專利名稱：烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑中有效成份的鑒別方法，特別是一種中藥注射液中有效成份的鑒別方法。
背景技術(shù)：
目前，烏頭注射液生產(chǎn)完成后，對烏頭注射液中是否含有水解產(chǎn)物(即有效成份)的鑒別方法是取烏頭注射液樣品滴注稀鹽酸后分置二支試管中，一管中滴注碘化汞鉀試液，應(yīng)生成白色沉淀；另一管中滴注碘化鉍鉀試液，應(yīng)生成棕色沉淀。符合上述要求的即可滿足鑒別要求。但這種鑒別方法實際上并不能有效地鑒別出樣品中是否真正含有烏頭堿的水解產(chǎn)物。因為，如果在非烏頭注射液的樣品中只要摻入某些生物堿類物質(zhì)，同樣可以使樣品滿足上述鑒別要求。因此，目前的鑒別方法并不能真正鑒別出烏頭注射液中是否含有水解產(chǎn)物，不能確保出廠的產(chǎn)品就是烏頭注射液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種新的烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法。它可以有效地鑒別出樣品中是否真正含有烏頭堿的水解產(chǎn)物，確保烏頭注射液的出廠品質(zhì)。
本發(fā)明的技術(shù)方案。烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行；a、制作供試品溶液取供試品烏頭注射液5ml，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取3次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘渣加氯仿1ml使溶解，得供試品溶液，即A品；b、制作對照品溶液取對照品烏頭堿，加水制成每1ml含1mg的溶液，得對照品溶液，即B品；c、制作水解產(chǎn)物對照品溶液取B品3ml，加鹽酸1ml，加熱回流48小時，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取2次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘渣加氯仿1ml使溶解，得水解產(chǎn)物對照品溶液，即C品；d、鑒別照中國藥典2000年版一部附錄VI B的薄層色譜法試驗；吸取A品、B品、C品各10μl，分別點于同一硅膠薄層板上，以1∶2∶1的甲醇—氯仿—乙醚為展開劑，展開，展距18～20mm，取出晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)斑點；在與水解產(chǎn)物對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點。
與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明提供了一種新的烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法，它可以有效地鑒別出樣品中是否真正含有烏頭注射液的水解產(chǎn)物，確保出廠產(chǎn)品是真實的烏頭注射液。具有易于實施，鑒別效果好的特點?？捎糜跒躅^注射液出廠產(chǎn)品的鑒別中。
具體實施例方式
實施例1。提供一種新的烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法。它可以有效地鑒別出樣品中是否真正含有烏頭堿的水解產(chǎn)物，確保烏頭注射液的出廠品質(zhì)。
本發(fā)明的技術(shù)方案。烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行；a、制作供試品溶液取供試品烏頭注射液5ml，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取3次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘渣加氯仿1ml使溶解，得供試品溶液，即A品；b、制作對照品溶液取對照品烏頭堿，加水制成每1ml含1mg的溶液，得對照品溶液，即B品；c、制作水解產(chǎn)物對照品溶液取B品3ml，加鹽酸1ml，加熱回流48小時，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取2次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘渣加氯仿1ml使溶解，得水解產(chǎn)物對照品溶液，即C品；d、鑒別照薄層色譜法試驗(中國藥典2000年版一部附錄VI B)；吸取A品、B品、C品各10μl，分別點于同一硅膠薄層板上，以1∶2∶1的甲醇—氯仿—乙醚為展開劑，展開，展距18～20mm，取出晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；鑒別標(biāo)準(zhǔn)是，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)斑點；在與水解產(chǎn)物對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點。
權(quán)利要求
1.烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行；a、制作供試品溶液取供試品烏頭注射液5ml，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取3次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘渣加氯仿1ml使溶解，得供試品溶液，即A品；b、制作對照品溶液取對照品烏頭堿，加水制成每1ml含1mg的溶液，得對照品溶液，即B品；c、制作水解產(chǎn)物對照品溶液取B品3ml，加鹽酸1ml，加熱回流48小時，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取2次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘渣加氯仿1ml使溶解，得水解產(chǎn)物對照品溶液，即C品；d、鑒別照中國藥典2000年版一部附錄VI B的薄層色譜法試驗；吸取A品、B品、C品各10μl，分別點于同一硅膠薄層板上，以1∶2∶1的甲醇—氯仿—乙醚為展開劑，展開，展距18～20mm，取出晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)斑點；在與水解產(chǎn)物對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法。它是通過先制作供試品溶液、對照品溶液、水解產(chǎn)物對照品溶液，然后照中國藥典2000年版一部附錄VI B的薄層色譜法進(jìn)行試驗，將三種溶液分別點于同一硅膠薄層板上，以1∶2∶1的甲醇－氯仿－乙醚為展開劑，展開，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。鑒別標(biāo)準(zhǔn)是，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)斑點；在與水解產(chǎn)物對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點。本發(fā)明可以有效地鑒別出樣品中是否真正含有烏頭注射液的水解產(chǎn)物，確保出廠產(chǎn)品是真實的烏頭注射液。具有易于實施，鑒別效果好的特點?？捎糜跒躅^注射液出廠產(chǎn)品的鑒別中。
文檔編號G01N30/00GK1441249SQ0311738
公開日2003年9月10日 申請日期2003年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月28日
發(fā)明者鄧杰, 龍險峰, 張明江, 唐修靜, 王霞, 向勇, 唐云 申請人:貴州漢方制藥有限公司