一種利用硅氟酸鉀容量法測(cè)定錳鐵中硅含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種錳鐵中硅含量的測(cè)定方法，具有涉及一種利用硅氟酸鉀容量法 測(cè)定錳鐵中硅含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 錳鐵是錳和鐵組成的鐵合金，主要有高碳錳鐵、中碳錳鐵、低碳錳鐵、金屬錳、鏡 鐵、硅錳合金等。在煉鋼中，錳鐵合金是重要的脫氧劑和合金添加劑，起到脫氧和合金化的 作用，所以錳鐵在冶金企業(yè)煉鋼生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用。其中，硅含量是評(píng)價(jià)錳鐵品質(zhì)的主 要指標(biāo)之一，也是錳鐵進(jìn)廠質(zhì)量把關(guān)和價(jià)格結(jié)算的主要憑據(jù)，因此，準(zhǔn)確地測(cè)定錳鐵中硅的 含量具有重要意義。
[0003] 目前，測(cè)定錳鐵中的硅的方法主要有高氯酸脫水重量法、電感耦合等離子體發(fā)射 光譜法、X射線熒光光譜法、吸光光度法和硅鉬藍(lán)光度法等等。其中，高氯酸脫水重量法測(cè) 定結(jié)果準(zhǔn)確且穩(wěn)定，但藥品加入種類多且用量大，操作復(fù)雜，流程長(zhǎng)，成本高，能耗大，不適 合生產(chǎn)中的快速測(cè)定需求。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法采用大型儀器進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定成 本較高。X射線熒光光譜法雖能滿足快速分析的要求，但結(jié)果的準(zhǔn)確性往往取決于樣品的制 備方法，并且設(shè)備成本高，環(huán)境要求嚴(yán)格。吸光光度法需要配相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液做曲線，同時(shí) 對(duì)于高碳試樣并不適用，高碳試樣會(huì)有無(wú)法溶解的試樣干擾比色，并沒有專門針對(duì)高碳試 樣的處理步驟，例如吸光光度法測(cè)定錳鐵中的硅，王勝利、王淑華，《分析與測(cè)試》，2007,第9 期P57-58。硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅對(duì)于高碳試樣無(wú)法一次打開，而且需要進(jìn)行復(fù)雜的殘?jiān)?理步驟，同時(shí)也需要隨同試樣做相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相對(duì)繁瑣；再則硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定時(shí)高碳 試樣經(jīng)常出現(xiàn)的數(shù)據(jù)偏低的問(wèn)題。例如CN201410463003. 9公開了一種錳鐵中硅含量的測(cè) 定方法，需要繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線法，并且添加的試劑種類較多，成本較高?，F(xiàn)有技術(shù)硅鉬藍(lán)光度 法快速測(cè)定硅錳中硅，王慧卿，《萊鋼科技》2011年12月第6期，P57-59,該方法同樣需要繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并且只適用于碳含量較低的錳鐵中硅的測(cè)定，對(duì)于含碳量高的錳鐵試樣會(huì)有 不溶物，無(wú)法準(zhǔn)確比色，測(cè)定結(jié)果容易偏低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種利用硅氟酸鉀容量法高效、準(zhǔn)確度高、低 成本的測(cè)定錳鐵中硅含量的方法。
[0005] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是，一種利用硅氟酸鉀容量法測(cè)定錳鐵中 硅含量的方法，包括以下步驟：
[0006] (1)溶解：首先加入硝酸，鹽酸，氫氟酸溶解錳鐵試樣；
[0007] ⑵消除尚價(jià)猛的顏色：待猛鐵樣品洛解完全后，加入25%~35%的雙氧水5~ 15滴；
[0008] (3)分離沉淀：接著加入飽和鉀鹽，室溫下放置20~40min，然后過(guò)濾沉淀，洗滌沉 淀3~5次，同時(shí)洗凈殘留在濾紙上的酸液；
[0009] (4)溶解沉淀：然后將沉淀連同濾紙一并放入容器中，利用熱水溶解沉淀，形成氫 氟酸；
[0010] (5)滴定：最后采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟（4)中所形成的氫氟酸，由黃色到 藍(lán)色為終點(diǎn)，即可算得硅的含量。
[0011] 進(jìn)一步，步驟（3)中，加入飽和硝酸鉀，室溫下放置30min，然后抽濾過(guò)濾沉淀，利 用硝酸鉀-乙醇洗液洗滌沉淀4次，同時(shí)洗凈殘留在濾紙上的酸液；
[0012] 進(jìn)一步，所述硝酸鉀-乙醇洗液是由6g硝酸鉀溶于90mL水中，加 IOmL乙醇配制 而成。
[0013] 進(jìn)一步，步驟（4)中，所述熱水為煮沸的蒸餾水。
[0014] 進(jìn)一步，步驟（5)中，所述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0· 1000mol/L。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：
[0016] (1)高效：采用硅氟酸鉀容量法測(cè)定錳鐵中硅含量相比于國(guó)標(biāo)中的重量法和比色 法大大縮短了操作流程，縮短了測(cè)定時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，由此本發(fā)明簡(jiǎn)便、快速、易操作 更加適合于企業(yè)生產(chǎn)中對(duì)低、中、高碳錳鐵快速測(cè)定方法的需求。
[0017] (2)準(zhǔn)確度高：采用硅氟酸鉀容量法可快速的打開試樣，采用酸堿滴定，反應(yīng)速度 快，終點(diǎn)明顯易掌握，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，實(shí)驗(yàn)證明，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。
