一種磷酸釓納米材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種磷酸釓納米材料的制備方法，用于稀土發(fā)光基質(zhì)的材料。
【背景技術(shù)】
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[0002]鑭系正磷酸鹽納米材料是一類特殊的發(fā)光材料，發(fā)光特性取決于鑭離子特定的4f能級(jí)，鑭系的一些稀土離子是紅光、綠光和藍(lán)光的優(yōu)良的發(fā)射器，稀土離子摻雜正磷酸鹽廣泛應(yīng)用在高分辨率顯示的陰極射線管、等離子顯示器件和場(chǎng)發(fā)射顯示的設(shè)備上；鑭系正磷酸鹽結(jié)晶有單斜獨(dú)居石類和正方磷釔礦類兩種形態(tài)，其中稀土摻雜磷酸釓在低溫下結(jié)晶為六角晶相，通過(guò)熱處理轉(zhuǎn)變成單斜晶相的轉(zhuǎn)變，釓離子的磁矩為7.94 μ B具有理想的順磁弛豫特性，應(yīng)用于核磁共振成像和電子弛豫時(shí)間納秒，所以，在摻雜稀土發(fā)光離子的材料中，磷酸釓有潛力成為一種雙官能團(tuán)的熒光磁性材料。目前，制備磷酸釓納米材料的方法主要有水熱合成法、溶膠-凝膠法和共沉淀法:水熱合成法是指在溫度為100?ΙΟΟΟΓ和壓力為IMPa?lGPa的條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成方法；溶膠-凝膠法就是將含高化學(xué)活性組分的化合物經(jīng)過(guò)溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而成的氧化物或其它化合物固體的方法；共沉淀法是在溶解有各種成份離子的電解質(zhì)溶液中添加合適的沉淀劑，反應(yīng)生成組成均勻的沉淀，沉淀熱分解得到高純納米粉體材料；此外還有固相合成法和微波法，但是，這些方法均存在能源消耗大、合成效率低和操作復(fù)雜的缺點(diǎn)。因此，研發(fā)一種能源消耗少、合成效率高、操作簡(jiǎn)便、材料純度高和反應(yīng)條件溫和的磷酸釓納米材料的制備方法，具有良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)價(jià)值，應(yīng)用前景廣闊。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)一種能源消耗少、合成效率高、操作簡(jiǎn)便、材料純度高和反應(yīng)條件溫和的磷酸釓納米材料的制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的磷酸釓納米材料的制備方法包括制備硝酸釓水溶液、制備磷酸二銨水溶液、制備磷酸釓粗品和制備磷酸釓納米材料四個(gè)步驟:
[0005](1)、制備硝酸釓水溶液:將3.62g純度為99.99%的氧化釓加入到30ml質(zhì)量百分比濃度為65-68%的硝酸水溶液中形成混合液，攪拌l-5min后澄清混合液得到硝酸釓水溶液，用1200ml雙蒸餾水稀釋硝酸釓水溶液，并用氨水將稀釋后的硝酸釓水溶液的pH值調(diào)節(jié)到9，再將硝酸釓水溶液置于數(shù)顯磁力加熱攪拌器上加熱到80°C保溫并用長(zhǎng)度為5cm的磁子不停攪拌，備用；
[0006](2)、制備磷酸二銨水溶液:量取30g磷酸二銨粉末并將其溶解于1000ml蒸餾水中得到磷酸二銨水溶液，依次用定性濾紙、0.45 μπι的濾膜和0.22 μπι的濾膜對(duì)磷酸二銨水溶液進(jìn)行抽濾除去其中的雜質(zhì)得到磷酸二氨水溶液，備用；
[0007](3)、制備磷酸釓粗品:將100ml步驟(2)制備的磷酸二氨水溶液置于滴定管后逐滴加入到pH值為9的硝酸IL水溶液中得到白色懸濁液，將白色懸濁液在溫度為80°C的條件下保溫20min后自然冷卻至室溫，得到磷酸釓粗品，其產(chǎn)率大于89% ;
