一種用焦化廢液制備硫氰酸鉀聯(lián)產(chǎn)氨水的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硫氰酸鹽類(lèi)制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用焦化廢液制備硫氰酸鉀聯(lián) 產(chǎn)氨水的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硫氰化鉀是一種化學(xué)藥品，主要用于合成樹(shù)脂、殺蟲(chóng)殺菌劑、芥子油、硫脲類(lèi)和 藥物等，也可用作化學(xué)試劑，是三價(jià)鐵離子的常用指示劑，加入后產(chǎn)生血紅色絮狀絡(luò)合物； 也用于配制硫氰酸鹽溶液，檢定三價(jià)鐵離子、銅和銀，尿液檢驗(yàn)，鎢顯色劑，容量法定鈦的指 示劑;可用做致冷劑、照相增厚劑。對(duì)于硫氰酸鉀的制備方法并不常見(jiàn)，焦化廠對(duì)煤氣進(jìn)行 脫硫脫氰過(guò)程中所產(chǎn)生的廢液中含有大量的硫酸銨、硫代硫酸銨與硫氰酸銨，如果將這些 廢液加以利用，進(jìn)行回收將對(duì)環(huán)境保護(hù)將起到積極的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用焦化廢液制備硫氰酸鉀聯(lián)產(chǎn)氨水的方 法，具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便的特點(diǎn)，尤其適用于利用從焦化脫硫廢液中提取的硫氰酸銨來(lái) 制備硫氰酸鉀并聯(lián)產(chǎn)氨水。
[0004 ]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是： 一種用焦化廢液制備硫氰酸鉀聯(lián)產(chǎn)氨水的方法，步驟如下： >4.、在含有硫氰酸銨的焦化脫硫廢液中加入活性炭進(jìn)行脫色，脫色后的料液再經(jīng)過(guò)納 濾膜分離設(shè)備，將料液中的硫酸銨、硫代硫酸銨與硫氰酸銨進(jìn)行分離，經(jīng)過(guò)納濾膜分離后的 硫氰酸銨溶液為較為純凈的硫氰酸銨溶液，再經(jīng)過(guò)濃縮增濃制得具有一定濃度的硫氰酸銨 水溶液； B:、利用硫氰酸銨制備硫氰酸鉀:往氫氧化鉀水溶液中滴加硫氰酸銨水溶液，直至反應(yīng) 后料液的PH為中性，將反應(yīng)過(guò)程中釋放出的氨氣用水吸收制成氨水;再將反應(yīng)后料液脫色、 固液分離得到硫氰酸鉀純品。
[0005] 優(yōu)選的，步驟A中，在含有硫氰酸銨的焦化脫硫廢液中加入活性炭進(jìn)行脫色;脫色 后的料液再經(jīng)過(guò)納濾膜分離設(shè)備，將料液中的硫酸銨、硫代硫酸銨與硫氰酸銨進(jìn)行分離。
[0006] 優(yōu)選的，步驟B中制備硫氰酸鉀的詳細(xì)步驟如下： (一)反應(yīng)過(guò)程： 1) 預(yù)制濃度為30%~55%的氫氧化鉀水溶液，濃度為30%-60%的硫氰酸銨水溶液： 將固體氫氧化鉀與水按照一定比例混合、攪拌完全溶解后制得濃度為30%~55%的氫氧 化鉀溶液;將含有硫氰酸銨的焦化脫硫廢水經(jīng)過(guò)脫色除雜、膜分離濃縮制得濃度為30%- 60%的硫氰酸銨水溶液； 2) 按照摩爾比1:1，往氫氧化鉀水溶液中滴加硫氰酸銨水溶液，直至反應(yīng)后料液的pH為 中性，同時(shí)將反應(yīng)過(guò)程中釋放出的氨氣用水吸收制成氨水； 3) 反應(yīng)溫度控制在40~100°C;反應(yīng)時(shí)間2~6小時(shí)； (二)脫色過(guò)程： 向反應(yīng)后料液中加入活性炭進(jìn)行脫色，脫色溫度為20~100°C，脫色時(shí)間為0.5~3小 時(shí)，活性炭的用量為反應(yīng)后溶液總量的1%。~8%。;脫色完成進(jìn)行過(guò)濾，得到無(wú)色澄清透明的 硫氰酸鉀水溶液； (二)脫水過(guò)程： 脫色后料液進(jìn)行真空下負(fù)壓脫水至有硫氰酸鉀固體析出，料液溫度為50~100°C，真空 度為1~IOKPa; (四） 固液分離過(guò)程： 脫水完畢的料液降溫至10~40°c進(jìn)行過(guò)濾，將固體硫氰酸鉀分離過(guò)濾出來(lái)； (五) 干燥： 將分離出來(lái)的固體硫氰酸鉀濕成品進(jìn)行烘干，烘干溫度在80~100°C、時(shí)間為2小時(shí)，烘 干后即得硫氰酸鉀純品。
[0007]進(jìn)一步優(yōu)選的，在步驟(一）中，氫氧化鉀水溶液為40%~50%，硫氰酸銨水溶液的濃 度為40%~50%，反應(yīng)溫度控制在70~100°C，反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)。
