專利名稱：一種采用鮮羊棲菜提取褐藻膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及褐藻膠的提取方法，尤其涉及一種采用鮮羊棲菜提取褐藻膠的方法。
背景技術(shù)：
羊棲菜屬于褐藻門馬尾藻科植物，是我國豐富的經(jīng)濟海藻資源，藻體呈黃褐色，干時發(fā)黑，在我國主要分布在廣東、山東、福建、浙江等沿海地區(qū)，并出口到日本等國。褐藻膠是海帶、羊棲菜等褐藻類，經(jīng)加堿提取出的一種水溶性高粘度膠體，包括水溶性褐藻酸的銨、鈉、鉀鹽，以及不溶于水的褐藻酸及其鈣、鐵等兩價以上的金屬鹽類，一般來說褐藻膠主要是指褐藻酸鈉。在我國，主要使用海帶作為原料提取褐藻膠，產(chǎn)量約為3萬 噸左右，大部分作為印花色漿，用于紡織工業(yè)的印染助劑?，F(xiàn)有技術(shù)中，大多采用海帶作為原料生產(chǎn)褐藻膠，由于羊棲菜相對于海帶，細胞壁比較厚，難以提取褐藻膠，從羊棲菜中提取褐藻膠如果使用傳統(tǒng)的海帶生產(chǎn)褐藻膠的方法，收率低，羊棲菜作為一種儲量豐富的海藻資源，沒有得到合理化使用。在現(xiàn)有技術(shù)從海帶中提取褐藻膠的生產(chǎn)過程中，采用鈣化技術(shù)，生產(chǎn)的褐藻膠具有含鈣量高、水溶性差、不溶物高的缺點，褐藻膠的含鈣量是一個重要指標，它作為印染助劑時，如果含鈣量高，會形成凝膠，流動性差，與染料混合后難以通過染色濾網(wǎng)，染色效果差。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種利用羊棲菜為原料，采用酸析技術(shù)代替鈣化技術(shù)的提取不含鈣的褐藻膠的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種采用鮮羊棲菜提取褐藻膠的方法，其步驟為(I)固色、7jC洗在固色池內(nèi)加入濃度為35-40%的甲醛，甲醛加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的10-20%，再加入鮮羊棲菜質(zhì)量1-3倍的自來水，然后將鮮羊棲菜均勻的投在固色池內(nèi)，固色20-24小時后，水洗，除去雜質(zhì)及過剩的甲醛；⑵破碎將水洗后的羊棲菜進行破碎；⑶酶解破碎后的鮮羊棲菜加入lmol/L的檸檬酸緩沖溶液，使浸泡液pH為4. 8，纖維素酶用量為230-340u/g，在45-55°C溫度下酶解6_8h，而后升溫至90°C，在此溫度下保持20-30min，使酶失活；⑷轉(zhuǎn)化將酶解后的羊棲菜溫度控制在60_90°C之間，補足至4-7倍熱水，加入純堿，加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的4% -7%，消化5-8小時，得到膠液；
(5)粗濾、稀釋膠液經(jīng)40目粗濾，對濾液進行稀釋，稀釋后的溶液質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的30-100倍;(6)發(fā)泡漂浮a.發(fā)泡向稀釋液中加入絮凝劑溶液，加入絮凝劑溶液的質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的
0.05-0. I %。，進行發(fā)泡；b.漂浮
將發(fā)泡后的膠液靜置2. 5-4小時，待膠液澄清后，得到清液；(7)精濾將漂浮后的清膠液依次通過上層120目，下層200目或者260目的篩網(wǎng)過濾，得到精濾液；(8)酸析漂白在精濾液中緩慢加入濃度為5-10%的稀鹽酸，同時滴加有效氯含量6% -10%的NaClO溶液進行漂白，直至開始有絮凝物產(chǎn)生，然后靜置2-5h，往靜置液中緩緩加入5-10%稀鹽酸，調(diào)節(jié)PH為1-2，即得到褐藻酸絮凝物；(9)脫水將褐藻酸絮凝物進行脫水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量為80% -85%,然后進行二次脫水，二次脫水褐藻酸絮凝物的水分含量為65-72% ；(10)固相轉(zhuǎn)化將褐藻酸絮凝物和純堿進行中和，純堿用量為褐藻酸絮凝物重量的8_10%，攪拌中和5分鐘，在中和過程中，調(diào)節(jié)加堿量，使物料pH值為6-8，得到褐藻膠；(11)造粒、整粒(12)烘干將造粒、整粒后的褐藻膠烘干，水分不超過15%，得到褐藻膠。