專利名稱：一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法。
背景技術：
迷迭香(Rosmarinus offoconalis L.)為唇形科迷迭香屬植物，富含多種高效、安全的抗氧化成分。迷迭香提取物是一類新型優(yōu)良的天然抗氧化劑，能夠有效清除體內自由基，防止食品變質，并且具有消炎、抗腫瘤、抗艾滋病毒等功效。鼠尾草酸(Carnosic Acid,CA)是迷迭香脂溶性抗氧化劑中最主要的有效成分，不僅具有抗氧化活性，而且具有抗癌特性，在化妝品、藥物和保健品等領域有廣泛的應用。目前國內外對分離鼠尾草酸的研究中主要存在以下難點1、鼠尾草酸在眾多溶劑中穩(wěn)定性很差，易被氧化，溶劑分離方法幾乎不可能獲得高含量產品；2、普通硅膠柱層析方法分離鼠尾草酸的時間均較長，鼠尾草酸組分流出慢，效率低；3、大多數(shù)分離的后續(xù)步驟 包含重結晶過程，鼠尾草酸不僅對溶劑穩(wěn)定性差，而且熱穩(wěn)定性同樣不好；4、成本高，不具有實際經濟效益。因此，國際國內市場上能夠提供的鼠尾草酸標準品的最聞含量為92*%。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術中的不足之處，提供一種工藝簡單，操作方便，生產成本相對較低的從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法。為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下方案一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于包括以下步驟A、將迷迭香葉粉碎，加入有機溶劑在60°C以內進行提取，在濾液中加入適量活性炭，攪拌脫色，過濾，得濾液，濾液濃縮得稠液；B、向步驟A中的稠液中加入0. 5 2倍體積的含EDTA 二鈉鹽的弱堿水溶液進行萃取，過濾，渣棄去，得到的濾液中加入0.1 4倍體積的有機溶劑，加稀酸調節(jié)pH值至2 5，攪拌，析出粉末；C、在步驟B中的粉末加入I 10倍的丙酮或低級醇溶解；滴加烷烴類有機溶劑至析出大量晶體，過濾，庚烷洗滌，得成品。如上所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟A中Ikg迷迭香葉加入6 15L有機溶劑。如上所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟A中所述的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一種或兩種以上的混合物。如上所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟A中粉碎后的迷迭香葉在有機溶劑中提取I 4次，每次0. 5 3小時。如上所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟B中弱堿溶液的質量百分比濃度為0. 2 0. 5%。如上所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟B中EDTA 二鈉鹽的質量百分比濃度為0.1 5%。如上所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟B中所述的弱堿溶液為碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉。如上所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟B中所述的有機溶劑為石油醚、正庚烷、正己烷、、辛烷中的一種或兩種以上的混合物。如上所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟B中所述的稀酸為稀鹽酸、稀磷酸、稀硫酸中的一種。如上所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟C中烷烴類有機溶劑為己烷、庚烷、辛烷中的一種或兩種以上的混合物，其中所述烷烴類有機溶劑的加入量為丙酮或低級醇的3 10倍體積。綜上所述，本發(fā)明的有益效果一、本發(fā)明方法提取過程中加入了二乙胺四乙酸二鈉鹽(EDTA 二鈉鹽)，它能與鼠尾草酸進行絡合，有效地保護了鄰二酚羥基不被氧化。有效克服了鼠尾草酸在堿性的水溶液中穩(wěn)定性很差的問題； 二、本發(fā)明中利用弱堿液萃取有效地去除鼠尾草酚等雜質，并減少后續(xù)純化步驟。三、本發(fā)明工藝簡短，操作簡單，生產周期短，產能大，生產成本低等優(yōu)點。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步描述實施例1本發(fā)明從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，包括以下步驟Ajf Ikg迷迭香葉粉碎，加入6L乙酸乙酯在60°C以下進行提取I次，0. 5小時，在濾液中加入適量活性炭，攪拌過濾，得濾液濃縮至小體積.B、向步驟A的稠液中加入4倍體積的含EDTA 二鈉鹽的碳酸鈉溶液進行萃取，過濾，濾渣棄去，其中EDTA 二鈉鹽的質量百分比濃度為0. 1% ;碳酸鈉溶液的質量百分比濃度為0. 2% ;在濾液中加入0. 5倍體積的石油醚，加稀鹽酸調節(jié)pH值至2 5，攪拌，析出粉末；C、在步驟B中的粉末加入I倍的丙酮溶解；滴加丙酮3倍體積的正己烷至析出大量晶體，過濾，己燒洗漆，得成品。實施例2本發(fā)明從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，包括以下步驟A、將Ikg迷迭香葉粉碎，加入14L乙酸丙酯在60°C以下進行提取4次，每次2小時，在濾液中加入適量活性炭，攪拌過濾，得濾液，濾液濃縮至小體積.B、向步驟A的稠液中加入6倍體積的含EDTA 二鈉鹽的碳酸氫鈉溶液進行萃取，過濾，濾渣棄去，其中EDTA 二鈉鹽的質量百分比濃度為0. 5% ;碳酸氫鈉的質量百分比濃度為5% ;在濾液中加入2倍體積的正庚烷加稀磷酸調節(jié)pH值至2 5，攪拌，析出粉末；C、在步驟B的粉末中加入2倍的丙酮溶解；滴加丙酮10倍體積的庚烷至析出大量晶體，過濾，庚烷洗滌，得成品。