性)。
[0042] 在努力改良所研發(fā)方法、尤其是在延長一種氨化糖的內(nèi)脫水產(chǎn)物的一種組合物的 穩(wěn)定性持續(xù)時間方面改良時,申請人當前在諸多調(diào)查研究之后已實現(xiàn)所述結(jié)果。后者尤其 是基于一種對上述穩(wěn)定性具有必需作用的參數(shù)的確定,并且還基于此參數(shù)的調(diào)節(jié)。
[0043] 在恰當?shù)睦又校旧暾堦U釋在文件EP1 446 373的方法的步驟C)中引入的改 良劑的性質(zhì)的影響,并且單乙醇胺、二乙醇胺、=乙醇胺或其混合物的特定選擇在延長所設(shè) 想組合物的穩(wěn)定性持續(xù)時間方面產(chǎn)生尤其有利的結(jié)果。運些結(jié)果通過隨時間監(jiān)測運些組合 物的抑來證實,已知所述參數(shù)與所述組合物的穩(wěn)定性直接相關(guān),如上述專利中所指示。就 此來說,pH的顯著移位或變化表示所述組合物的穩(wěn)定性程度下降。
[0044] 因此,一種實用且可靠的評估所述組合物的穩(wěn)定性的方式是在將所述組合物置于 恒溫室中之后監(jiān)測其抑變化。在本發(fā)明實例中,申請人W運種方式進行,將溫度設(shè)定于 50°CW比文件EPI446 373更有區(qū)別性。由此通過在本發(fā)明方法的步驟c)中使用單乙醇 胺、二乙醇胺和S乙醇胺獲得尤其穩(wěn)定的抑值。 W45] 在本申請的含義內(nèi),術(shù)語"穩(wěn)定組合物"由此打算意指一種組合物,其抑在50°C下 在一個至少等于1個月、優(yōu)選地3個月、極優(yōu)選地6個月、最優(yōu)選地至少等于1年的時段中 不顯著變化。
[0046] 因此,本發(fā)明的第一標的由一種制備一種氨化糖的內(nèi)脫水產(chǎn)物的一種組合物的方 法組成,其包括: 陽047] a) -個蒸饋含有所述內(nèi)脫水產(chǎn)物的介質(zhì)W獲得一種富含此產(chǎn)物的饋出物的步驟,
[0048] b)任選地,至少一個純化由此所獲得的饋出物的后續(xù)步驟,
[0049] C) 一個使在步驟a)期間獲得且然后任選地經(jīng)受步驟b)的饋出物與一種能夠改良 主要含于該饋出物中的該內(nèi)脫水產(chǎn)物的穩(wěn)定性的試劑接觸的后續(xù)步驟,
[0050] d)任選地,一個使氨化糖的內(nèi)脫水產(chǎn)物的所得組合物成型的后續(xù)步驟。
[0051] 且所述方法的特征在于,步驟C)中所使用的試劑是選自單乙醇胺、二乙醇胺和= 乙醇胺及其混合物。
[0052] 優(yōu)選地,步驟C)中所使用的試劑是選自二乙醇胺和=乙醇胺及其混合物。
[0053] 本發(fā)明方法的特征在于,步驟C)中所使用的試劑是W從0.0001%到2%、優(yōu)選地 從0. 001 %到2 %、更優(yōu)選地從0. 002 %到1. 5 %的比例來使用,相對于然后主要存在于饋出 物中的氨化糖的內(nèi)脫水產(chǎn)物(例如然后存在于此介質(zhì)中的異山梨糖醇?。┑母芍?,運些百 分比是通過改良劑的干重來表示。
[0054] 在本發(fā)明方法的情況下,應指定,經(jīng)受蒸饋步驟a)的介質(zhì)可具有極為可變的性 質(zhì),包含在固體含量、溫度和/或所需脫水產(chǎn)物的純度方面。根據(jù)第一變化形式,其可為一 種異山梨糖醇酢組合物,其是由直接源自實際脫水反應且具有純度約為50%到80%的一 種所需產(chǎn)物(例如異山梨糖醇?。┑慕橘|(zhì)組成。根據(jù)另一可能性,尤其由于W下事實,所述 組合物可具有純度大于80%的一種所需產(chǎn)物(例如異山梨糖醇?。核鼋M合物可已從一 或多個先前純化操作、尤其通過蒸饋和/或結(jié)晶來獲得。
[0055] 有利的是,在蒸饋步驟a)之后進行一個純化所得饋出物的步驟b)。
[0056] 根據(jù)第一變化形式,步驟b)由一個純化步驟組成,根據(jù)該步驟,使用至少一種選 自脫色方式和離子交換方式的純化方式處理通常溶解的饋出物。
[0057] 術(shù)語"脫色方式"打算尤其意指呈粒狀或粉狀形式的活性碳和吸附樹脂。舉例來 說,可單獨或組合使用粒狀活性碳(例如產(chǎn)品CecaDC50)、粉狀活性碳(例如產(chǎn)品Norit SX+)和 / 或一種樹脂(例如那些稱為DuoliteXAD761、MacronetMN-600 或Macronet MN-400 者)。
[0058] 術(shù)語"離子交換方式"打算尤其意指弱或強的陰離子樹脂和弱或強的陽離子樹脂。 舉例來說,可單獨或組合使用一種強陰離子樹脂(例如AmberliteIRA910樹脂)或一種強 陽離子樹脂(例如化roliteC150S樹脂)。離子交換方式可有利地包括至少一種陰離子 樹脂和至少一種陽離子樹脂。優(yōu)選地,此方式由一種陰離子和陽離子樹脂的混合床組成,或 由一系列陽離子樹脂后接陰離子樹脂組成,或由一系列陰離子樹脂后接陽離子樹脂組成。