[0008] 進(jìn)一步優(yōu)選的，在步驟(二）中，脫色溫度為40~80°C，脫色時(shí)間為2~3小時(shí)，活性 炭的用量為料液總量的2%。~6% 〇。
[0009] 進(jìn)一步優(yōu)選的，在步驟（四）中，脫水完畢的料降溫至30~40°C進(jìn)行過(guò)濾。
[0010] 采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:將含有硫氰酸銨的焦化脫硫廢液經(jīng)過(guò) 活性炭脫色、納濾膜分離濃縮制得硫氰酸銨水溶液，利用氫氧化鉀水溶液與硫氰酸銨水溶 液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，生成硫氰酸鉀和氨水，再依次經(jīng)過(guò)脫色、脫水濃縮、固液分離、干燥，得 到純度在99%以上的硫氰酸鉀。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便的優(yōu)點(diǎn)，原料種類(lèi)少，副反應(yīng) 少，不需要催化劑，得到的硫氰酸鉀產(chǎn)品純度高，利用焦化脫硫廢液中含有的硫氰酸銨來(lái)制 備硫氰酸鉀，并同時(shí)制得氨水作為副產(chǎn)物，具有成本低廉、環(huán)保節(jié)能的特點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是本發(fā)明的流程框圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0013] 如圖1所示的一種用焦化廢液制備硫氰酸鉀聯(lián)產(chǎn)氨水的方法的流程框圖，步驟如 下： A、在含有硫氰酸銨的焦化脫硫廢液中加入活性炭進(jìn)行脫色，脫色后的料液再經(jīng)過(guò)納 濾膜分離設(shè)備，將料液中的硫酸銨、硫代硫酸銨與硫氰酸銨進(jìn)行分離，經(jīng)過(guò)納濾膜分離后的 硫氰酸銨溶液為較為純凈的硫氰酸銨溶液，再經(jīng)過(guò)濃縮增濃制得具有一定濃度的硫氰酸銨 水溶液； 8、利用硫氰酸銨制備硫氰酸鉀:往氫氧化鉀水溶液中滴加硫氰酸銨水溶液，直至反應(yīng) 后料液的PH為中性，將反應(yīng)過(guò)程中釋放出的氨氣收集或用水吸收制成氨水;再將反應(yīng)后料 液脫色、固液分離得到硫氰酸鉀純品。
[0014] 上述步驟B中制備硫氰酸鉀的詳細(xì)步驟如下： (一) 反應(yīng)過(guò)程： 化學(xué)反應(yīng)方程式為:翻麵聊犠::爭(zhēng) 1) 預(yù)制氫氧化鉀水溶液及硫氰酸銨水溶液，將固體氫氧化鉀與水按照一定比例混合、 攪拌完全溶解后制得氫氧化鉀溶液;將含有硫氰酸銨的焦化脫硫廢水經(jīng)過(guò)脫色除雜、膜分 離濃縮制得硫氰酸銨水溶液;氫氧化鉀水溶液濃度為30%~55%，優(yōu)選40%~50%;硫氰酸銨水 溶液濃度為30%~55%，優(yōu)選40%~50%; 2) 按照摩爾比1:1，往氫氧化鉀水溶液中滴加硫氰酸銨水溶液，直至反應(yīng)后料液的pH為 中性，同時(shí)將反應(yīng)過(guò)程中釋放出的氨氣用水吸收制成氨水； 3) 反應(yīng)溫度控制在40~100°C，優(yōu)選70~100°C;反應(yīng)時(shí)間2~6小時(shí)，優(yōu)選3~5小時(shí)； (二) 脫色過(guò)程： 向反應(yīng)后料液中加入活性炭進(jìn)行脫色，脫色溫度為20~100°C，優(yōu)選40~80°C，脫色時(shí) 間為0.5~3小時(shí)，優(yōu)選2~3小時(shí)，活性炭的用量為反應(yīng)后溶液總量的1%。~8%。，優(yōu)選2%〇~ 6%。;脫色完成進(jìn)行過(guò)濾，得到無(wú)色澄清透明的硫氰酸鉀水溶液； (二)脫水過(guò)程： 脫色后料液進(jìn)行真空下負(fù)壓脫水至有硫氰酸鉀固體析出，料液溫度為50~100°C，真空 度為1~IOKPa; (四） 固液分離過(guò)程： 脫水完畢的料液降溫至10~40°c進(jìn)行過(guò)濾，優(yōu)選30~40°C，將固體硫氰酸鉀分離過(guò)濾 出來(lái)； (五) 干燥： 將分離出來(lái)的固體硫氰酸鉀濕成品進(jìn)行烘干，烘干溫度在80~100°C、時(shí)間為2小時(shí)，烘 干后即得硫氰酸鉀純品。
[0015] 本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便的優(yōu)點(diǎn)，將含有硫氰酸銨的焦化脫硫廢液經(jīng)過(guò)脫 色除雜、膜分離濃縮制得硫氰酸銨水溶液，利用氫氧化鉀水溶液與硫氰酸銨水溶液進(jìn)行復(fù) 分解反應(yīng)，生成硫氰酸鉀和氨水，再依次經(jīng)過(guò)脫色、脫水濃縮、