本發(fā)明屬于高分子合成領域，尤其涉及一種聚二醇的合成方法。

背景技術：

現(xiàn)有技術中一般使用常規(guī)反應釜和普瑞斯反應器生產(chǎn)高分子聚合物，普瑞斯外循環(huán)乙氧基化設備具有高效、安全、節(jié)能、反應速率快等優(yōu)點，廣泛用于氣液態(tài)化學品的反應，但是普瑞斯外循環(huán)乙氧基化設備僅適用于中低分子量產(chǎn)品的合成，在生產(chǎn)攪拌高粘度物料，分子量大的產(chǎn)品時，循環(huán)泵負荷加大，容易出現(xiàn)驟停的情況，而物料在釜中繼續(xù)反應存在較大的安全風險。

聚乙二醇是由重復的氧乙烯基組成的線性鏈狀結構，兩端各有1個羥基，其結構式為h—(och2ch2)n—oh或hoch2—(ch2och2)n—ch2oh，隨著n值增大，即隨著相對分子質量的增加，聚乙二醇由無色無臭的粘稠液體逐漸變?yōu)橄灎罟腆w，隨著相對分子質量的增加，物質的粘稠性也逐漸增大，所以在利用現(xiàn)有技術生產(chǎn)聚乙二醇的過程中循環(huán)泵負荷加大，容易導致驟停，而物料在釜中繼續(xù)反應存在較大的安全風險，而且還會導致平均分子量分布不均勻。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種聚二醇的合成方法，能夠減少用循環(huán)式反應帶來的物質粘稠導致循環(huán)泵負荷加大，導致驟停的問題。

為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種聚二醇合成方法，以環(huán)氧乙/丙烷與乙二醇為原料，在一定的溫度下催化合成而得。具體包括以下步驟：

（1）反應器用氮氣置換將空氣除盡，并充入氮氣保護；

（2）加熱至100℃-120℃，真空脫水；

（3）將質量分數(shù)為25%-40%環(huán)氧乙/丙烷加入反應器，環(huán)氧乙/丙烷呈氣態(tài)充滿反應器上端；

（4）將質量分數(shù)為5%-10%的乙二醇和質量分數(shù)為0.2%的催化劑通過噴頭送入反應器進行霧化反應，同時開啟循環(huán)泵；

（5）反應器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應器中；

（6）當反應溫度達到140℃-150℃，壓力達到0.2mpa-0.4mpa，加入余量的環(huán)氧乙/丙烷，并關閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；

（7）繼續(xù)反應40-50分鐘，反應溫度和反應壓力逐漸下降時，反應結束。

以上步驟中前段反應采用霧噴反應，后段采用攪拌式反應，前段反應中環(huán)氧乙烷的加入量優(yōu)選30%-35%，所述催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供了一種聚二醇的合成工藝，前段反應采用霧噴反應，液相物料經(jīng)霧化與氣相環(huán)氧乙/丙烷接觸反應，極大的提高了傳質效率，提高了反應速率，而且分子量分布均勻，副產(chǎn)物少，產(chǎn)品質量高，后段采用攪拌式反應，在大量環(huán)氧乙烷參與反應時，隨著分子量的增大，物料粘度逐漸增大，用攪拌器進行攪拌，可以使環(huán)氧乙/丙烷和已反應的物料充分融合反應，加快反應的同時避免了因為物質粘稠增加循環(huán)泵的工作壓力，導致驟停的危險，實現(xiàn)了安全高效的反應。

具體實施例

實施例1

反應器用氮氣置換將空氣除盡，并充入氮氣保護；加熱至100℃，真空脫水；將質量分數(shù)為30%環(huán)氧乙烷加入反應器，環(huán)氧乙烷呈氣態(tài)充滿反應器上端；將質量分數(shù)為5%的乙二醇和質量分數(shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應器進行霧化反應，同時開啟循環(huán)泵；反應器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應器中；當反應溫度達到140℃，壓力達到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應40分鐘，反應溫度和反應壓力逐漸下降時，反應結束。

