專利名稱：褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超低分子量褐藻酸及其鹽的生產(chǎn)工藝，即褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
褐藻膠是褐藻酸及其鹽(如褐藻酸鈉、褐藻酸鉀等)的統(tǒng)稱，是從海帶、巨藻、泡葉藻、馬尾藻等褐藻類海洋植物中提取的一種天然高分子多糖聚合物。褐藻膠已作為原料廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化工、農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，研究表明褐藻膠在低分子量時(shí)更具有活性?，F(xiàn)有的褐藻膠低聚糖通常采用在液相體系中降解得到，即將原料褐藻膠產(chǎn)品加入一定量的水和乙醇，然后在液相下加入氧化劑進(jìn)行攪拌，直至得到需要粘度的低粘度褐藻膠，如中國(guó)專利99316981公開(kāi)的技術(shù)方案。上述工藝的缺點(diǎn)是，在液相中制備低粘度褐藻膠，當(dāng)達(dá)到需要粘度后，褐藻膠懸浮液轉(zhuǎn)變?yōu)楹隣睿灰烁稍?，通過(guò)離心分離后，低分子量褐藻膠在制備過(guò)程中流失嚴(yán)重，收率僅為原料量的50％左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有的生產(chǎn)褐藻膠低聚糖存在的不足，提供了一種簡(jiǎn)便而有效的褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝，在固相體系下對(duì)原料褐藻膠進(jìn)行降解，該生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品得率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案。
本發(fā)明公開(kāi)了一種褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝包括下列順序步驟，(1)在含水重量百分比為10-85％的固相狀態(tài)褐藻膠上均勻噴灑氧化劑過(guò)氧化氫，固相狀態(tài)褐藻膠與氧化劑的重量比為100∶1～10，充分混合，在50-90℃控溫條件下，連續(xù)攪拌得到粘度值在1-20cps的褐藻膠低聚糖。
所述的褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝進(jìn)一步包括下列步驟(2)將褐藻膠低聚糖祛除殘留的過(guò)氧化氫并進(jìn)行干燥；所述步驟(2)為將褐藻膠低聚糖抽真空祛除殘留的過(guò)氧化氫和部分水分，直至物料含水量小于50％時(shí)，將物料送至干燥器干燥。
固相狀態(tài)褐藻膠即含水重量百分比為10-85％的之間的褐藻膠固體。
H2O2可選擇市售通常濃度的過(guò)氧化氫溶液，濃度通常選擇重量百分比27.5％、30％等，通過(guò)適當(dāng)配比調(diào)整褐藻膠與過(guò)氧化氫至上述比例。
上述攪拌過(guò)程可為現(xiàn)有技術(shù)的任何攪拌混合方式，攪拌混合頻率可根據(jù)混合物的粘度指標(biāo)進(jìn)行調(diào)節(jié)，攪拌時(shí)間根據(jù)混合物濃度的不同進(jìn)行調(diào)節(jié)，以得到需要粘度的褐藻膠低聚糖。通常的攪拌時(shí)間為5-25小時(shí)。
上述技術(shù)方案中，在褐藻膠原料中加入氧化劑過(guò)氧化氫，過(guò)氧化氫有較強(qiáng)氧化性，其可將高分子量高粘度的褐藻膠通過(guò)氧化降解成低分子量低粘度的褐藻膠，即褐藻膠低聚糖。由于在固相體系中進(jìn)行降解反應(yīng)，通過(guò)定時(shí)測(cè)定褐藻膠粘度，當(dāng)達(dá)到需要的粘度值后(通常選擇吳氏粘度特性粘數(shù)在1～20之間)，物料呈均勻的粉末狀，直接進(jìn)行干燥處理，便可得到所需的褐藻膠低聚糖產(chǎn)品。
上述褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝，由于制造過(guò)程物料水分含量少，因此干燥過(guò)程簡(jiǎn)單，成本降低，進(jìn)一步，由于在制備過(guò)程中，褐藻膠沒(méi)有損失，因此產(chǎn)品得率高。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
