一種氟硅光擴(kuò)散劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種光擴(kuò)散劑的制備方法，特別是一種氟硅光擴(kuò)散劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，大多數(shù)新型光擴(kuò)散材料采用透明的聚合物基體材料和擴(kuò)散體粒子共混的方 法生產(chǎn)。光擴(kuò)散劑多采用無機(jī)粒子，包括玻璃微珠，SiO,TiO,CaC03,MgSi03,BaS04及硫 化物ZnS，BaS等。這些無機(jī)粒子通常是堅(jiān)硬、不規(guī)則的，加工時(shí)容易磨損加工設(shè)備，分散相 對(duì)顆粒大小很難達(dá)到均勻，使聚合物基體的力學(xué)性能有所下降，這些粒子對(duì)熱、氧和紫外光 敏感，如果分散粒子過大還會(huì)導(dǎo)致材料的表面不平，而且，無機(jī)粒子的加入會(huì)嚴(yán)重影響透光 率，嚴(yán)重限制了無機(jī)粒子在光擴(kuò)散材料中的應(yīng)用。近年來，有機(jī)聚合物粒子作為光擴(kuò)散劑的 應(yīng)用也較多，主要有聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、硅樹脂、丙烯酸類樹脂、甲基丙烯酸甲酯 一苯乙烯交聯(lián)共聚微球等。
[0003]CN101849201提供了一種能夠賦予優(yōu)于現(xiàn)有球狀樹脂粒子的光擴(kuò)散性及光透射 性、提高屏幕等最終產(chǎn)品的性能的光擴(kuò)散劑。本發(fā)明的光擴(kuò)散劑包含在表面具有多個(gè)凹坑 的球狀樹脂粒子，透明性、光學(xué)物性優(yōu)異，所以使用該光擴(kuò)散劑的光擴(kuò)散膜具有優(yōu)異的光擴(kuò) 散性和總透光性。所以是即使在某個(gè)位置觀察到散射光的情況下也平衡地滿足良好的光擴(kuò) 散性和總透光性的光擴(kuò)散膜，能夠廣泛用于液晶顯示的背光、透射型屏幕、照明器具、燈飾 看板等。
[0004]CN104109383涉及一種高透光高霧度的PP光擴(kuò)散劑，其原料包括冷凍微粉碎聚硅 氧烷顆粒、光散射劑1、光散射劑2、相容劑。本發(fā)明采用低溫冷凍與超聲波粉碎的方法，將 市售的聚硅氧烷顆粒轉(zhuǎn)化為低溫微粉碎聚硅氧烷顆粒，其添加至PP材料中，可使PP材料獲 得優(yōu)秀的霧化效果。
[0005]現(xiàn)有公知技術(shù)的光擴(kuò)散劑在基體中分散不好，有團(tuán)聚現(xiàn)象。需要進(jìn)行表面處理以 保證分散均勻，以提高光分散性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種氟硅光擴(kuò)散劑及其制備方法。
[0007] 在反應(yīng)釜中，打入純水，阻聚劑，加入一定量的分散劑，引發(fā)劑，（3-巰基丙基）三 甲氧基硅烷（MPTS)，乙烯基三氧乙基硅氧烷，甲基丙烯酸三甲基硅酯，3-溴-3, 3-二氟丙烯 (BF0)參與聚合，升溫至反應(yīng)溫度，待反應(yīng)結(jié)束，離心，干燥。即得到本發(fā)明產(chǎn)品。
[0008]本發(fā)明提供一種氟硅光擴(kuò)散劑及其制備方法，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0009] 步驟1.水相的配制
[0010] 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000份水，0. 5-2份分散劑，攪拌均勻；
[0011] 步驟2.油相的配制
[0012] 按重量份計(jì)，在100份（3-巰基丙基）三甲氧基硅烷（MPTS)，占單體總量百分比含 量5~15%的乙烯基三氧乙基硅氧燒，占單體總量百分比含量1~5%的甲基丙烯酸三甲 基硅酯，參與聚合，再加入0. 5~2份過硫酸鈉攪拌均勻；
[0013] 步驟3.聚合反應(yīng)
[0014] 將步驟2中配制好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，通入占 單體總量百分比含量〇. 1~0.5%的3-溴-3,3-二氟丙烯（BF0)，然后在70-90 °C，反應(yīng) l-4h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，烘干得到產(chǎn)品。
[0015] 所述引發(fā)劑優(yōu)選過硫酸鈉。
[0016] 所述（3-巰基丙基）三甲氧基硅烷（MPTS)為市售產(chǎn)品，如湖北巨勝科技有限公司 生產(chǎn)的產(chǎn)品。所述甲基丙烯酸三甲基硅酯為市售產(chǎn)品，如上海一基實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn) 品。所述乙烯基二（0 _甲氧基乙氧基）硅烷為市售廣品。如曲阜菊業(yè)化工新材料有限公 司生產(chǎn)的產(chǎn)品。所述3-溴-3,3-二氟丙烯（BF0)為市售產(chǎn)品。如巨化集團(tuán)公司生產(chǎn)的產(chǎn) 品。
[0017] 所述分散劑包括陰離子乳化劑，為十二烷基硫酸銨、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基 苯磺酸鈉、二烷基琥珀酸鈉、聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉及鏈烷烴磺酸鈉等長鏈烷基型陰離子 型乳化劑、全氟辛酸鉀鹽或銨鹽及全氟烷辛磺酸鈉鹽或銨鹽中的任意一種。優(yōu)選十二烷基 苯磺酸鈉。
[0018] 本發(fā)明的有益效果：
[0019] 現(xiàn)有的光擴(kuò)散劑，需要進(jìn)行表面處理以保證分散均勻，以提高光分散性。經(jīng)過在骨 架上引入氟元素對(duì)分子包覆作用，使粒子間結(jié)合力降低，使光散射粒子分散在基體材料中 分散均勻，不宜團(tuán)聚，使透光率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下實(shí)施例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0021] 本發(fā)明提供一種氟硅光擴(kuò)散劑及其制備方法，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 步驟1.水相的配制