優(yōu)選的是，所述絮凝劑溶液的配制方法為(I)稱量絮凝劑,加入質(zhì)量為絮凝劑質(zhì)量100倍的水,然后加入與絮凝劑相同質(zhì)量的冰乙酸，攪拌，再加入絮凝劑，充分溶解；(2)將溶解好的絮凝劑通過18目網(wǎng)袋過濾入稀釋池中，加10倍水沖稀，即得絮凝劑溶液。本發(fā)明的有益效果為(I)本發(fā)明工藝采用了酶解工藝，解決了羊棲菜難以提取褐藻膠的問題，采用鮮羊棲菜為原料生產(chǎn)低粘度和超低粘度褐藻膠，擴大了褐藻膠加工的原料范圍；(2)采用酸析技術(shù)替代傳統(tǒng)的鈣化技術(shù)，改善了傳統(tǒng)褐藻膠含鈣量高、水溶性差、不溶物高的缺點；(3)采用在酸析同時滴加NaClO溶液進行漂白，改變傳統(tǒng)的采用在精濾后膠液中加入氯氣漂白的工藝，使漂白效果更佳，工藝操作更加安全。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖
具體實施例方式下面對本發(fā)明做進一步的詳細說明，一種采用鮮羊棲菜提取褐藻膠的方法，其步驟為(I)固色、7jC洗在固色池內(nèi)加入濃度為35-40%的甲醛，甲醛加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的10-20%，再加入鮮羊棲菜質(zhì)量1-3倍的自來水，然后將鮮羊棲菜均勻的投在固色池內(nèi)，固色20-24小時后，水洗，除去雜質(zhì)及過剩的甲醛；(2)破碎
將水洗后的羊棲菜進行破碎；(3)酶解破碎后的鮮羊棲菜加入lmol/L的檸檬酸緩沖溶液，使浸泡液pH為4. 8，纖維素酶用量為230-340u/g，在45-55°C溫度下酶解6_8h，而后升溫至90°C，在此溫度下保持20-30min，使酶失活；(4)轉(zhuǎn)化將酶解后的羊棲菜溫度控制在60_90°C之間，補足至4-7倍熱水，加入純堿，加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的4% -7%，消化5-8小時，得到膠液；
(5)粗濾、稀釋膠液經(jīng)40目粗濾，對濾液進行稀釋，稀釋后的溶液質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的30-100倍;(6)發(fā)泡漂浮a.發(fā)泡向稀釋液中加入絮凝劑溶液，加入絮凝劑溶液的質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的
0.05-0. 1%。，進行發(fā)泡，絮凝劑溶液的配制方法為(I)稱量絮凝劑，加入質(zhì)量為絮凝劑質(zhì) 量100倍的水，然后加入與絮凝劑相同質(zhì)量的冰乙酸，攪拌，再加入絮凝劑，充分溶解；(2)將溶解好的絮凝劑通過18目網(wǎng)袋過濾入稀釋池中，加10倍水沖稀，即得絮凝劑溶液；b.漂浮將發(fā)泡后的膠液靜置2. 5-4小時，待膠液澄清后，得到清液；(7)精濾將漂浮后的清膠液依次通過上層120目，下層200目或者260目的篩網(wǎng)過濾，得到精濾液；(8)酸析漂白在精濾液中緩慢加入濃度為5-10%的稀鹽酸，同時滴加有效氯含量6% -10%的NaClO溶液進行漂白，直至開始有絮凝物產(chǎn)生，然后靜置2-5h，往靜置液中緩緩加入5-10%稀鹽酸，調(diào)節(jié)PH為1-2，即得到褐藻酸絮凝物；(9)脫水將褐藻酸絮凝物進行脫水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量為80% -85%,然后進行二次脫水，二次脫水褐藻酸絮凝物的水分含量為65-72% ；(10)固相轉(zhuǎn)化將褐藻酸絮凝物和純堿進行中和，純堿用量為褐藻酸絮凝物重量的8_10%，攪拌中和5分鐘，在中和過程中，調(diào)節(jié)加堿量，使物料pH值為6-8，得到褐藻膠；(11)造粒、整粒(12)烘干將造粒、整粒后的褐藻膠烘干，水分不超過15%，得到褐藻膠。