專利名稱：一種6-氟水楊酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種6-氟水楊酸的制備方法，屬于精細(xì)化工化合物制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)外對6-氟水楊酸的介紹和合成方法很少，根據(jù)水楊酸的其他鹵化物性質(zhì)和特點，可以思考出6-氟水楊酸在藥物及農(nóng)藥方面具有很大的利用，比如說5-氟水楊酸是重要的含氟藥物中間體Mnkenbauer等構(gòu)建了水楊酸合成阻斷突變體Sal-IA602，5-氟 /Kl^ SIWn-j^x^^ Fig ‘ 1 Synthetic route of 5-f luoro-2-chlorobenzonitrile RMP^ 有5-氟水楊酸等才能在用于pyochelin類似物的生物合成中，生成相應(yīng)的微生物藥物，水楊酸鹵化物在此方面具有如此大的重要性，因此需要進一步的研發(fā)和突破。

發(fā)明內(nèi)容
為了在農(nóng)藥及藥物方面的研究有進一步的突破，本發(fā)明的目的在于提供一種 6-氟水楊酸的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 6-氟水楊酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1)向燒瓶中加入一定配比的2，6-二氟苯腈、氫氧化鈉和水，加熱回流3小時，得 2，6-二氟苯甲酸鈉溶液；
(2)將上述溶液倒入壓力釜中，加熱至140-160°C反應(yīng)5小時，控制壓力為0.25MPa左右，冷卻后將反應(yīng)液倒入燒杯中，用鹽酸調(diào)PH值至2-3，析出白色固體，抽濾，用冷水洗滌， 烘干，再用280-320ml甲苯重結(jié)晶得白色結(jié)晶6-氟水楊酸。所述的6-氟水楊酸的制備方法，其特征在于所述的2，6- 二氟苯腈、氫氧化鈉和水的配比為1:2. 5:2. 7-3. 0。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的6-氟水楊酸是未見文獻記載的新型化合物，是藥品和農(nóng)藥及其他很多方面非常有用的中間體，而且本發(fā)明制備方法簡單，成本低。
具體實施例方式實施例6_氟水楊酸的制備方法，包括以下步驟
(1)向IL燒瓶中加入139g2，6-二氟苯腈、IOOg氫氧化鈉和500g水，加熱回流3小時，得2，6-二氟苯甲酸鈉溶液；
(2)將上述溶液倒入壓力釜中，加熱至150°C反應(yīng)5小時，控制壓力0.25MPa，冷卻后將反應(yīng)液倒入燒杯中，用鹽酸調(diào)PH值至2-3，析出白色固體，抽濾，用冷水洗滌，烘干，再用 300ml甲苯重結(jié)晶得白色結(jié)晶6-氟水楊酸80g。
權(quán)利要求
1.一種6-氟水楊酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)向燒瓶中加入一定配比的2，6-二氟苯腈、氫氧化鈉和水，加熱回流3小時，得 2，6-二氟苯甲酸鈉溶液；(2)將上述溶液倒入壓力釜中，加熱至140-160°C反應(yīng)5小時，控制壓力為0.25MPa左右，冷卻后將反應(yīng)液倒入燒杯中，用鹽酸調(diào)PH值至2-3，析出白色固體，抽濾，用冷水洗滌， 烘干，再用280-320ml甲苯重結(jié)晶得白色結(jié)晶6-氟水楊酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-氟水楊酸的制備方法，其特征在于所述的2，6-二氟苯腈、氫氧化鈉和水的配比為1:2. 5:2. 7-3. 0。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種6-氟水楊酸的制備方法，包括以下步驟燒瓶中加入一定配比的2,6-二氟苯腈、氫氧化鈉和水,加熱得到2,6-二氟苯甲酸鈉溶液；然后將此溶液倒入壓力釜中，加熱反應(yīng)，用鹽酸調(diào)pH值至2-3，析出白色固體，抽濾，用冷水洗滌，烘干，再用甲苯重結(jié)晶得白色結(jié)晶6-氟水楊酸。本發(fā)明的6-氟水楊酸是未見文獻記載的新型化合物,是藥品和農(nóng)藥及其他很多方面非常有用的中間體,而且本發(fā)明制備方法簡單，成本低。
文檔編號C07C65/05GK102320960SQ20111021828
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者孫曉東 申請人:安徽東健化工科技有限公司