一種在激光照射下丁二烯氧化的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種在激光照射下丁二烯氧化的檢測(cè)方法；將激光儀測(cè)量室充入丁二烯，關(guān)閉進(jìn)樣口和出樣口的球閥，激光儀發(fā)射一定波長(zhǎng)和能量的激光進(jìn)行連續(xù)照射封閉在測(cè)量室中的含氧丁二烯；取樣分析激光照射前后丁二烯中過(guò)氧化物濃度的變化；激光儀能量0.5～1.5mW，波長(zhǎng)700～800nm，測(cè)量室的長(zhǎng)0.5～1m，直徑32～35mm，樣品壓力0.13～0.18MPa，進(jìn)出口為球閥，丁二烯濃度：88～92v%，丁二烯中的氧含量為0～2v%，照射時(shí)間0～192小時(shí)；分析丁二烯中過(guò)氧化物濃度用化學(xué)滴定法；本方法有效解決了激光法在線檢測(cè)丁二烯中氧含量時(shí)，激光能量是否會(huì)促使丁二烯氧化，使原料中增加過(guò)氧化物。
【專利說(shuō)明】 一種在激光照射下丁二烯氧化的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種在激光照射下丁二烯氧化的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丁二烯是制造合成橡膠的主要單體，用途廣泛，能與多種物質(zhì)共聚制造各種合成橡膠和合成樹(shù)脂。丁二烯為無(wú)色氣體，與空氣混合能形成爆炸性混合物，爆炸極限1.1?12.1%?；瘜W(xué)性質(zhì)活潑，易起聚合反應(yīng)。與氧接觸能形成過(guò)氧化物，過(guò)氧化物的存在能導(dǎo)致嚴(yán)重的安全事故。
[0003]丁 二烯中氧含量的分析是很重要的指標(biāo)，氧含量高會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)中過(guò)氧化物的增力口，而過(guò)氧化物的存在會(huì)給裝置帶來(lái)安全隱患，所以丁二烯中氧含量的控制對(duì)裝置安全運(yùn)行具有重要意義。目前對(duì)丁二烯中氧含量分析都是采用人工采樣分析的方式，必須頻繁地人工采樣進(jìn)行化驗(yàn)分析，分析周期長(zhǎng)，人員工作壓力大，裝置設(shè)備發(fā)生泄漏不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)，用于安全監(jiān)控的手段還不夠完善。激光法因其抗干擾能力強(qiáng)、分析速度快、維護(hù)量低、易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等特點(diǎn)，在線測(cè)定丁二烯中氧含量有很大的優(yōu)勢(shì)。
[0004]激光照射工業(yè)丁二烯(含氧)能否引起丁二烯氧化而生成丁二烯過(guò)氧化物，是直接關(guān)系到激光技術(shù)應(yīng)用于丁二烯中氧含量在線測(cè)定的關(guān)鍵因素之一，因此必須考察激光光輻射對(duì)丁二烯氧化的影響，為建立激光法在線測(cè)定丁二烯中氧含量的方法提供保障和技術(shù)支持。
[0005]專利CN200910022393.5—文中，用激光能量為0.5?L 5mW，波長(zhǎng)為700?800nm，照射工業(yè)丁二烯45min，沒(méi)有檢測(cè)照射之前丁二烯過(guò)氧化物的量，只是檢測(cè)照射后丁二烯過(guò)氧化物的含量(其含量符合工業(yè)控制要求)；本發(fā)明作為檢測(cè)方法不但檢測(cè)對(duì)比了照射前后丁二烯過(guò)氧化物含量，而且照射時(shí)間是O?192小時(shí)，丁二烯中的氧含量O?2v% (工業(yè)裝置要求指標(biāo))，拓展了激光能量對(duì)丁二烯氧化影響的安全范圍，更能充分說(shuō)明在激光照射下丁二烯氧化的檢測(cè)方法的全面性，同時(shí)也說(shuō)明了激光技術(shù