α,α,α,α’,α’,α’-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種0，^0’，0’，0’-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在常溫下，α，α，α，α’，α’，α’-六氯間二甲苯為無色、有刺激性氣味的透明液體，主要由間二甲苯與氯氣在紫外光或自由基引發(fā)劑的引發(fā)下發(fā)生取代反應(yīng)制得。主要應(yīng)用于合成間苯二甲酰氯及其它農(nóng)藥中間體。
[0003]在^^^’一’-六氯間二甲苯合成過程中’由于間二甲苯可被氯自由基取代的位置較多，生成的副產(chǎn)物雜質(zhì)種類多，而且副產(chǎn)物雜質(zhì)極性相似，難以將各雜質(zhì)組分徹底分離，其含量難以準(zhǔn)確測(cè)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種^^^’一’-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法，具有操作簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，雜質(zhì)組分分離徹底的特點(diǎn)，在α，α，α，α ’，α ’，α ’ -六氯間二甲苯的質(zhì)量分析和質(zhì)量控制領(lǐng)域具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0005]本發(fā)明所述的^^^’一’-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法’包括如下步驟:
[0006](^配制^^^’^’-六氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0007](2)將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0008](3)配制待測(cè)樣品溶液；
[0009](4)將待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，記錄其峰面積，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到待測(cè)樣品α，α，α，α ’，α ’，α ’ -六氯間二甲苯含量。
[0010]其中:
[0011 ]所述的反相液相色譜法，其色譜條件如下:
[0012]色譜柱:AgilentEclipse XDB-C18;
[0013]流動(dòng)相:乙腈和水；
[0014]洗脫方式:梯度洗脫；
[0015]流速:1.5mL/min;
[0016]檢測(cè)波長(zhǎng):235nm;
[0017]柱溫:40°C;
[0018]進(jìn)樣量:10yL。
[0019]所述的色譜柱規(guī)格為:5ym，4.6X150mm。
[0020]所述的流動(dòng)相乙腈和水經(jīng)濾膜過濾及超聲脫氣備用。
[0021 ]所述的梯度洗脫條件如下:
[0022]進(jìn)樣時(shí)間為Omin時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為30%，乙腈的體積百分比為70%;
[0023]進(jìn)樣時(shí)間為lOmin時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為30%，乙腈的體積百分比為70% ；
[0024]進(jìn)樣時(shí)間為70min時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比遞減至0%，乙腈的體積百分比為100%。
[0025]所述的^^^’^’-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法’具體包括如下步驟:
[0026](1)流動(dòng)相乙腈和水經(jīng)濾膜過濾及超聲脫氣備用；
[0027](2)配制(1，€[，€[，€[’，α’，α ’-六氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2000g( ±0.0002)α，α，1<1’，<1’，<1’-六氯間二甲苯，置于501^容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，混勻后超聲脫氣備用；
[0028](3)構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:
[0029]按照標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制作方法稱取0.5000g標(biāo)準(zhǔn)品置于50mL容量瓶中，用乙腈稀釋到刻度，配制成10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用標(biāo)準(zhǔn)品溶液再進(jìn)行一系列的倍數(shù)稀釋，得到濃度為1.0、1.5、2、2.5、3.0、3.5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在上述色譜條件下，取稀釋后的一系列濃度的(1，(1，€1，(1’，(1’，(1’ -六氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫軸，峰面積為縱軸，以峰面積對(duì)濃度作圖，利用線性回歸方程構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0030]其中，線性回歸方程為Y = kX，其中，Y為面積，X為濃度，k為斜率；
[0031](4)配制待測(cè)樣品溶液:
[0032]稱取0.2000g( ±0.0002)待測(cè)樣品，置于50mL容量瓶中，用乙腈稀釋到刻度，混勻后超聲脫氣備用；
[0033](5)外標(biāo)百分比法定量分析:將待測(cè)樣品溶液在上述色譜條件下進(jìn)樣，按外標(biāo)百分比法定量分析樣品中α,α,α,α’，α’，α’-六氯間二甲苯的純度。
[0034]所述工業(yè)^^^’^’-六氯間二甲苯的純度的計(jì)算公式為:
[0035 ] W樣=Υ樣/Υ總 Χ100%
[0036]其中，W樣為樣品純度，Υ樣為樣品峰面積，Υ總為標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積。
[0037]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:
[0038]本發(fā)明提供了一種采用反相色譜法定量分析工業(yè)^^^’^’-六氯間二甲苯的方法，填補(bǔ)了相應(yīng)領(lǐng)域的技術(shù)空白，具有操作簡(jiǎn)單、結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，各雜質(zhì)組分分離徹底等優(yōu)點(diǎn)，在^0’，0’，0’-六氯間二甲苯的質(zhì)量分析和質(zhì)量控制等領(lǐng)域具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
【附圖說明】
[0039]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1獲得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖；
[0040]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1測(cè)得的待測(cè)樣品液相色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0041 ]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0042]實(shí)施例1
[0043]1、儀器與試劑
[0044]儀器:Agilent 1260高效液相色譜儀；
[0045]試劑:乙腈(色譜級(jí))，€[，€[，€[，€[’，€[’，€[’-六氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)品。
[0046]2、色譜條件
[0047]色譜柱:AgilentEclipse XDB_C18，5ym，4.6X 150mm;
