專利名稱：一種分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離方法，具體地說(shuō)(但不是唯一的)，本發(fā)明涉及氯氟烴或氯化溶劑的氟化過(guò)程產(chǎn)生的產(chǎn)品物流的蒸餾方法;其中，產(chǎn)品物流包含HCl、HF及如下的碳氟化合物1，1，1-三氟乙烷(143a)、1，1，1，2-四氟乙烷(134a)、五氟乙烷(125)和2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷(124)。
雖然產(chǎn)品物流中的HCl和惰性氣體(如氮?dú)?的分離能夠用常規(guī)的蒸餾方法來(lái)完成，即由HCl和惰性氣體構(gòu)成輕餾分，而其它成分構(gòu)成塔底殘留物，但是，某些碳氟化合物的分離如從134a中分離143a或從134a中分離125則因下述原因而變得較為復(fù)雜。這些碳氟化合物具有特定的沸點(diǎn)，它們與HF組成具有相對(duì)揮發(fā)性小于1.5的共沸組合物。通常，這樣的沸點(diǎn)相近的成分將按以下的方法分離把來(lái)自蒸餾塔的塔底殘留物送到第二個(gè)蒸餾塔，這樣使125/HF或143a/HF共沸組合物成為輕餾分，而134a/HF共沸組合物成為塔底殘留物，以后對(duì)兩種共沸組合物的每一種進(jìn)行共沸蒸餾而從HF中分離出碳氟化合物。
然而，實(shí)現(xiàn)125/HF134a/HF或143a/HF134a/HF分離的第二蒸餾塔的使用將會(huì)耗費(fèi)許多能量，這是因?yàn)?，加入第二蒸餾塔的相當(dāng)大量的進(jìn)料物流必須被蒸發(fā)。這將意味著，第二蒸餾塔必須配備再沸器。另外，由于需要有兩個(gè)蒸餾塔使得工廠的投資成本很大。
本發(fā)明提供了一種用于蒸餾包含有HCl、HF以及與HF構(gòu)成沸點(diǎn)相近共沸物的碳氟化合物的產(chǎn)品物流的方法。在該方法中，該碳氟化合物中的較輕的一種的含量不大于所說(shuō)的碳氟化合物中較重的一種的重量的20%，該方法包括把產(chǎn)品物流引入到一個(gè)主蒸餾塔，該塔將所說(shuō)的產(chǎn)品物流分離成包含HCl的輕餾分和包含有所說(shuō)的碳氟化合物和HF的重尾餾分;
從該塔中提取一種包含所說(shuō)的碳氟化合物與HF形成的沸點(diǎn)相近的共沸物的汽化物側(cè)線餾分;和將該側(cè)線餾分引入一個(gè)配備有冷凝器的精餾塔中，并且在高的回流比下運(yùn)行，這樣，從精餾塔獲得的輕餾分包含的較重的碳氟化合物的共沸物不超過(guò)較輕的碳氟化合物的共沸物重量的50%。將重尾餾分再次引入主蒸餾塔。
另一方面，本發(fā)明提供了用于使含有HCl、HF以及與HF形成沸點(diǎn)相近的共沸物的碳氟化合物的產(chǎn)品物流進(jìn)行蒸餾的蒸餾設(shè)備，其中，產(chǎn)品物流中較輕的一種碳氟化合物的含量不大于較重的一種碳氟化合物重量的20%，所說(shuō)的設(shè)備包括一個(gè)主蒸餾塔，它接收所說(shuō)的產(chǎn)品物流作為其進(jìn)料物流，并且把產(chǎn)品物流分離成含有HCl的輕餾分以及包含所說(shuō)的碳氟化合物的重尾餾分;
一個(gè)配備有冷凝器的精餾塔;
用于從主蒸餾塔提取包含有所說(shuō)的碳氟化合物共沸物的汽化物側(cè)線餾分并把它引入精餾塔的裝置;和用于將所說(shuō)的精餾塔中產(chǎn)生的重尾餾分再次引入主蒸餾塔的裝置;
使精餾塔以高回流比運(yùn)行，這樣輕餾分中所含的較重的碳氟化合物的共沸物的含量不大于較輕的碳氟化合物重量的50%。
較重的碳氟化合物由134a組成，而較輕的碳氟化合物可以由143a或125組成。
在產(chǎn)品物流中，較輕的碳氟化合物如125或143a的含量?jī)?yōu)選不大于較重的碳氟化合物如134a重量的15%，更優(yōu)選的是不大于10%，最好不大于3%。