[0024] 在2000L高壓反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000kg水，1kg十二烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻；
[0025] 步驟2.油相的配制
[0026] 在500L反應(yīng)釜中，將100kg(3-巰基丙基）三甲氧基硅烷（MPTS)，10kg乙烯基三 氧乙基硅氧烷，3kg甲基丙烯酸三甲基硅酯，加入lkg過硫酸鈉，攪拌均勻；
[0027] 步驟3?聚合反應(yīng)
[0028] 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的高壓反應(yīng)釜中，通入 0. 2kg3-溴-3, 3-二氟丙烯（BF0)，然后從80°C反應(yīng)14h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。 編號(hào)為SX-1。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 步驟1.水相的配制
[0031] 在2000L高壓反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000kg水，0. 5kg十二烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻；
[0032] 步驟2.油相的配制
[0033]在500L反應(yīng)釜中，將100kg(3-巰基丙基）三甲氧基硅烷（MPTS)，5kg乙烯基三氧 乙基硅氧烷，lkg甲基丙烯酸三甲基硅酯，加入0.lkg過硫酸鈉，攪拌均勻；
[0034] 步驟3.聚合反應(yīng)
[0035] 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的高壓反應(yīng)釜中，通入 0.Ikg3-溴-3, 3-二氟丙烯（BF0)，然后從70°C反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。編 號(hào)為SX-2。
[0036] 實(shí)施例3
[0037] 步驟1.水相的配制
[0038] 在2000L高壓反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000kg水，2kg十二烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻；
[0039] 步驟2.油相的配制
[0040] 在500L反應(yīng)釜中，將100kg(3-巰基丙基）三甲氧基硅烷（MPTS)，15kg乙烯基三 氧乙基硅氧烷，5kg甲基丙烯酸三甲基硅酯，加入0. 5kg過硫酸鈉，攪拌均勻；
[0041] 步驟3?聚合反應(yīng)
[0042] 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的高壓反應(yīng)釜中，通入 0. 5kg3-溴-3, 3-二氟丙烯（BF0)，然后從90°C反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。編 號(hào)為SX-3。
[0043] 對(duì)比例1
[0044] 不加入乙烯基三氧乙基硅氧烷，產(chǎn)品編號(hào)為SX-4。
[0045] 對(duì)比例2
[0046]不加入3-溴_3,3_二氟丙烯（BF0)，產(chǎn)品編號(hào)為SX-5。
[0047] 實(shí)施例4
[0048] 實(shí)施例1-3和對(duì)比例1中制得的光散射粒子1份，抗氧劑0. 3份，與擴(kuò)散劑進(jìn)行預(yù) 分散，加入PC粒子100份后，轉(zhuǎn)移到低速混合機(jī)中攪拌，混合均勻后用雙螺桿擠出機(jī)熔融共 混、造粒，最后經(jīng)注塑機(jī)注塑成型光擴(kuò)散板。
[0049] 光學(xué)測(cè)試
[0050] 使用透光率/霧度測(cè)試儀（EEL57D，上海精密儀器有限公司），按GB/T2410-2008 測(cè)試。
[0051]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氟硅光擴(kuò)散劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 本發(fā)明提供一種氟硅光擴(kuò)散劑的制備方法，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)： 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000份水，0. 5-2份分散劑，攪拌均勻； 步驟2.油相的配制 按重量份計(jì)，在100份（3-巰基丙基）三甲氧基硅烷（MPTS)，占單體總量百分比含量 5~15 %的乙烯基三氧乙基硅氧烷，占單體總量百分比含量1~5 %的甲基丙烯酸三甲基硅 酯，參與聚合，再加入〇. 5~2份過硫酸鈉攪拌均勻； 步驟3.聚合反應(yīng) 將步驟2中配制好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，通入占單體 總量百分比含量〇. 1~0.5%的3-溴-3, 3-二氟丙烯（BFO)，然后在70-90°C，反應(yīng)l_4h， 反應(yīng)結(jié)束后過濾，烘干得到產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中使用3-溴-3, 3-二氟丙烯 (BFO)作為共聚單體。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氟硅光擴(kuò)散劑的制備方法。在反應(yīng)釜中，打入純水，阻聚劑，加入一定量的分散劑，引發(fā)劑，(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷(MPTS)，乙烯基三氧乙基硅氧烷，甲基丙烯酸三甲基硅酯，3-溴-3，3-二氟丙烯(BFO)參與聚合，升溫至反應(yīng)溫度，待反應(yīng)結(jié)束，離心，干燥，即得到本發(fā)明產(chǎn)品。
【IPC分類】C08F230/08, C08F214/18, C08F2/26
【公開號(hào)】CN105131183
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510628590
【發(fā)明人】許益生, 傅建梁, 許月德
【申請(qǐng)人】衢州市中通化工有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年9月24日