專利名稱:一種二元手性醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于藥物合成領(lǐng)域,更具體地說,是涉及一種二元手性醇的合成方法。
背景技術(shù):
手性醇作為重要中間體可廣泛用于藥物、農(nóng)藥及食品添加劑等的合成,國內(nèi)外已 有許多相關(guān)的合成報道。二元手性醇具有光、熱和化學(xué)穩(wěn)定性,是材料科學(xué)及藥物開發(fā)的重 要原料,如(S)-I-苯基-1,2-乙二醇,它不僅是液晶中不可缺少的重要原料和手性添加劑, 而且已成為制備具有光學(xué)活性的醫(yī)藥、農(nóng)藥和功能材料的重要中間體,結(jié)構(gòu)式如下圖所示。
權(quán)利要求
1. 一種二元手性醇的合成方法,其特征在于,本發(fā)明的方法步驟為 (1) 1,2- 二溴-1-苯基乙烷的合成將苯乙烯和80ml石油醚置于200ml三口燒瓶中,攪拌下慢慢滴入溴,n(苯乙 烯)η(溴)=1. 1 1 1.3 1,溫度控制在10 15°C,反應(yīng)2 5h;反應(yīng)結(jié)束后, 過濾,產(chǎn)品經(jīng)干燥后得到白色粉末狀固體; 反應(yīng)方程式為(2)1-苯基-1,2_乙二醇的合成將1,2- 二溴-1-苯基乙烷置于200ml盛有碳酸鉀水溶液的三口燒瓶中,攪拌回流10 30h ;反應(yīng)結(jié)束后,分離除去油層,水層佳無水碳酸鉀至飽和,用乙酸乙酯萃取三次,合并有 幾層,然后用無水硫酸鎂干燥,過濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶并干燥后得白色 針狀固體;反應(yīng)方程式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二元手性醇的合成方法,其特征在于,本發(fā)明的方法步 驟為苯乙烯與溴的摩爾比為1.2 1,反應(yīng)時間為4h,反應(yīng)介質(zhì)為石油醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二元手性醇的合成方法,其特征在于,本發(fā)明的方法步 驟為合成1-苯基-1,2-乙二醇的反應(yīng)時間為Mh,反應(yīng)介質(zhì)為碳酸鉀水溶液。
全文摘要
一種二元手性醇的合成方法屬于藥物合成領(lǐng)域,更具體地說,是涉及一種二元手性醇的合成方法。本發(fā)明提供了一種操作簡單、污染小、產(chǎn)率高的二元手性醇的合成方法。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案,本發(fā)明的方法步驟為1,2-二溴-1-苯基乙烷的合成;1-苯基-1,2-乙二醇的合成;(S)-1-苯基-1,2-乙二醇的生物轉(zhuǎn)化合成。
文檔編號C07C29/124GK102061328SQ200910219778
公開日2011年5月18日 申請日期2009年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月11日
發(fā)明者段英俠 申請人:段英俠