從精餾塔中獲得的輕餾分中，較重的碳氟化合物的含量?jī)?yōu)選不大于較輕的碳氟化合物重量的40%，最好不大于30%。
本發(fā)明的方法特別適用于這樣的情形;產(chǎn)品物流包含相當(dāng)少量的較輕的碳氟化合物(如143a或125的含量通常大約為幾千ppm，每一種可能的含量均小于產(chǎn)品物流中的134a重量的3%)，進(jìn)而，這就可使側(cè)線精餾使用高回流比(通常約為100∶1的數(shù)量級(jí))。這樣，就無(wú)需另外的帶有再沸器的蒸餾塔，從而可以大量地節(jié)省能量消耗費(fèi)用。
因此，按照本發(fā)明，主蒸餾塔為134a與HCl提供了精餾和汽提區(qū)，為134a與143a或125提供了汽提區(qū)，并且可以用相當(dāng)?shù)偷幕亓鞅炔僮鳎s塔可為有難度的分離采用大回流比，即134a/HF與143a/HF或125/HF的精餾。
現(xiàn)在，參考附圖
來(lái)描述本發(fā)明，唯一的附圖相應(yīng)于本發(fā)明的蒸餾設(shè)備的圖示說(shuō)明。
本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例是涉及一種產(chǎn)品物流的蒸餾，該產(chǎn)品物流由氯氟烴的氟化作用產(chǎn)生。因而，該產(chǎn)品物流包含HCl、HF、143a和/或125、124、134a、氮?dú)夂?33a。
143a或125的含量通常約為產(chǎn)品物流中134a重量的3%。
產(chǎn)品物流作為進(jìn)料物流F加入主蒸餾塔10，塔10具有再沸器12和冷凝器14，塔10以相當(dāng)?shù)偷幕亓鞅冗\(yùn)行(通常為2.5∶1～4∶1)。
進(jìn)料物流F中的多種成分與HF形成共沸混合物，即125、143a、134a、124和133a。在進(jìn)料物流的各成分中，HCl形成輕關(guān)鍵餾分(light Key)而惰性氣體如氮?dú)獬蔀檩p餾分，同時(shí)共沸混合物125/HF形成重關(guān)鍵餾分(heavy key)，而143a/HF、134a/HF、124/HF、133a/HF和HF形成重尾餾分。汽化物側(cè)線餾分S取自主蒸餾塔10，其出口位置是位于或靠近塔高度方向上143a的濃度最大值的地方，并且，側(cè)線餾分S被送至配備有冷凝器18的精餾塔16中。
在側(cè)線餾分精餾塔16中，143a/HF和HCl組成輕關(guān)鍵餾分，而125/HF作為輕餾分，同時(shí)134a/HF組成重關(guān)鍵餾分。
精餾塔16以相對(duì)高的回流比運(yùn)行，這樣，在精餾塔16的頂部134a的含量不大于頂部143a重量的50%。通常，頂部134a的量大約為143a重量的30%，而回流比大約為100∶1。
從精餾塔16回收的143a/HF下流物流加至后續(xù)的加工過(guò)程，如通過(guò)共沸蒸餾。精餾塔16的塔底殘留物被循環(huán)至主蒸餾塔。在回流物流中及每單位時(shí)間內(nèi)循環(huán)到主塔中的143a的比例稍大于每單位時(shí)間內(nèi)從精餾塔16的頂部接收到的部分。
主蒸餾塔塔底殘留物作為下流物流加至后續(xù)的加工過(guò)程，如包括共沸蒸餾。
與包含有兩個(gè)獨(dú)立的蒸餾塔的系統(tǒng)相比，上述的蒸餾設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)是
1、僅需要單一的再沸器;
2、只需要較小的能量，這是因?yàn)榇罅康倪M(jìn)料物流無(wú)需進(jìn)行二次汽化，而134a/HF與143a/HF或125/HF的分離更易進(jìn)行，該分離過(guò)程只需要較低的冷凝器功率。