實施例I :(I)固色、7jC洗在固色池內(nèi)加入濃度為40%的甲醛，甲醛加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的20%，再加入鮮羊棲菜質(zhì)量3倍的自來水，然后將鮮羊棲菜均勻的投在固色池內(nèi)，固色24小時后，水洗，除去雜質(zhì)及過剩的甲醛；(2)破碎將水洗后的羊棲菜進行破碎；(3)酶解破碎后的鮮羊棲菜加入lmol/L的檸檬酸緩沖溶液，使浸泡液pH為4. 8，纖維素酶用量為340u/g，在55°C溫度下酶解8h，而后升溫至90°C，在此溫度下保持30min，使酶失活；(4)轉(zhuǎn)化將酶解后的羊棲菜溫度控制在90°C之間，補足至7倍熱水，加入純堿，加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的7%，消化8小時，得到膠液；(5)粗濾、稀釋膠液經(jīng)40目粗濾，對濾液進行稀釋，稀釋后的溶液質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的100倍；(6)發(fā)泡漂浮a.發(fā)泡向稀釋液中加入絮凝劑溶液，加入絮凝劑溶液的質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的0. 1%。，進行發(fā)泡，絮凝劑溶液的配制方法為(I)稱量絮凝劑，加入質(zhì)量為絮凝劑質(zhì)量100倍的水，然后加入與絮凝劑相同質(zhì)量的冰乙酸，攪拌，再加入絮凝劑，充分溶解；(2)將溶解好的絮 凝劑通過18目網(wǎng)袋過濾入稀釋池中，加10倍水沖稀，即得絮凝劑溶液；b.漂浮將發(fā)泡后的膠液靜置4小時，待膠液澄清后，得到清液；(7)精濾將漂浮后的清膠液依次通過上層120目，下層260目的篩網(wǎng)過濾，得到精濾液；(8)酸析漂白在精濾液中緩慢加入濃度為10%的稀鹽酸，同時滴加有效氯含量10%的NaClO溶液進行漂白，直至開始有絮凝物產(chǎn)生，然后靜置5h，往靜置液中緩緩加入10%稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH為2，即得到褐藻酸絮凝物；(9)脫水將褐藻酸絮凝物進行脫水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量為85%，然后進行二次脫水，二次脫水褐藻酸絮凝物的水分含量為72% ；(10)固相轉(zhuǎn)化將褐藻酸絮凝物和純堿進行中和，純堿用量為褐藻酸絮凝物重量的10%，攪拌中和5分鐘，在中和過程中，調(diào)節(jié)加堿量，使物料pH值為8，得到褐藻膠；(11)造粒、整粒(12)烘干將造粒、整粒后的褐藻膠烘干，水分不超過15%，得到褐藻膠。
實施例2 (I)固色、7jC洗在固色池內(nèi)加入濃度為35%的甲醛，甲醛加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的10%，再加入鮮羊棲菜質(zhì)量I倍的自來水，然后將鮮羊棲菜均勻的投在固色池內(nèi)，固色20小時后，水洗，除去雜質(zhì)及過剩的甲醛；(2)破碎將水洗后的羊棲菜進行破碎；(3)酶解破碎后的鮮羊棲菜加入lmol/L的檸檬酸緩沖溶液，使浸泡液pH為4. 8，纖維素酶用量為230u/g，在45°C溫度下酶解6h，而后升溫至90°C，在此溫度下保持20min，使酶失活；(4)轉(zhuǎn)化將酶解后的羊棲菜溫度控制在60°C之間，補足至4倍熱水，加入純堿，加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的4% %，消化5小時，得到膠液；(5)粗濾、稀釋膠液經(jīng)40目粗濾，對濾液進行稀釋，稀釋后的溶液質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的30倍；(6)發(fā)泡漂浮a.發(fā)泡向稀釋液中加入絮凝劑溶液，加入絮凝劑溶液的質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的0. 05%。