[0018] (3)低成本：對(duì)設(shè)備、環(huán)境要求低，減少了高溫爐和電熱板的使用時(shí)間，節(jié)約了能 源成本；并大大減少了藥品的使用種類和加入量，降低了材料成本。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步加以說(shuō)明。
[0020] -、試劑
[0021] 1、硝酸（密度為 I. 42g/mL)
[0022] 2、鹽酸（密度為 I. 19g/mL)
[0023] 3、氫氟酸（密度為 P I. 15g/mL)
[0024] 4、雙氧水（30% )
[0025] 5、飽和硝酸鉀
[0026] 6、硝酸鉀-乙醇洗液（6g硝酸鉀溶于90mL水中，加 IOmL乙醇）
[0027] 7、中性水：（蒸餾水煮沸排凈二氧化碳）
[0028] 8、溴麝香草酚藍(lán)（密度為lg/L乙醇溶液）
[0029] 9、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（濃度為0· 1000mol/L)
[0030] 實(shí)施例1
[0031] 1、錳鐵中硅含量的測(cè)定：稱取錳鐵試樣0. 5000g于300mL聚四氟乙烯燒杯中，加 入IOmL硝酸（密度為I. 42g/mL的濃硝酸），5mL氫氟酸（密度為P I. 15g/mL)，IOmL鹽酸 (密度為I. 19g/mL)溶樣，待試樣溶解完全后，加入雙氧水（30% )5~15滴以消除高價(jià) 錳的顏色，接著加入20mL飽和硝酸鉀，室溫下放置30min，通過(guò)抽濾過(guò)濾使得沉淀與液體分 離，消除干擾，用硝酸鉀-乙醇洗液（6g硝酸鉀溶于90mL水中，加 IOmL乙醇）洗滌燒杯和 沉淀數(shù)次，洗凈殘留在濾紙上的酸液，將抽濾后的沉淀連同濾紙一并放入500mL三角瓶中， 加入120mL煮沸的中性水（蒸餾水煮沸排凈二氧化碳）溶解沉淀形成氫氟酸，最后采用氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（濃度為0. lOOOmol/L)滴定所形成的氫氟酸，由黃色到藍(lán)色為終點(diǎn)， 通過(guò)計(jì)算得到硅的含量。
[0032] 2、樣品分析結(jié)果計(jì)算：
[0033]
[0034] 式中：
[0035] W(Si):試樣含娃質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。
[0036] V:試樣滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)
[0037] V。：隨同空白滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)
[0038] MSl/4: Si相對(duì)原子質(zhì)量的1/4
[0039] c:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度（0· lOOOmol/L)
[0040] m:稱取試樣的質(zhì)量
[0041] 計(jì)算結(jié)果見表1。
[0042] 表卜樣品分析對(duì)照
[0044] 由表1可知，無(wú)論對(duì)于低碳試樣還是高碳試樣均可快速打開，溶樣完全，測(cè)定數(shù)據(jù) 準(zhǔn)確可靠，且不需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，操作流程較短，終點(diǎn)容易觀察，測(cè)定方法易掌握，快速，高 效，適合應(yīng)用于生產(chǎn)上錳鐵中硅的快速測(cè)定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用硅氟酸鉀容量法測(cè)定錳鐵中硅含量的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 溶解：首先加入硝酸，鹽酸，氫氟酸溶解錳鐵試樣； (2) 消除高價(jià)錳的顏色：待錳鐵樣品溶解完全后，加入25%~35%的雙氧水5~15 滴； (3) 分離沉淀：接著加入飽和鉀鹽，室溫下放置20~30min，然后過(guò)濾沉淀，洗滌沉淀 2~4次，同時(shí)洗凈殘留在濾紙上的酸液； (4) 溶解沉淀：然后將沉淀連同濾紙一并放入容器中，利用熱水溶解沉淀，形成氫氟 酸； (5) 滴定：最后采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟（4)中所形成的氫氟酸，由黃色到藍(lán)色 為終點(diǎn)，即可算得硅的含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用硅氟酸鉀容量法測(cè)定錳鐵中硅含量的方法，其特征在 于，步驟（3)中，加入飽和硝酸鉀，室溫下放置30min，然后抽濾過(guò)濾沉淀，利用硝酸鉀-乙醇 洗液洗滌沉淀3次，同時(shí)洗凈殘留在濾紙上的酸液。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用硅氟酸鉀容量法測(cè)定錳鐵中硅含量的方法，其特征在 于，所述硝酸鉀-乙醇洗液是由6g硝酸鉀溶于90mL水中，加IOmL乙醇配制而成。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用硅氟酸鉀容量法測(cè)定錳鐵中硅含量的方法，其特征 在于，步驟（4)中，所述熱水為煮沸的蒸餾水。5. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的利用硅氟酸鉀容量法測(cè)定錳鐵中硅含量的方法，其特 征在于，步驟（5)中，所述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0. 1000mol/L。
【專利摘要】一種利用硅氟酸鉀容量法測(cè)定錳鐵中硅含量的方法，采用硝酸-鹽酸-氫氟酸溶解錳鐵樣品，待樣品溶解完全后，加入雙氧水消除高價(jià)錳的顏色以除去滴定時(shí)的干擾，接著加入飽和硝酸鉀以形成硅氟酸鉀沉淀使得硅完全以沉淀的形式存在，然后通過(guò)抽濾使得沉淀分離，再以熱水溶解沉淀形成氫氟酸，最后采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所形成的氫氟酸即可算得硅的含量。本發(fā)明具有高效、準(zhǔn)確度高、低成本的特點(diǎn)。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號(hào)】CN105158406
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510549209
【發(fā)明人】戴文杰, 劉建華, 常歡
【申請(qǐng)人】?jī)?nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年8月31日