[0059] 優(yōu)選地,在本發(fā)明方法的步驟b)期間,W任意順序使用至少一種活性碳且使用至 少一種離子或非離子樹脂處理在步驟a)期間獲得的饋出物。極為有利地,首先使用一種活 性碳處理所述饋出物,然后使用至少一種樹脂處理且然后再次使用一種活性碳處理。
[0060] 根據(jù)本發(fā)明方法的另一變化形式,申請公司發(fā)現(xiàn),可尤其有利地對該組合物實施 純化步驟b)W在特定雜質(zhì)(例如甲酸和單脫水己糖型物質(zhì))的最大含量方面已具有某些 特性。另外發(fā)現(xiàn),可尤其通過使在步驟a)期間獲得的饋出物直接經(jīng)受所述純化步驟b)來 保證所述含量。
[0061] 因此,本發(fā)明方法的特征可在于,經(jīng)受所述步驟b)的饋出物具有小于0.002%的 甲酸含量和小于0. 02%的單脫水己糖含量,運些百分比是通過相對于然后主要存在于所述 饋出物中的氨化糖的內(nèi)脫水產(chǎn)物的干重(例如相對于存在于所述饋出物中的異山梨糖醇 酢的干重)的干重來表示。該饋出物可尤其具有小于0. 0005%的甲酸含量和小于0. 005% 的單脫水己糖含量。
[0062] 根據(jù)另一變化形式且有利地,本發(fā)明所使用的改良劑是在純化步驟b)之后立刻 使用,且特別是如另外將例示,直接引入源自步驟b)的內(nèi)脫水產(chǎn)物的經(jīng)純化水溶液中,該 水溶液通常具有至多等于60°C的溫度。
[0063] 不管本發(fā)明的標的方法采用何種操作模式,申請公司還發(fā)現(xiàn),步驟C)的全部或一 部分(在此期間存在改良劑)有利地可在液體介質(zhì)中和至少等于所需內(nèi)脫水產(chǎn)物(例如異 山梨糖醇酢)的軟化或烙融溫度,但低于大約140°C的溫度下實施。尤其在異山梨糖醇酢情 形中,此溫度可介于60°C與135°C之間。
[0064] 運些條件會改良改良劑在所得組合物內(nèi)的均勻分布,尤其是在必須冷卻所述組合 物且然后根據(jù)任選步驟d)成型時。 陽0化]源自步驟a)的饋出物與穩(wěn)定劑的混合極其迅速,運是因為所使用胺經(jīng)證實在該 饋出物中的溶解性極高,使得步驟C)的持續(xù)時間(如果其無論如何持續(xù)不小于約1秒)對 于所論述方法并不重要。
[0066] 在步驟C)之后且如前文所指示,可在一個后續(xù)步驟d)期間使根據(jù)本發(fā)明所獲得 的一種氨化糖的內(nèi)脫水產(chǎn)物的組合物成型。此步驟可由一個將結(jié)晶物質(zhì)或團塊化產(chǎn)物造粒 或創(chuàng)片的操作組成,所述團塊或產(chǎn)物是從源自步驟C)的組合物的冷卻(尤其通過接觸一個 冷表面)獲得。
[0067] 如果需要,在成型步驟d)之后可進行一個研磨和/或篩分步驟,此步驟是在由此 獲得的組合物的任一存儲和/或裝袋步驟之前進行。
[0068] 根據(jù)另一變化形式,根據(jù)本發(fā)明獲得的一種氨化糖的內(nèi)脫水產(chǎn)物的組合物可在步 驟C)之后不經(jīng)后續(xù)特定成型步驟即W原樣存儲,尤其W液體或膏糊狀態(tài)存儲。
[0069] 另外,源自本發(fā)明方法的組合物可在任一時間經(jīng)受一個濃縮步驟、尤其一個真空 蒸發(fā)步驟,所述步驟是在尤其在時間和溫度方面盡可能最溫和的條件下實施。那么此步驟 在于在將所述組合物保持為液體形式(特別是固體含量介于50 %與90 %之間、優(yōu)選地介于 75%與88%之間)的同時濃縮該組合物。其還可在于濃縮所述組合物W獲得一種呈干燥形 式的最終產(chǎn)物。
[0070] 優(yōu)選地,最有利地在步驟C)之后立刻實施所述濃縮步驟。
[0071] 如果需要,剛剛描述的本發(fā)明方法的所有步驟(必須的或任選的)還可在一種惰 性氣氛下實施,包含本發(fā)明的特征步驟C)和/或任一后續(xù)步驟、尤其成型、存儲或裝袋步 驟。
[0072] 在一種優(yōu)選變化形式中,本發(fā)明方法的特征在于,一種氨化糖的內(nèi)脫水產(chǎn)物為異 山梨糖醇酢。
[0073] 然后,可使用一種新穎方式,其能夠提供一種氨化糖的一種內(nèi)脫水產(chǎn)物的一種組 合物,例如一種異山梨糖醇酢組合物,其穩(wěn)定性有所改良,不論所述組合物打算用于何種用 途且另外不論所述組合物的純度如何都需要所述穩(wěn)定性。
[0074] 因此,本發(fā)明的另一標的設(shè)及一種含有一種氨化糖的至少一種內(nèi)脫水產(chǎn)物的組 合物,其特征在于該組合物含有從0.OOOl%到2 %、優(yōu)選地從