，進行發(fā)泡，絮凝劑溶液的配制方法為(I)稱量絮凝劑，加入質(zhì)量為絮凝劑質(zhì)量100倍的水，然后加入與絮凝劑相同質(zhì)量的冰乙酸，攪拌，再加入絮凝劑，充分溶解；(2)將溶解好的絮凝劑通過18目網(wǎng)袋過濾入稀釋池中，加10倍水沖稀，即得絮凝劑溶液；b.漂浮將發(fā)泡后的膠液靜置2. 5小時，待膠液澄清后，得到清液；(7)精濾將漂浮后的清膠液依次通過上層120目，下層200目的篩網(wǎng)過濾，得到精濾液；(8)酸析漂白在精濾液中緩慢加入濃度為5%的稀鹽酸，同時滴加有效氯含量6%的NaClO溶液進行漂白，直至開始有絮凝物產(chǎn)生，然后靜置2h，往靜置液中緩緩加入5 %稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH為1，即得到褐藻酸絮凝物；(9)脫水將褐藻酸絮凝物進行脫水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量為80 %，然后進行二次脫水，二次脫水褐藻酸絮凝物的水分含量為65% ；(10)固相轉(zhuǎn)化將褐藻酸絮凝物和純堿進行中和，純堿用量為褐藻酸絮凝物重量的8%，攪拌中和5分鐘，在中和過程中，調(diào)節(jié)加堿量，使物料pH值為6，得到褐藻膠；(11)造粒、整粒(12)烘干將造粒、整粒后的褐藻膠烘干，水分不超過15%，得到褐藻膠。實施例3:
(I)固色、7jC洗在固色池內(nèi)加入濃度為38%的甲醛，甲醛加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的15%，再加入鮮羊棲菜質(zhì)量2倍的自來水，然后將鮮羊棲菜均勻的投在固色池內(nèi)，固色22小時后，水洗，除去雜質(zhì)及過剩的甲醛；(2)破碎將水洗后的羊棲菜進行破碎；(3)酶解破碎后的鮮羊棲菜加入lmol/L的檸檬酸緩沖溶液，使浸泡液pH為4. 8，纖維素酶用量為300u/g，在50°C溫度下酶解7h，而后升溫至90°C，在此溫度下保持25min，使酶失活；(4)轉(zhuǎn)化將酶解后的羊棲菜溫度控制在70°C之間，補足至6倍熱水，加入純堿，加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的6%，消化7小時，得到膠液；(5)粗濾、稀釋膠液經(jīng)40目粗濾，對濾液進行稀釋，稀釋后的溶液質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的50倍；(6)發(fā)泡漂浮a.發(fā)泡向稀釋液中加入絮凝劑溶液，加入絮凝劑溶液的質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的0. 08%。，進行發(fā)泡，絮凝劑溶液的配制方法為(I)稱量絮凝劑，加入質(zhì)量為絮凝劑質(zhì)量100倍的水，然后加入與絮凝劑相同質(zhì)量的冰乙酸，攪拌，再加入絮凝劑，充分溶解；(2)將溶解好的絮凝劑通過18目網(wǎng)袋過濾入稀釋池中，加10倍水沖稀，即得絮凝劑溶液；b.漂浮將發(fā)泡后的膠液靜置3小時，待膠液澄清后，得到清液；(7)精濾將漂浮后的清膠液依次通過上層120目，下層260目的篩網(wǎng)過濾，得到精濾液；(8)酸析漂白在精濾液中緩慢加入濃度為8%的稀鹽酸，同時滴加有效氯含量8%的NaClO溶液進行漂白，直至開始有絮凝物產(chǎn)生，然后靜置4h，往靜置液中緩緩加入8 %稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH為2，即得到褐藻酸絮凝物；(9)脫水將褐藻酸絮凝物進行脫水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量為82%，然后進行二次脫水，二次脫水褐藻酸絮凝物的水分含量為70% ；(10)固相轉(zhuǎn)化將褐藻酸絮凝物和純堿進行中和，純堿用量為褐藻酸絮凝物重量的9%，攪拌中和5分鐘，在中和過程中，調(diào)節(jié)加堿量，使物料pH值為7，得到褐藻膠；(11)造粒、整粒
(12)烘干將造粒、整粒后的褐藻膠烘干，水分不超過15%，得到褐藻膠。