實施例2

反應器用氮氣置換將空氣除盡，并充入氮氣保護；加熱至100℃，真空脫水；將質量分數(shù)為30%環(huán)氧丙烷加入反應器，環(huán)氧丙烷呈氣態(tài)充滿反應器上端；將質量分數(shù)為5%的乙二醇和質量分數(shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應器進行霧化反應，同時開啟循環(huán)泵；反應器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應器中；當反應溫度達到140℃，壓力達到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧丙烷，并關閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應40分鐘，反應溫度和反應壓力逐漸下降時，反應結束。

實施例3

反應器用氮氣置換將空氣除盡，并充入氮氣保護；加熱至100℃，真空脫水；將質量分數(shù)為35%環(huán)氧乙烷加入反應器，環(huán)氧乙烷呈氣態(tài)充滿反應器上端；將質量分數(shù)為8%的乙二醇和質量分數(shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應器進行霧化反應，同時開啟循環(huán)泵；反應器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應器中；當反應溫度達到140℃，壓力達到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應40分鐘，反應溫度和反應壓力逐漸下降時，反應結束。

實施例4

反應器用氮氣置換將空氣除盡，并充入氮氣保護；加熱至100℃，真空脫水；將質量分數(shù)為35%環(huán)氧丙烷加入反應器，環(huán)氧丙烷呈氣態(tài)充滿反應器上端；將質量分數(shù)為6%的乙二醇和質量分數(shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應器進行霧化反應，同時開啟循環(huán)泵；反應器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應器中；當反應溫度達到150℃，壓力達到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧丙烷，并關閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應50分鐘，反應溫度和反應壓力逐漸下降時，反應結束。

實施例5

反應器用氮氣置換將空氣除盡，并充入氮氣保護；加熱至100℃，真空脫水；將質量分數(shù)為38%環(huán)氧乙烷加入反應器，環(huán)氧乙烷呈氣態(tài)充滿反應器上端；將質量分數(shù)為8%的乙二醇和質量分數(shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應器進行霧化反應，同時開啟循環(huán)泵；反應器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應器中；當反應溫度達到150℃，壓力達到0.4mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應40分鐘，反應溫度和反應壓力逐漸下降時，反應結束。

實施例6

反應器用氮氣置換將空氣除盡，并充入氮氣保護；加熱至100℃，真空脫水；將質量分數(shù)為25%環(huán)氧丙烷加入反應器，環(huán)氧丙烷呈氣態(tài)充滿反應器上端；將質量分數(shù)為10%的乙二醇和質量分數(shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應器進行霧化反應，同時開啟循環(huán)泵；反應器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應器中；當反應溫度達到150℃，壓力達到0.4mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應50分鐘，反應溫度和反應壓力逐漸下降時，反應結束。

實施例7

反應器用氮氣置換將空氣除盡，并充入氮氣保護；加熱至100℃，真空脫水；將質量分數(shù)為25%環(huán)氧乙烷加入反應器，環(huán)氧乙烷呈氣態(tài)充滿反應器上端；將質量分數(shù)為5%的乙二醇和質量分數(shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應器進行霧化反應，同時開啟循環(huán)泵；反應器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應器中；當反應溫度達到140℃，壓力達到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應40分鐘，反應溫度和反應壓力逐漸下降時，反應結束。

實施例8

反應器用氮氣置換將空氣除盡，并充入氮氣保護；加熱至100℃，真空脫水；將質量分數(shù)為40%環(huán)氧乙烷加入反應器，環(huán)氧乙烷呈氣態(tài)充滿反應器上端；將質量分數(shù)為5%的乙二醇和質量分數(shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應器進行霧化反應，同時開啟循環(huán)泵；反應器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應器中；當反應溫度達到140℃，壓力達到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應40分鐘，反應溫度和反應壓力逐漸下降時，反應結束。