[0048]柱箱溫度:40°C;
[0049]進(jìn)樣體積:10yL;
[0050]流動(dòng)相流速:1.5mL/min ；
[0051]檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器；
[0052]檢測(cè)波長(zhǎng):235nm;
[0053]流動(dòng)相組成:水和乙腈；
[0054]洗脫方式:梯度洗脫；
[0055]梯度洗脫條件如下:
[0056]進(jìn)樣時(shí)間為Omin時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為30%，乙腈的體積百分比為70%;
[0057]進(jìn)樣時(shí)間為lOmin時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為30%，乙腈的體積百分比為70% ；
[0058]進(jìn)樣時(shí)間為70min時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比遞減至0%，乙腈的體積百分比為100%。
[0059]3、具體測(cè)試步驟
[0060](1)水和乙腈分別經(jīng)濾膜過濾及超聲脫氣備用。
[0061](2)配制α,α,α,α’，α’，α ’ -六氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取 Ο.2000g( ± Ο.0002)α，α，<^’，(1’，(1’-六氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)樣品，置于5011^容量瓶中，用乙腈稀釋到刻度，混勻后超聲脫氣備用。
[0062](3)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:
[0063]按照標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制作方法稱取0.5000g標(biāo)準(zhǔn)品置于50mL容量瓶中，用乙腈稀釋到刻度，配制成10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，再用標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行一系列的倍數(shù)稀釋，得到濃度為1.0、1.5、2、2.5、3.0、3.5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在上述色譜條件下，取稀釋后的一系列濃度的α,α,α,α’，α’，α’ -六氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫軸，峰面積為縱軸，以峰面積對(duì)濃度作圖，利用線性回歸方程構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸方程為:Υ = 22655Χ+316.1，相關(guān)系數(shù)妒=0.9997，如附圖1。
[0064](4)配制待測(cè)樣品溶液:
[0065]稱取0.2000g( ±0.0002)待測(cè)樣品，置于50mL容量瓶中，用乙腈稀釋到刻度，混勻后超聲脫氣備用。
[0066](5)根據(jù)上述色譜條件，取待測(cè)樣品溶液進(jìn)樣，譜圖如附圖2所示，Agilent OpenLAB工作站根據(jù)外標(biāo)百分比法自動(dòng)積分計(jì)算得出樣品的純度為98.67%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.^一種^^^’一’-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法’其特征在于-包括如下步驟: (^配制^^^’^’-六氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2)將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3)配制待測(cè)樣品溶液； (4)將待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，記錄其峰面積，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到待測(cè)樣品α，α，α，α’，α’，α’_六氯間二甲苯含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的^<1’，<1’，<1’-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法，其特征在于:所述的反相液相色譜法，其色譜條件如下: 色譜柱:Agilent Eclipse XDB-C18; 流動(dòng)相:乙腈和水； 洗脫方式:梯度洗脫； 流速:1.5mL/min; 檢測(cè)波長(zhǎng):235nm; 柱溫:40°C; 進(jìn)樣量:10yL。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的0，^0’，0’，0’-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法，其特征在于:所述的色譜柱規(guī)格為:5口111，4.6\ 150mm。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的0，^0’，0’，0’-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法，其特征在于:所述的流動(dòng)相乙腈和水經(jīng)濾膜過濾及超聲脫氣備用。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的0，^0’，0’，0’-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法，其特征在于:所述的梯度洗脫條件如下: 進(jìn)樣時(shí)間為Omin時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為30%，乙腈的體積百分比為70%; 進(jìn)樣時(shí)間為lOmin時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比為30%，乙腈的體積百分比為70%; 進(jìn)樣時(shí)間為70min時(shí)，流動(dòng)相中水的體積百分比遞減至0%，乙腈的體積百分比為.100%。
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種α,α,α,αˊ,αˊ,αˊ-六氯間二甲苯的液相色譜分析方法。所述方法包括如下步驟：(1)配制α,α,α,αˊ,αˊ,αˊ-六氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；(2)將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)配制待測(cè)樣品溶液；(4)將待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜儀，進(jìn)行反相液相色譜法測(cè)定，記錄其峰面積，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到待測(cè)樣品α,α,α,αˊ,αˊ,αˊ-六氯間二甲苯含量。本發(fā)明填補(bǔ)了相應(yīng)領(lǐng)域的技術(shù)空白，具有操作簡(jiǎn)單、結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，各雜質(zhì)組分分離徹底等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號(hào)】CN105424860
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510926852
【發(fā)明人】宋立偉, 張?zhí)┿? 薛居強(qiáng), 畢義霞, 李文娟, 張清新
【申請(qǐng)人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月14日