1取100公斤含水量為85％的固相狀態(tài)褐藻膠塊，均勻噴灑加入13公斤含有效成份(H2O2)重量百分比濃度為30％的雙氧水，充分混合，置于密封罐中控溫60℃，加熱并攪拌20小時(shí)，開(kāi)啟真空裝置蒸發(fā)水分及過(guò)氧化氫，至含水量降至49.5％，放出物料進(jìn)行干燥，得到的褐藻酸產(chǎn)品，粘度為3cps。
具體實(shí)施例方式
2取100公斤含水量為10％的固相狀態(tài)褐藻膠褐藻酸鈉，均勻噴灑加入30公斤含有效成份為27.5％的雙氧水，充分混合，置于密封罐中控溫90℃，加熱并攪拌5小時(shí)，開(kāi)啟真空裝置蒸發(fā)水分及過(guò)氧化氫，至含水量降至40％，放出物料進(jìn)行干燥，得到的褐藻酸鈉產(chǎn)品，粘度為5cps。
具體實(shí)施例方式
3取100公斤含水量為30％的固相狀態(tài)褐藻膠褐藻酸鉀，均勻噴灑加入3.4公斤含有效成份為30％的雙氧水，充分混合，置于密封罐中控溫50℃，加熱并攪拌15小時(shí)，開(kāi)啟真空裝置蒸發(fā)水分及過(guò)氧化氫，至含水量降至28％，放出物料進(jìn)行干燥，得到的褐藻酸鉀產(chǎn)品，粘度為2cps。
具體實(shí)施例方式
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取100公斤含水量為35％的固相狀態(tài)褐藻膠褐藻酸，均勻噴灑加入36公斤含有效成份為27.5％的雙氧水，充分混合，置于密封罐中控溫70℃，加熱并攪拌20小時(shí)，開(kāi)啟真空裝置蒸發(fā)水分及過(guò)氧化氫，至含水量降至35％，放出物料進(jìn)行干燥，得到的褐藻酸產(chǎn)品，粘度為5cps。
具體實(shí)施例方式
5取100公斤含水量為70％的固相狀態(tài)褐藻膠褐藻酸鈉，均勻噴灑加入30公斤含有效成份為27.5％的雙氧水，充分混合，置于密封罐中控溫80℃，加熱并攪拌25小時(shí)，開(kāi)啟真空裝置蒸發(fā)水分及過(guò)氧化氫，至含水量降至25％，放出物料進(jìn)行干燥，得到的褐藻酸鈉產(chǎn)品，粘度為3.5cps。
權(quán)利要求
1.一種褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝，包括下列順序步驟，(1)在含水重量百分比為10-85％的固相狀態(tài)褐藻膠上均勻噴灑氧化劑過(guò)氧化氫，固相狀態(tài)褐藻膠與氧化劑的重量比為100∶1～10，充分混合，在50-90℃控溫條件下，連續(xù)攪拌得到粘度值在1-20cps的褐藻膠低聚糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝進(jìn)一步包括下列步驟(2)將褐藻膠低聚糖祛除殘留的過(guò)氧化氫并進(jìn)行干燥；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低粘度褐藻膠的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(2)為將褐藻膠低聚糖抽真空祛除殘留的過(guò)氧化氫和部分水分，直至物料含水量小于50％時(shí)，將物料送至干燥器干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種褐藻膠低聚糖的生產(chǎn)工藝，包括下列順序步驟，(1)在含水重量百分比為10－85％的固相狀態(tài)褐藻膠上均勻噴灑氧化劑過(guò)氧化氫，固相狀態(tài)褐藻膠與氧化劑的重量比為100∶1～10，充分混合，在50－90℃控溫條件下，連續(xù)攪拌得到粘度值在1－20cps的褐藻膠低聚糖。(2)將褐藻膠低聚糖祛除殘留的過(guò)氧化氫并進(jìn)行干燥；所述步驟(2)為將褐藻膠低聚糖抽真空祛除殘留的過(guò)氧化氫和部分水分，直至物料含水量小于50％時(shí)，將物料送至干燥器干燥。該工藝在固相體系下對(duì)原料褐藻膠進(jìn)行降解，該生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品得率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08B37/00GK1631905SQ20041003638
公開(kāi)日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2004年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月22日
發(fā)明者安豐欣, 劉洪武, 鄧漢云, 孟祥富, 王曉梅, 程濤 申請(qǐng)人:青島明月海藻集團(tuán)有限公司