)在線實(shí)時(shí)測(cè)定丁二烯中氧含量時(shí)，激光能量不會(huì)引起丁二烯氧化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種在激光照射下丁二烯氧化的檢測(cè)方法，是在激光儀的測(cè)量室中封閉一定體積的工業(yè)丁二烯(含氧)，激光儀的發(fā)射單元發(fā)射一定波長(zhǎng)和強(qiáng)度的一束激光穿過(guò)測(cè)量室中的丁二烯，到達(dá)激光儀的接收單元，連續(xù)照射封閉在測(cè)量室中的工業(yè)丁二烯一定時(shí)間，分析照射前后丁 二烯中過(guò)氧化物濃度的變化。
[0007]本發(fā)明所述的一種在激光照射下丁二烯氧化的檢測(cè)方法，其特征在于:
[0008]( I)激光儀測(cè)量室充入含氧丁二烯，關(guān)閉進(jìn)樣口和出樣口的球閥，激光儀發(fā)射一定波長(zhǎng)和能量的激光進(jìn)行連續(xù)照射封閉在測(cè)量室中的含氧丁二烯；
[0009](2)取樣分析激光照射前后丁二烯中過(guò)氧化物濃度的變化；
[0010]激光儀能量0.5?1.5mff,波長(zhǎng)700?800nm，測(cè)量室的長(zhǎng)0.5?lm，直徑32?35_，樣品壓力(λ 13?0.18Mpa，進(jìn)出口為Φ 8mm球閥，丁二烯濃度:88?92v%，丁二烯中的氧含量為O?2v%，照射時(shí)間O?192小時(shí)；
[0011]分析丁二烯中過(guò)氧化物濃度用化學(xué)滴定法。
[0012]1、本發(fā)明國(guó)內(nèi)首次建立了在激光照射下丁二烯氧化的檢測(cè)方法。
[0013]2、本發(fā)明的方法實(shí)用性強(qiáng)，方法中激光照射丁二烯的時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于激光儀在線分析氧含量的時(shí)間，丁二烯中的氧含量不小于正常丁二烯樣品中的氧含量，能真實(shí)反應(yīng)激光儀的光輻射能量是否引起丁二烯氧化。
[0014]3、本發(fā)明為建立激光法在線測(cè)定化工原料丁二烯中氧含量的方法提供技術(shù)支持；
[0015]4、本發(fā)明對(duì)激光技術(shù)應(yīng)用于化工原料丁二烯中氧含量的測(cè)定起到了積極的推動(dòng)作用。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1激光分析儀示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]采用的技術(shù)為:
[0018]1、激光分析技術(shù)
[0019]激光功率0.5?1.5mW，波長(zhǎng)700?800nm。
[0020]2、激光儀的測(cè)量室
[0021]測(cè)量室長(zhǎng)度0.5?I米
[0022]3、進(jìn)樣口、出樣口
[0023]進(jìn)樣口安裝壓力表(O?1.6Mpa)并安裝q>8mm球閥，出樣口安裝q>8mm球閥，球閥用于封閉樣品，壓力可以顯示測(cè)量室樣品壓力。
[0024]4、本發(fā)明所用儀器設(shè)備
[0025]激光分析儀
[0026]5、本發(fā)明原材料規(guī)格如下
[0027]氟化鈉(分析純，IOOg)、碘化鈉(分析純，IOOg)、冰醋酸(分析純，IOOg)，硫代硫酸鈉(分析純，IOOg)氮?dú)?> 99.99 ，蘭州立中氣體有限公司)，高純氧(分析純99.99%,8L)，工業(yè)丁二烯(某石化公司提供)，微量滴定管(分刻度0.02mL,容量5mL)，冷凝管、錐形瓶、電加熱板(功率可調(diào))，天平(感量0.1g)
[0028]實(shí)施例1-4
[0029]本例為激光分析儀的密封性。如圖1所示，連接好壓力表7和球閥5，在測(cè)量室2充入一定量的氮?dú)?0.5Mpa)，連續(xù)放置24小時(shí)，檢查測(cè)量室的密封性，確保測(cè)量室無(wú)泄露。
