用，嚴重影響材料的服役 安全。因此，研宄金屬材料在液體高壓下的氫滲透行為對其服役安全性至關重要。
[0004] 目前，金屬的氫滲透測試方法主要基于Devanathan-Stachurski雙面電解池原 理，采用電化學電解充氫的方法，且已有的雙面電解池大多采用兩邊均為溶液的氫滲透裝 置，一般的，該裝置包含兩個盛裝不同液體的電解槽，一個是充氫槽，一個是擴氫槽，由研宄 測試試樣隔開，如中國專利（ZL200610046426. 6)。此類裝置是常壓下直接定量研宄金屬材 料電化學充氫過程中氫滲透行為的主要手段之一。但是在高壓條件下，對雙面電解池裝置 和參比電極的結構有很高的耐壓要求，不容易實現電化學信號的輸出和測量。這就阻礙了 對深海等液體高壓環(huán)境下材料腐蝕失效機理的深入認知和理論發(fā)展。 【實用新型內容】
[0005] 本實用新型的目的在于提供一種液體高壓下測試金屬材料氫滲透性能的裝置，解 決以往不能在液體高壓下對金屬材料電化學充氫過程中氫滲透信號進行測量的問題。
[0006] 該裝置包括高壓釜、電化學工作站一、電化學工作站二、熱電偶溫度計、集束導線、 充氫裝置底蓋、O型密封圈一、波珠螺絲一、O型密封圈二、充氫室、參比電極一、輔助電極 一、波珠螺絲二、待測試樣、Pd-Ag鍍層、O型密封墊片、充氫裝置中段、充氫裝置上蓋、O型密 封圈三、O型密封圈四、擴氫室、帶孔旋塞、高彈性薄膜、參比電極二、輔助電極二和熱電偶；
[0007] 其中，高壓釜上部伸出集束導線，位于高壓釜外部的電化學工作站一、電化學工作 站二和熱電偶溫度計的測試導線均通過集束導線接入高壓釜中；充氫裝置底蓋、充氫裝置 中段和充氫裝置上蓋組成的內部空間為擴氫室；O型密封圈一位于充氫裝置底蓋與充氫裝 置中段之間，O型密封圈二位于充氫裝置底蓋和擴氫室之間，O型密封圈三位于充氫裝置上 蓋和充氫裝置中段之間，O型密封圈四位于充氫裝置上蓋和擴氫室之間，波珠螺絲一和波珠 螺絲二抵在待測試樣上，參比電極一、輔助電極一和參比電極二、輔助電極二分別位于待測 試樣的兩側，參比電極一、輔助電極一通過集束導線連接電化學工作站一，參比電極二、輔 助電極二通過集束導線連接電化學工作站二；帶孔旋塞旋入充氫裝置上蓋中，高彈性薄膜 位于帶孔旋塞前方，待測試樣、Pd-Ag鍍層和O型密封墊片貼合在一起，熱電偶浸入充氫室 液體中，并通過集束導線連接熱電偶溫度計。
[0008] 充氫室為高壓釜內除擴氫室以外的空間；O型密封圈一、O型密封圈二、O型密封墊 片、O型密封圈三、O型密封圈四用于防止充氫室與擴氫室內不同液體的混合；波珠螺絲一、 波珠螺絲二用于使待測試樣與集束導線保持良好的電接觸。
[0009] 高壓釜內液體加壓達到測試所需壓力可以采用充惰性氣體加壓或者高壓液體泵 加壓方式，提供壓強為0. IMpa?80Mpa。
[0010] 調節(jié)高壓釜內液體溫度可以實現在一定溫度范圍內測試的要求，控溫方式可以采 用將高壓釜下部釜體置于恒溫水槽中，溫度調節(jié)范圍為〇°C?80°C。
[0011] 波珠螺絲一、參比電極一、輔助電極一、波珠螺絲二位于充氫裝置底蓋一側，帶孔 旋塞、參比電極二、輔助電極二位于充氫裝置上蓋一側，充氫裝置底蓋、充氫裝置中段、充氫 裝置上蓋采用絕緣、耐高壓的非金屬材料制造。
[0012] 高彈性薄膜通過帶孔旋塞嵌入充氫裝置上蓋，利用其彈性來消除內外壓差，使得 測試時充氫室和擴氫室內的液體壓強保持平衡，同時防止兩種不同液體相互混合；高彈性 薄膜的材質為橡膠、乳膠、聚氨酯、硅膠等。
[0013] 輔助電極一和輔助電極二為鉑片電極、鉑網電極、鉑絲電極、玻炭電極、石墨電極、 鈦電極或釕鈦涂層電極等；參比電極一和參比電極二為耐高壓銀/氯化銀電極。
[0014] 待測試樣為一面鍍有Pd-Ag鍍層的金屬材料，鍍層采用真空濺射沉積或化學鍍方 式獲得。
[0015] 本實用新型裝置采用Devanathan-Stachurski雙面電解池原理進行電化學氫滲 透測試。作為雙面電極的待測試樣面向充氫液一側（A面），處于自由腐蝕或陰極充氫狀態(tài)， 另一側（B面）在擴氫液中處于陽極鈍化狀態(tài)。
[0016] 實驗時首先向充氫裝置中注入擴氫液（0. 2mol/L的NaOH)，對試樣加恒定的陽極 電位（相對參比電極〇. IV?0. 3V)，使試樣中殘留的的可擴散H全部電離形成陽極殘余電 流，當它逐漸降至小于ΙμΑ后認為已穩(wěn)定。然后將充氫裝置放入高壓釜內的充氫溶液中， 加載到一定壓力，對試樣通一定的充氫電流進行充氫，同時記錄陽極電流密度與時間的關 系曲線，即為氫滲透曲線。
[0017] 為防止待測試樣在溶液中腐蝕或鈍化，一般是對待測試樣面向NaOH溶液一側進 行鍍鎳（Ni)，也有研宄發(fā)現鍍鈀（Pd)對氫有更大的吸收性并能促進原子氫的氧化。但Pd 在室溫下吸氫后有兩種固溶體存在，α相和β相（H/pd〈0.008為α相，H/pd>0.067為β 相）。改變H的壓力和溫度能影響α相