氟硅酸容量法測定硅含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及檢測領(lǐng)域，特別是一種氟硅酸容量法測定硅含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玻璃中硅的含量的測定大多采用氟硅酸容量法測定，該方法主要利用氟硅酸鉀在常溫的水溶液中溶解度極低的特點(diǎn)，將玻璃中的硅轉(zhuǎn)換為氟硅酸后與氟化鉀反應(yīng)生成氟硅酸鉀的沉淀，然后使氟硅酸鉀沉淀水解測定氟化氫的含量得到硅的量，上述方法存在的問題是氟硅酸鉀為絮狀，采用過濾的方法用時(shí)長，采用離心的方法離心分離不徹底。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種能夠準(zhǔn)確測量的氟硅酸容量法測定硅含量的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種氟硅酸容量法測定硅含量的方法，包括以下步驟:
[0005]步驟1:溶解樣品；稱取0.1g的粉碎至500目的含硅試樣，加入1.5-2.5g氫氧化鈉，加熱至600-650°C熔融15-20分鐘；
[0006]步驟2:加入40ml-50ml硝酸和鹽酸的混合液，其中混合液中含有60被％的硝酸、5wt%的鹽酸以及余量的水，冷卻至室溫；
[0007]步驟3:加入氯化鉀直至氯化鉀飽和，加入1ml濃度為20wt%的氟化鉀和0.1g聚四氟乙烯纖維，稍作攪拌后靜置5-8分鐘；所述的聚四氟乙烯纖維的直徑為1-5絲；
[0008]步驟4:加入至10ml的離心瓶中，在離心機(jī)中以10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心I分鐘，棄去上清液，將固體先用飽和的硝酸鉀溶液洗滌后，然后用中和至中性的沸水溶解，用NaOH滴定，根據(jù)氫氧化鈉的用量計(jì)算硅的量。
[0009]在上述的氟硅酸容量法測定硅含量的方法中，所述的步驟4中，沸水的體積為200-250ml，所述的滴定操作的指示劑為酚酞。
[0010]本發(fā)明的有益效果如下:
[0011]本發(fā)明采用氟硅酸容量法測定樣品中硅的含量，其中采用聚四氟乙烯纖維加入到溶液中離心，促進(jìn)了絮狀的氟硅酸鉀的沉淀，并且其沉淀效率高，與傳統(tǒng)的過濾法測量精度相等。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。
[0013]實(shí)施例1
[0014]一種氟硅酸容量法測定硅含量的方法，包括以下步驟:
[0015]步驟1:溶解樣品；稱取0.1g的粉碎至500目的普通玻璃，加入1.5-2.5g氫氧化鈉，加熱至600-650°C熔融15-20分鐘；
[0016]步驟2:加入40ml-50ml硝酸和鹽酸的混合液，其中混合液中含有60被％的硝酸、5wt%的鹽酸以及余量的水，冷卻至室溫；
[0017]步驟3:加入氯化鉀直至氯化鉀飽和，加入1ml濃度為20wt%的氟化鉀和0.1g聚四氟乙烯纖維，稍作攪拌后靜置5-8分鐘；所述的聚四氟乙烯纖維的直徑為1-5絲；
[0018]步驟4:加入至10ml的離心瓶中，在離心機(jī)中以10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心I分鐘，棄去上清液，將固體先用飽和的硝酸鉀溶液洗滌后，然后用中和至中性的230ml沸水溶解，用0.15mol/L的NaOH滴定，所述的滴定操作的指示劑為酚酞，根據(jù)氫氧化鈉的用量計(jì)算娃的量。
[0019]采用同一批次的普通玻璃，平行測定10次，該批次的普通玻璃中的硅含量為72.5wt%。
[0020]對比例I
[0021]采用科技文獻(xiàn)《玻璃》第2010年第7期總第226期《氟硅酸鉀容量法測硅誤差分析及對策》所記錄的方法，測試與實(shí)施例1相同批次的普通玻璃的硅含量，測定的硅的平均值為72.4w%，該方法在過濾過程中用時(shí)較長，一般需要30分鐘至I小時(shí)，因?yàn)樾鯛畛恋砣菀锥氯麨V紙孔隙，使過濾時(shí)間延長。
[0022]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氟硅酸容量法測定硅含量的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:溶解樣品；稱取0.1g的粉碎至500目的含硅試樣，加入1.5-2.5g氫氧化鈉，加熱至600-650 °C熔融15-20分鐘； 步驟2:加入40ml-50ml硝酸和鹽酸的混合液，其中混合液中含有60被％的硝酸、5wt%的鹽酸以及余量的水，冷卻至室溫； 步驟3:加入氯化鉀直至氯化鉀飽和，加入1ml濃度為20wt%的氟化鉀和0.1g聚四氟乙烯纖維，稍作攪拌后靜置5-8分鐘；所述的聚四氟乙烯纖維的直徑為1-5絲； 步驟4:加入至10ml的離心瓶中，在離心機(jī)中以10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心I分鐘，棄去上清液，將固體先用飽和的硝酸鉀溶液洗滌后，然后用中和至中性的沸水溶解，用NaOH滴定，根據(jù)氫氧化鈉的用量計(jì)算硅的量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸容量法測定硅含量的方法，其特征在于，所述的步驟4中，沸水的體積為200-250ml，所述的滴定操作的指示劑為酚酞。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氟硅酸容量法測定硅含量的方法，包括以下步驟：步驟1：溶解樣品；步驟2：加入40ml-50ml硝酸和鹽酸的混合液，其中混合液中含有60wt％的硝酸、5wt％的鹽酸以及余量的水，冷卻至室溫；步驟3：加入氯化鉀直至氯化鉀飽和，加入10ml濃度為20wt％的氟化鉀和0.1g聚四氟乙烯纖維，稍作攪拌后靜置5-8分鐘；所述的聚四氟乙烯纖維的直徑為1-5絲；步驟4：加入至100ml的離心瓶中，在離心機(jī)中以10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心1分鐘，棄去上清液，將固體先用飽和的硝酸鉀溶液洗滌后，然后用中和至中性的沸水溶解，用NaOH滴定，根據(jù)氫氧化鈉的用量計(jì)算硅的量。本發(fā)明的目的在于提供一種能夠準(zhǔn)確測量的氟硅酸容量法測定硅含量的方法。
【IPC分類】G01N21-78
【公開號】CN104849267
【申請?zhí)枴緾N201510234698
【發(fā)明人】朱海軍, 梁超雄, 聶少姬, 譚略
【申請人】梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月11日