實施例3本發(fā)明從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，包括以下步驟Ajf Ikg迷迭香葉粉碎，加入8L乙酸丁酯在60°C以下進行提取2次，每次2小時，在濾液中加入適量活性炭，攪拌過濾，得濾液，濾液加少量水濃縮至小體積.B、向步驟A的稠液中加入4倍體積的含EDTA 二鈉鹽的碳酸鈉溶液進行萃取，過濾，濾渣棄去，其中EDTA 二鈉鹽的質量百分比濃度為1% ;碳酸鈉溶液的質量百分比濃度為0. 3% ;在濾液中加入I倍體積的己烷，加稀硫酸調節(jié)pH值至2 5，攪拌，析出粉末；C、在步驟B的粉末中加入3倍的丙酮溶解；滴加丙酮6倍體積的辛烷至析出大量晶體，過濾，辛焼洗洚，得成品。實施例4本發(fā)明從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，包括以下步驟Ajf Ikg迷迭香葉粉碎，加入IOL乙酸乙酯和乙酸丙酯的混合物在60°C以下進行提取3次，每次2小時，在濾液中加入適量活性炭，攪拌過濾，得濾液，濾液濃縮至小體積.B、向步驟A的稠液中加入5. 5倍體積的含EDTA 二鈉鹽的碳酸氫鈉溶液進行萃取，過濾，小渣棄去，其中EDTA二鈉鹽的質量百分比濃度為1. 5%;碳酸鈉溶液的質量百分比濃度為0. 4% ;在水相中加入I倍體積的石油醚和正己烷的混合物，加稀鹽酸調節(jié)pH值至2 5，攪拌，析出粉末；C、在步驟B中的粉末加入4倍的丙酮溶解；滴加丙酮6倍體積的正己烷和庚烷的混合物至析出大量晶體，過濾，庚烷洗滌，得成品。實施例5本發(fā)明從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，包括以下步驟Ajf Ikg迷迭香葉粉碎，加入12L乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的混合物在60°C以下進行提取4次，每次1. 5小時，在濾液中加入適量活性炭，攪拌過濾，得濾液，濾液濃縮至小體積.B、向步驟A的稠液中加入6. 5倍體積的含EDTA 二鈉鹽的碳酸氫鈉溶液進行萃取，過濾，濾渣棄去，其中EDTA 二鈉鹽的質量百分比濃度為0.1 5% ;碳酸氫鈉的質量百分比濃度為0. 2 0. 8% ;在水相中加入0.1 4倍體積的石油醚、正己烷、庚烷辛烷混合物，加稀磷酸調節(jié)PH值至2 5，攪拌，析出粉末；C、向步驟B的粉末中加入3. 5倍的丙酮溶解；滴加丙酮5倍體積正己烷、庚烷、辛烷的混合物至析出大量晶 體，過濾，庚烷洗滌，得成品。
權利要求
1.一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于包括以下步驟 A、將迷迭香葉粉碎，加入有機溶劑在60°C以內進行提取，在濾液中加入適量活性炭，攪拌過濾，得濾液，濾液濃縮得稠液； B、向步驟A的稠液中加入0.5 6倍體積的含EDTA二鈉鹽的弱堿溶液進行萃取，過濾，濾渣棄去，在水相中加入0.1 4倍體積的有機溶劑，加稀酸調節(jié)pH值至2 5，攪拌，析出粉末； C、在步驟B中的粉末加入I 6倍的丙酮或低級醇溶解；滴加烷烴類有機溶劑至析出大量晶體，過濾，庚烷洗滌，得成品。
2.根據權利要求1所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟A中Ikg迷迭香葉加入6 15L有機溶劑。
3.根據權利要求1或2所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟A中所述的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一種或兩種以上的混合物。
4.根據權利要求1所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟A中粉碎后的迷迭香葉在有機溶劑中提取I 4次，每次0. 5 3小時。
5.根據權利要求1所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟B中弱堿溶液的質量百分比濃度為0. 2 5%。
6.根據權利要求1或5所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟B中EDTA 二鈉鹽的質量百分比濃度為0.1 0. 8%。
7.根據權利要求6所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟B中所述的弱堿溶液為碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液。
8.根據權利要求6所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟B中所述的有機溶劑為石油醚、正己烷、正庚烷、辛烷中的一種或兩種以上的混合物。
9.根據權利要求6所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟B中所述的稀酸為稀鹽酸、稀磷酸、稀硫酸中的一種。
10.根據權利要求1所述的一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于步驟C中烷烴類有機溶劑為正己烷、正庚烷、辛烷中的一種或兩種以上的混合物，其中所述烷烴類有機溶劑的加入量為丙酮或低級醇的3 10倍體積。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法，其特征在于包括以下步驟A、將迷迭香葉粉碎，加入有機溶劑在60℃以內進行提取，在濾液中加入適量活性炭，攪拌脫色,過濾，得濾液，濾液濃縮得稠液；B、向步驟A中的稠液中加入0.5～2倍體積的含EDTA二鈉鹽的弱堿水溶液進行萃取，過濾,渣棄去,得到的濾液中加入0.1～4倍體積的有機溶劑，加稀酸調節(jié)pH值至2～5，攪拌，析出粉末；C、在步驟B中的粉末加入1～10倍的丙酮或低級醇溶解；滴加烷烴類有機溶劑至析出大量晶體，過濾，庚烷洗滌，得成品。本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，操作方便，生產成本相對較低的從迷迭香中提取高純度鼠尾草酸的方法。
文檔編號C07C62/32GK103058858SQ20121058557
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月30日 優(yōu)先權日2012年12月30日
發(fā)明者梁待亮, 周海香, 張和平, 劉遺松, 歐松, 黃文軍, 沈惠賓, 霍延豪, 阮宇鋒, 劉驊 申請人:中山百靈生物技術有限公司