[0030]本例為激光照射工業(yè)丁二烯(氧含量0.53v% )。啟動(dòng)激光分析儀，打開(kāi)進(jìn)樣口 4和出樣口 6的球閥，用高純氮?dú)獯祾咧脫Q測(cè)量室2min后，再用工業(yè)丁二烯吹掃2min，關(guān)閉出樣口球閥，繼續(xù)充入工業(yè)丁二烯，壓力達(dá)到0.15Mpa后關(guān)閉進(jìn)樣口球閥，由激光分析儀測(cè)量室兩端的發(fā)射單元I和接收單元3對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)照射24小時(shí)，進(jìn)行取樣分析；用同樣方法在測(cè)量室重新充樣，分別連續(xù)照射72、96和192小時(shí)后取樣分析。[0031]分別取激光照射之前和之后的丁二烯樣品進(jìn)行分析其過(guò)氧化物濃度的變化。
[0032]實(shí)施例5-8
[0033]本例為激光照射工業(yè)丁二烯(氧含量1.15v%)。啟動(dòng)激光分析儀，打開(kāi)進(jìn)樣口和出樣口的球閥，用高純氮?dú)獯祾咧脫Q測(cè)量室2min后，再用工業(yè)丁二烯吹掃2min，關(guān)閉出樣口球閥，繼續(xù)充入工業(yè)丁二烯，壓力達(dá)到0.15Mpa后關(guān)閉進(jìn)樣口球閥，由激光分析儀測(cè)量室兩端的發(fā)射單元和接收單元對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)照射24小時(shí)，進(jìn)行取樣分析；用同樣方法在測(cè)量室重新充樣，分別連續(xù)照射72、96和192小時(shí)后取樣分析。
[0034]分別取激光照射之前和之后的丁 二烯樣品進(jìn)行分析丁 二烯和過(guò)氧化物濃度的變化。
[0035]實(shí)施例9-12
[0036]本例為激光照射工業(yè)丁二烯(氧含量2.0v%)。啟動(dòng)激光分析儀，打開(kāi)進(jìn)樣口和出樣口的球閥，用高純氮?dú)獯祾咧脫Q測(cè)量室2min后，再用工業(yè)丁二烯吹掃2min，關(guān)閉出樣口球閥，繼續(xù)充入工業(yè)丁二烯，壓力達(dá)到0.15Mpa后關(guān)閉進(jìn)樣口球閥，由激光分析儀測(cè)量室兩端的發(fā)射單元和接收單元對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)照射24小時(shí)，進(jìn)行取樣分析；用同樣方法在測(cè)量室重新充樣，分別連續(xù)照射72、96和192小時(shí)后取樣分析。
[0037]分別取激光照射之前和之后的丁 二烯樣品進(jìn)行分析丁 二烯和過(guò)氧化物濃度的變化。
【權(quán)利要求】
1.一種在激光照射下丁二烯氧化的檢測(cè)方法，其特征在于: (1)激光儀測(cè)量室充入含氧丁二烯，關(guān)閉進(jìn)樣口和出樣口的球閥，激光儀發(fā)射一定波長(zhǎng)和能量的激光進(jìn)行連續(xù)照射封閉在測(cè)量室中的含氧丁二烯； (2)取樣分析激光照射前后丁二烯中過(guò)氧化物濃度的變化； 激光儀能量0.5?1.5mff,波長(zhǎng)700?800nm，測(cè)量室的長(zhǎng)0.5?lm，直徑32?35mm，樣品壓力0.13?0.18Mpa，進(jìn)出口為(p8mra球閥，丁二烯濃度:88?92v%，丁二烯中的氧含量為O?2v%，照射時(shí)間O?192小時(shí)； 分析丁 二烯中過(guò)氧化物濃度用化學(xué)滴定法。
【文檔編號(hào)】G01N21/75GK103698319SQ201210367365
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月28日
【發(fā)明者】劉海生, 劉雙明, 邢龍春, 李延, 趙力, 陳世龍, 盧勇, 崔佳敏, 楊紅 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司