3、134a/HF與143a/HF或125/HF間較困難的分離只需要小尺寸的蒸餾器。
權(quán)利要求
1.一種產(chǎn)品物流的蒸餾方法，該產(chǎn)品物流包含HCl、HF和與HF組成沸點(diǎn)相近的共沸物的碳氟化合物，其中，該碳氟化合物的較輕的一種的含量不大于所說(shuō)的碳氟化合物中較重的一種的重量的20%，所說(shuō)的方法包括把產(chǎn)品物流引入到一個(gè)主蒸餾塔，該塔將所說(shuō)的產(chǎn)品物流分離成包含HCl的輕餾分和包含有所說(shuō)的碳氟化合物和HF的重尾餾分；從該塔中提取一種包含有所說(shuō)的碳氟化合物與HF形成的沸點(diǎn)相近的共沸物的汽化物側(cè)線餾分；和將該側(cè)線餾分引入一個(gè)配備有冷凝器的精餾塔中，并且在高的回流比下運(yùn)行，這樣，從精餾塔獲得的輕餾分包含的較重的碳氟化合物的共沸物不超過(guò)較輕的碳氟化合物的共沸物重量的50%。將重尾餾分再次引入主蒸餾塔。
2.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中，產(chǎn)品物流中較輕的碳氟化合物的含量不大于較重的碳氟化合物的重量的15%。
3.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中產(chǎn)品物流中較輕的碳氟化合物的含量不大于較重的碳氟化合物重量的10%。
4.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其中產(chǎn)品物流中較輕的碳氟化合物的含量不大于較重的碳氟化合物重量的3%。
5.一種如權(quán)利要求1～4中任何一項(xiàng)所述的方法，其中，從精餾塔獲得的輕餾分中較重的碳氟化合物的含量不大于較輕的碳氟化合物重量的40%。
6.一種如權(quán)利要求1～4中任何一項(xiàng)所述的方法，其中，從精餾塔獲得的輕餾分中較重的碳氟化合物的含量不大于較輕的碳氟化合物重量的30%。
7.一種如權(quán)利要求1～6中任何一項(xiàng)所述的方法，其中，主蒸餾塔的操作回流比為2.5∶1～4∶1。
8.一種如權(quán)利要求1～7中任何一項(xiàng)所述的方法，其中，較重的碳氟化合物包括134a，而較輕的碳氟化合物包括143a。
9.用于蒸餾產(chǎn)品物流的蒸餾設(shè)備，所說(shuō)的產(chǎn)品物流包含HCl、HF及與HF形成沸點(diǎn)相近的共沸物的碳氟化合物，產(chǎn)品物流中較輕的一種碳氟化合物的含量不大于較重的一種碳氟化合物重量的20%，所說(shuō)的設(shè)備包括;一個(gè)主蒸餾塔，它接收所說(shuō)的產(chǎn)品物流作為其進(jìn)料物流，并且把產(chǎn)品物流分離成含有HCl的輕餾分以及包含所說(shuō)的碳氟化合物的重尾餾分;一個(gè)配備有冷凝器的精餾塔;用于從主蒸餾塔提取包含有所說(shuō)的碳氟化合物共沸物的汽化物側(cè)線餾分并把它引入精餾塔的裝置;和用于將所說(shuō)的精餾塔中產(chǎn)生的重尾餾分再次引入主蒸餾塔的裝置;使精餾塔以高回流比運(yùn)行，這樣輕餾分中所含的較重的碳氟化合物的共沸物的含量不大于較輕的碳氟化合物重量的50%。
全文摘要
一種含有HCl、HF以及與HF構(gòu)成相近沸點(diǎn)的共沸物的碳氟化合物的產(chǎn)品物流采用側(cè)線餾分精餾的方法進(jìn)行蒸餾，從而使碳氟化合物/HF的共沸物之間的分離從能量的角度考慮更為有效。
文檔編號(hào)B01D3/14GK1064859SQ9210158
公開(kāi)日1992年9月30日 申請(qǐng)日期1992年2月14日 優(yōu)先權(quán)日1991年3月14日
發(fā)明者S·J·阿當(dāng)斯, A·M·泰勒 申請(qǐng)人:帝國(guó)化學(xué)工業(yè)公司