一種人工合成氟金云母的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及人工合成云母，具體涉及一種人工合成氟金云母的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前普遍采用內(nèi)熱法燒制人工合成氟金云母，基本上是使用石英砂、氧化鋁粉、電 熔鎂砂、氟硅酸鉀、碳酸鉀等材料進(jìn)行高溫熔解后，析晶出合成氟金云母片。現(xiàn)有的內(nèi)熱法 燒制人工合成氟金云母的工藝，仍存在著比較大的問題，例如：
[0003] (1)原料配方不夠準(zhǔn)確，容易造成反應(yīng)不完全。有些工藝中熔劑成分太多，產(chǎn)生大 量玻璃相，晶片粘連。有些工藝中其他成分太多，容易生成其他雜質(zhì)晶體，如頑火輝石、鎂鋁 尖晶石、橄欖石、鉀長石等?？傊?，化學(xué)組成偏離氟金云母的共熔點，就會嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì) 量，給產(chǎn)品的后續(xù)加工和使用帶來嚴(yán)重不良后果，如剝片、磨粉困難，厚徑差，雜質(zhì)晶體剔除 困難，嚴(yán)重影響珠光的包覆質(zhì)量。在電絕緣方面，由于雜質(zhì)離子存在于晶片表面，使產(chǎn)品的 電性能下降，如容易被擊穿、產(chǎn)生電暈等。
[0004] (2)合成工藝參數(shù)設(shè)置不合理。有些工藝中，爐體規(guī)格小而熔制輸入功率大，使得 熔制熔液溫度高、熔液粘度小，原料中F、SiF4等主要成分容易揮發(fā)，以致晶片在析出時產(chǎn)生 離子排列缺失而出現(xiàn)晶格缺陷，晶片脆性大，機(jī)械性能差，后道加工合格率不高，電性能不 穩(wěn)定；相反，爐體規(guī)格大而熔制輸入功率小，使得熔制熔液溫度低、熔液粘度大，原料無法完 全熔解，晶核多、晶體結(jié)晶小，同樣得不到性能良好的晶體，影響產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種人工合成氟金云母的制備方法，通過優(yōu)化 原料配比，合成出優(yōu)質(zhì)的人工合成氟金云母。采用的技術(shù)方案如下：
[0006] 一種人工合成氟金云母的制備方法，其特征在于包括下述步驟：
[0007] (1)配備原料
[0008] 所配備的原料中所含的Si02、MgO、A1203、K2COjPK2SiF6的摩爾比為：SiO2:MgO: Al2O3=K2CO3jK2SiF6= (16 -a) ：18 ：3 ：(I-a) ： (2+a), 0.I^a^ 0. 5 ；
[0009] (2)砌筑爐體，并在爐體中安裝上電極；
[0010] (3)將步驟（1)配備的原料混合均勻后，向爐體中填入原料；
[0011] (4)通電對爐體中的原料進(jìn)行熔制；
[0012] (5)停電，使?fàn)t體內(nèi)部的物料自然冷卻析晶；
[0013] (6)開爐，取出人工合成云母。
[0014] 人工合成氟金云母的化學(xué)反應(yīng)式為：
[0015] 16Si02+18MgO+3Al203+K2C〇3+2K2SiF6= 6KMg3 (AlSi3O10)F2+C02t
[0016] 按上述化學(xué)反應(yīng)式，原料純度為100%時的理論摩爾比為5102:1%0 41 203:1( 20)3: K2SiF6= 16 :18 :3:1:2。相應(yīng)的，原料的理論重量配比為：SiO2 37.4%，MgO28.2%，Al2O3 IlU2CO3 5. 4%，K2SiF6 17.1% 〇
[0017] 本發(fā)明步驟（1)各原料的用量是在根據(jù)合成氟金云母的化學(xué)反應(yīng)式計算出的理 論用量的基礎(chǔ)上，綜合考慮到熔制過程中存在著F元素?fù)]發(fā)的因素，故適量增加K2SiFja 量，同時，相應(yīng)地減少Si02、K2C03的量（例如在增加0?Imol的K2SiF6的同時減少0?Imol的 SiOjP0.Imol的K2C03，在增加 0. 5mol的K2SiF6的同時減少 0. 5mol的SiO2和 0. 5mol的 K2CO3),在適當(dāng)增加原料中F元素的量的情況下，原料中的Si、K元素的量保持不變，從而使 合成氟金云母的反應(yīng)更為完全，有效減少雜質(zhì)晶體的生成，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
[0018] 實際生產(chǎn)時，一般采用石英砂、氧化鋁粉、電熔鎂砂、氟硅酸鉀和碳酸鉀等天然原 料。配備原料時，通常根據(jù)所需的Si02、Mg0、Al203、K2C0#PK2SiFf^摩爾比，計算出所需的 Si02、MgO、A1203、K2COjPK2SiF6的重量百分比，再結(jié)合所用的石英砂、氧化鋁粉、電熔鎂砂、 氟硅酸鉀和碳酸鉀的成分及其含量或純度，折算出石英砂、氧化鋁粉、電熔鎂砂、氟硅酸鉀 和碳酸鉀各自的用量。