權(quán)利要求
1.一種采用鮮羊棲菜提取褐藻膠的方法，其步驟為 (1)固色、7K洗 在固色池內(nèi)加入濃度為35-40%的甲醛，甲醛加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的10-20%，再加入鮮羊棲菜質(zhì)量1-3倍的自來水，然后將鮮羊棲菜均勻的投在固色池內(nèi)，固色20-24小時后，水洗，除去雜質(zhì)及過剩的甲醛； (2)破碎 將水洗后的羊棲菜進行破碎； (3)酶解 破碎后的鮮羊棲菜加入lmol/L的檸檬酸緩沖溶液，使浸泡液pH為4. 8，纖維素酶用量為230-340u/g，在45-55°C溫度下酶解6_8h，而后升溫至90°C，在此溫度下保持20_30min，使酶失活； (4)轉(zhuǎn)化 將酶解后的羊棲菜溫度控制在60-90°C之間，補足至4-7倍熱水，加入純堿，加入量為鮮羊棲菜質(zhì)量的4% -7%，消化5-8小時，得到膠液； (5)粗濾、稀釋 膠液經(jīng)40目粗濾，對濾液進行稀釋，稀釋后的溶液質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的30-100倍； (6)發(fā)泡漂浮 a.發(fā)泡 向稀釋液中加入絮凝劑溶液，加入絮凝劑溶液的質(zhì)量為羊棲菜質(zhì)量的0. 05-0. 1%。，進行發(fā)泡； b.漂浮 將發(fā)泡后的膠液靜置2. 5-4小時，待膠液澄清后，得到清液； (7)精濾 將漂浮后的清膠液依次通過上層120目，下層200目或者260目的篩網(wǎng)過濾，得到精濾液； (8)酸析漂白 在精濾液中緩慢加入濃度為5-10%的稀鹽酸，同時滴加有效氯含量6% -10%的NaClO溶液進行漂白，直至開始有絮凝物產(chǎn)生，然后靜置2-5h，往靜置液中緩緩加入5-10 %稀鹽酸，調(diào)節(jié)PH為1-2，即得到褐藻酸絮凝物； (9)脫水 將褐藻酸絮凝物進行脫水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量為80% -85%，然后進行二次脫水，二次脫水褐藻酸絮凝物的水分含量為65-72% ； (10)固相轉(zhuǎn)化 將褐藻酸絮凝物和純堿進行中和，純堿用量為褐藻酸絮凝物重量的8-10%，攪拌中和.5分鐘，在中和過程中，調(diào)節(jié)加堿量，使物料pH值為6-8，得到褐藻膠； (11)造粒、整粒 (12)烘干 將造粒、整粒后的褐藻膠烘干，水分不超過15%，得到褐藻膠。
2.如權(quán)利要求I所述的一種采用鮮羊棲菜提取褐藻膠的方法，其特征在于，所述絮凝劑溶液的配制方法為 (1)稱量絮凝劑，加入質(zhì)量為絮凝劑質(zhì)量100倍的水，然后加入與絮凝劑相同質(zhì)量的冰乙酸，攪拌，再加入絮凝劑，充分溶解； (2)將溶解好的絮凝劑通過18目網(wǎng)袋過濾入稀釋池中，加10倍水沖稀，即得絮凝劑溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用鮮羊棲菜提取褐藻膠的方法。該方法步驟為固色、水洗、破碎、酶解、轉(zhuǎn)化、粗濾、稀釋、發(fā)泡漂浮、精濾、酸析漂白、脫水、固相轉(zhuǎn)化、造粒、整粒、烘干。本發(fā)明的有益效果為(1)本發(fā)明工藝采用了酶解工藝，解決了羊棲菜難以提取褐藻膠的問題，采用鮮羊棲菜為原料生產(chǎn)低粘度和超低粘度褐藻膠，擴大了褐藻膠加工的原料范圍；(2)采用酸析技術(shù)替代傳統(tǒng)的鈣化技術(shù)，改善了傳統(tǒng)褐藻膠含鈣量高、水溶性差、不溶物高的缺點；(3)采用在酸析同時滴加NaClO溶液進行漂白，改變傳統(tǒng)的采用在精濾后膠液中加入氯氣漂白的工藝，使漂白效果更佳，工藝操作更加安全。
文檔編號C08B37/04GK102718884SQ20111038528
公開日2012年10月10日 申請日期2011年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月29日
發(fā)明者于云霞, 吳仕鵬, 孫梅, 程躍謨, 紀斌, 郭華玉 申請人:青島聚大洋海藻工業(yè)有限公司