[0008](4)、制備磷酸釓納米材料:將步驟(3)制備的磷酸釓粗品置于離心機(jī)上以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心lOmin，倒出上清液得到白色沉淀物；再將質(zhì)量百分比濃度為65-68%的硝酸水溶液加入到白色沉淀物中形成pH值為1的白色混合液，把白色混合液置于離心機(jī)上以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心lOmin，倒出上清液得到白色沉積物；用雙蒸餾水洗滌白色沉積物3-6次至最后一次倒出的上清液pH值為7時(shí)結(jié)束洗滌得到沉淀物；然后將沉淀物置于真空干燥箱中在80°C條件下干燥48h，將干燥后的沉淀物置于瑪瑙研缽中研磨均勻后倒入鉑金坩禍中，將鉑金坩禍放到馬弗爐中在900°C條件下烘燒4h，得到不含結(jié)晶水的磷酸釓納米材料。
[0009]本發(fā)明制備的磷酸釓粗品的重量為5.04g，磷酸釓納米材料的重量為4.52g，產(chǎn)率為 89.68%o
[0010]本發(fā)明制備的磷酸IL納米材料在D8Advance型X射線衍射儀上測(cè)得的XRD圖譜顯示，磷酸釓納米材料的衍射峰與粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)卡32-0368 —致，每個(gè)衍射峰均為單斜獨(dú)居石結(jié)構(gòu)的磷酸釓，空間群為P21/n(14)，Z = 4 ;在衍射峰中沒(méi)有出現(xiàn)非磷酸釓的峰，說(shuō)明磷酸釓不含雜質(zhì)。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，首先采用氧化釓和硝酸水溶液制備硝酸釓水溶液，然后用硝酸釓水溶液與磷酸二銨水溶液合成磷酸釓粗品，最后對(duì)磷酸釓粗品進(jìn)行提純，得到高純度的磷酸釓納米材料；其制備工藝簡(jiǎn)單，原理科學(xué)可靠，反應(yīng)條件溫和，能量消耗少，制備成本低，易于操作，制備的磷酸釓納米材料純度高。
【附圖說(shuō)明】
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[0012]圖1為本發(fā)明制備的磷酸釓納米材料的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
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[0013]下面通過(guò)實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例1:
[0015]本實(shí)施例涉及的磷酸釓納米材料的制備方法包括制備硝酸釓水溶液、制備磷酸二銨水溶液、制備磷酸釓粗品和制備磷酸釓納米材料四個(gè)步驟:
[0016](1)、制備硝酸釓水溶液:將3.62g純度為99.99%的氧化釓(Gd203)加入到30ml質(zhì)量百分比濃度為65-68%的硝酸(ΗΝ03)水溶液中形成混合液，攪拌l_5min后澄清混合液得到硝酸釓(Gd(N03)3)水溶液，用1200ml雙蒸餾水稀釋硝酸釓水溶液，并用氨水(NH3.H20)將稀釋后的硝酸釓水溶液的pH值調(diào)節(jié)到9，再將硝酸釓水溶液置于數(shù)顯磁力加熱攪拌器上加熱到80°C保溫并用長(zhǎng)度為5cm的磁子不停攪拌，備用；
[0017](2)、制備磷酸二銨水溶液:量取30g磷酸二銨((ΝΗ4)2ΗΡ04)粉末并將其溶解于1000ml蒸餾水中得到磷酸二銨水溶液，依次用定性濾紙、0.45 μ m的濾膜和0.22 μ m的濾膜對(duì)磷酸二銨水溶液進(jìn)行抽濾除去其中的雜質(zhì)得到磷酸二氨水溶液，備用；
[0018](3)、制備磷酸釓粗品:將100ml步驟(2)制備的磷酸二氨水溶液置于滴定管后逐滴加入到pH值為9的硝酸IL水溶液中得到白色懸濁液，將白色懸濁液在溫度為80°C的條件下保溫20min后自然冷卻至室溫，得到磷酸釓粗品，其產(chǎn)率大于89% ;
[0019](4)、制備磷酸釓納米材料:將步驟(3)制備的磷酸釓粗品置于離心機(jī)上以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心lOmin，倒出上清液得到白色沉淀物；再將質(zhì)量百分比濃度為65-68%的硝酸水溶液加入到白色沉淀物中形成pH值為1的白色混合液，把白色混合液置于離心機(jī)上以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心lOmin，倒出上清液得到白色沉積物；用雙蒸餾水洗滌白色沉積物3-6次至最后一次倒出的上清液pH值為7時(shí)結(jié)束洗滌得到沉淀物；然后將沉淀物置于真空干燥箱中在80°C條件下干燥48h，將干燥后的沉淀物置于瑪瑙研缽中研磨均勻后倒入鉑金坩禍中，將鉑金坩禍放到馬弗爐中在900°C條件下烘燒4h，得到不含結(jié)晶水的磷酸釓納米材料。