[0019] 優(yōu)選步驟⑴所配備的原料中所含的Si02、MgO、A1203、K2COjPK2SiFf^摩爾比 為：Si02:Mg0 :A1 203:K2C03:K2SiF6= 15. 7 :18 :3 :0? 7 :2. 3。根據(jù)該摩爾比，計算出配備的原 料中所含的5102、]\%0、六120 3、1(20)3和1(如卩6的重量百分比為說02 36.60%，]\%0 28.15%， Al2O3 11.87%，K2C03 3. 75%，K2SiF6:19. 63%。采用這種原料配比，既可確保晶片具有足夠 的F含量，晶片大、柔韌，又可使游離F含量很好地符合珠光包裹要求，而且不會出現(xiàn)因成分 過量或不足而生成其他礦物的情況。
[0020] 步驟（2)中，通常用耐火磚砌筑爐體，爐體砌筑方法及爐體結(jié)構(gòu)可參照傳統(tǒng)的內(nèi) 熱法燒制人工合成氟金云母工藝所用的爐體，亦可采用經(jīng)過改進(jìn)的人工合成氟金云母燒制 爐?？捎脴?biāo)準(zhǔn)高鋁耐火磚和楔形高鋁耐火磚砌筑爐體或優(yōu)質(zhì)粘土磚砌筑；爐體耐火磚外圍 用扁鐵加固。
[0021] 優(yōu)選步驟（2)中，砌筑成的爐體自下而上由爐座、爐圈、爐口三部分組成，其中爐 座直徑為2. 0 - 3. 0米，爐圈直徑為3. 0 - 4. 0米（爐圈直徑是指爐圈尺寸最大部位的直 徑），爐口直徑為2. 5 - 3. 5米，爐體高度為2. 2 - 2. 8米。更優(yōu)選爐座直徑為2. 5米，爐圈 直徑為3. 6米，爐口直徑為3. 2米，爐體高度為2. 4米。上述爐體呈中間鼓出、上下窄的形 狀。
[0022] 優(yōu)選步驟（2)中，所述電極包括三個石墨電極組，石墨電極組由石墨電極板、石墨 主電極棒和石墨副電極棒組成，石墨主電極棒安裝在石墨電極板上；石墨主電極棒上端插 接所述石墨副電極棒，石墨副電極棒上端連接有引弧小石墨電極；三個石墨電極組按三角 形排布。更優(yōu)選步驟（2)中，三個石墨電極組成等邊三角形排布（三個石墨電極組分別處 在該等邊三角形的三個頂點上，該等邊三角形的中心為爐體中心）。三個石墨電極組可用引 弧小石墨電極以"A"或"Y"型連接。
[0023] 優(yōu)選上述石墨電極組中，石墨電極板向爐中心傾斜并且與水平成5-10°夾角； 石墨主電極棒向爐中心傾斜并且與石墨電極板成100-105°的夾角，各石墨主電極棒頂 端之間相距90-100厘米。
[0024] 優(yōu)選步驟（3)中，在爐體內(nèi)側(cè)面上填入一層回爐料（這層回爐料是由先前反應(yīng)未 完成的原料組成的，主要可作為保溫層），再將原料填入爐體中；原料填入高度與爐體最上 層耐火磚平齊，并蓋過引弧小石墨電極20 - 30厘米。
[0025] 本發(fā)明中，熔制過程可采用IOKV電源供電，IOKV電源依次連接斷路器、變壓器（采 用的變壓器輸出功率范圍可為400 - 700KVA，優(yōu)選500KVA)，由變壓器輸出380V、220V、IlOV等三組交流電源，變壓器輸出的三組電源與三個開關(guān)柜一一對應(yīng)連接，三個開關(guān)柜再連入 控制柜，從控制柜輸出的電源連接至爐體上的石墨電極板上，對爐體中的原料加熱?？刂?柜通常由大功率晶閘管及控制電路組成，在熔制過程中是調(diào)節(jié)輸入功率大小的主要控制部 分。
[0026] 優(yōu)選步驟（4)中，對爐體中的原料的熔制過程依次包括：
[0027] (4 - 1)引?。簩㈦姌O接通380V交流電源，調(diào)節(jié)輸入功率從零逐漸增加至120KW， 引弧小石墨電極發(fā)熱并將部分原料熔解成熔液（此時熔液可導(dǎo)電），直至引弧小石墨電極 熔斷并由熔液導(dǎo)電發(fā)熱；
[0028] (4 一 2)引弧過程結(jié)束后，電極斷開380V交流電源并接通220V交流電源，調(diào)節(jié)輸 入功率從120KW逐漸增加至260KW(此過程大約需要18-20小時），熔液繼續(xù)導(dǎo)電發(fā)熱，原 料繼續(xù)熔解，熔液量增加；當(dāng)輸入功率達(dá)到260KW時，電極斷開220V交流電源并接通IlOV 交流電源，調(diào)節(jié)輸入功率從260KW逐漸增加至400KW(此過程大約需要28 - 30小時），熔液 繼續(xù)導(dǎo)電發(fā)熱，原料繼續(xù)熔解，熔液量增加；
[0029] 在電極接通220V交流電源和接通IlOV交流電源進(jìn)行熔制的過程中，每當(dāng)爐面下 陷時向爐面添加原料，并將熔液溫度控制在1500 - 1700°C之間；
[0030] (4 一 3)保溫：當(dāng)加入的