一種n-羥基苯胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種N-羥基苯胺的制備方法，該方法包括在氧化還原條件下，將具有式（1）所示結(jié)構(gòu)的硝基苯與還原劑和催化劑在有機(jī)溶劑中接觸，使得到具有式（2）所示結(jié)構(gòu)的N-羥基苯胺，其中，所述還原劑為氨、胺和肼中的一種或多種，所述催化劑為鐵、鋅、鈀碳和雷尼鎳中的一種或多種；其中，R1為鹵素，R2-R11為H或C1-C5的烷基。采用本發(fā)明的方法能夠提高得到的N-羥基苯胺的收率和純度。式（1）式（2）
【專利說明】一種N-羥基苯胺的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種N-羥基苯胺的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 批唑醚菌酯（Pyraclostrobin)又名唑菌胺酯，是德國(guó)巴斯夫公司于1993年發(fā)現(xiàn) 的一種兼具吡唑結(jié)構(gòu)的甲氧丙烯酸甲酯類殺菌劑。自2002年推廣上市以來(lái)，其深受使用者 的青睞，銷售額迅速上升。據(jù)中國(guó)農(nóng)藥2007年第6期報(bào)導(dǎo)，吡唑醚菌酯在全球最重要的15 個(gè)殺菌劑品種中位列第三。吡唑醚菌酯的制劑分別以凱潤(rùn)、凱澤和百泰的商品名在中國(guó)登 記并進(jìn)入國(guó)內(nèi)市場(chǎng)銷售。目前，吡唑醚菌酯在美國(guó)、歐洲等國(guó)家擁有專利權(quán)，在我國(guó)也申請(qǐng) 了專利，然而其合成技術(shù)還沒有公開。但從已有專利和文獻(xiàn)報(bào)道來(lái)看，N-羥基-N-2-[(N-對(duì) 氯苯基）-3-吡唑氧基甲基]苯胺(具有式（3)所示的結(jié)構(gòu)）是合成吡唑醚菌脂的關(guān)鍵中間 體。因此，N-羥基-N-2- [(N-對(duì)氯苯基）-3-吡唑氧基甲基]苯胺的高效合成也是合成吡 唑醚菌酯的關(guān)鍵步驟。
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種N-羥基苯胺的制備方法，該方法包括在氧化還原條件下，將具有式（1)所示結(jié) 構(gòu)的硝基苯與還原劑和催化劑在有機(jī)溶劑中接觸，得到具有式（2)所示結(jié)構(gòu)的N-羥基苯 胺，其特征在于，所述還原劑為氨、胺和肼中的一種或多種，所述催化劑為鐵、鋅、鈀碳和雷 尼鎳中的一種或多種；
其中，&為鹵素，R2_Rn為Η或CrC5的烷基。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，&為Cl，R2-Rn為H。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述硝基苯與催化劑的重量比為 2. 5-50 :1 〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述硝基苯與還原劑的重量比為1-50 : 1〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述胺為甲胺和/或異丙胺。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述肼為水合肼、甲基肼和苯肼中的一 種或多種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述還原劑為肼，且所述催化劑為雷尼 鎳。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述接觸的條件包括溫度為-10°C至 50°C，時(shí)間為1-24小時(shí)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，該方法還包括將所述硝基苯與還原劑和 催化劑接觸之前，先將所述催化劑在100-300°C下活化0. 1-24小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07D231/22GK104059021SQ201310084925
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2013年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月18日
【發(fā)明者】楊光富, 劉玉超, 徐平平, 陳瓊 申請(qǐng)人:華中師范大學(xué)