[0020]本實(shí)施例制備的磷酸釓粗品的重量為5.04g，磷酸釓納米材料的重量為4.52g,產(chǎn)率為 89.68%o
[0021]本實(shí)施例制備的磷酸IL納米材料在D8Advance型X射線衍射儀上測(cè)得的XRD圖譜如圖1所示，磷酸釓納米材料的衍射峰與粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)(JCPDS)標(biāo)準(zhǔn)卡(32-0368) 一致，每個(gè)衍射峰均為單斜獨(dú)居石結(jié)構(gòu)的磷酸釓(GdP04)，空間群為P21/n(14)，Z = 4 ;在衍射峰中沒(méi)有出現(xiàn)非GdP04的峰，說(shuō)明GdPO 4不含雜質(zhì)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磷酸釓納米材料的制備方法，其特征在于包括制備硝酸釓水溶液、制備磷酸二銨水溶液、制備磷酸釓粗品和制備磷酸釓納米材料四個(gè)步驟: (1)、制備硝酸釓水溶液:將3.62g純度為99.99%的氧化釓加入到30ml質(zhì)量百分比濃度為65-68%的硝酸水溶液中形成混合液，攪拌l-5min后澄清混合液得到硝酸釓水溶液，用1200ml雙蒸餾水稀釋硝酸釓水溶液，并用氨水將稀釋后的硝酸釓水溶液的pH值調(diào)節(jié)到9，再將硝酸釓水溶液置于數(shù)顯磁力加熱攪拌器上加熱到80°C保溫并用長(zhǎng)度為5cm的磁子不停攪拌，備用； (2)、制備磷酸二銨水溶液:量取30g磷酸二銨粉末并將其溶解于1000ml蒸餾水中得到磷酸二錢(qián)水溶液，依次用定性濾紙、0.45 μ m的濾膜和0.22 μ??的濾膜對(duì)磷酸二錢(qián)水溶液進(jìn)行抽濾除去其中的雜質(zhì)得到磷酸二氨水溶液，備用； (3)、制備磷酸釓粗品:將100ml步驟(2)制備的磷酸二氨水溶液置于滴定管后逐滴加入到pH值為9的硝酸IL水溶液中得到白色懸濁液，將白色懸濁液在溫度為80°C的條件下保溫20min后自然冷卻至室溫，得到磷酸釓粗品，其產(chǎn)率大于89% ; (4)、制備磷酸IL納米材料:將步驟(3)制備的磷酸IL粗品置于離心機(jī)上以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心lOmin，倒出上清液得到白色沉淀物；再將質(zhì)量百分比濃度為65-68%的硝酸水溶液加入到白色沉淀物中形成pH值為1的白色混合液，把白色混合液置于離心機(jī)上以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心lOmin，倒出上清液得到白色沉積物；用雙蒸餾水洗滌白色沉積物3-6次至最后一次倒出的上清液pH值為7時(shí)結(jié)束洗滌得到沉淀物；然后將沉淀物置于真空干燥箱中在80°C條件下干燥48h，將干燥后的沉淀物置于瑪瑙研缽中研磨均勻后倒入鉑金坩禍中，將鉑金坩禍放到馬弗爐中在900°C條件下烘燒4h，得到不含結(jié)晶水的磷酸釓納米材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸IL納米材料的制備方法，其特征在于制備的磷酸IL納米材料在D8Advance型X射線衍射儀上測(cè)得的XRD圖譜顯示，磷酸IL納米材料的衍射峰與粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)卡32-0368 —致，每個(gè)衍射峰均為單斜獨(dú)居石結(jié)構(gòu)的磷酸釓，空間群為P21/n(14)，Z = 4 ;在衍射峰中沒(méi)有出現(xiàn)非磷酸釓的峰，說(shuō)明磷酸釓不含雜質(zhì)。
【專利摘要】本發(fā)明屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種磷酸釓納米材料的制備方法，包括制備硝酸釓水溶液、制備磷酸二銨水溶液、制備磷酸釓粗品和制備磷酸釓納米材料四個(gè)步驟，首先采用氧化釓和硝酸水溶液制備硝酸釓水溶液，然后用硝酸釓水溶液與磷酸二銨水溶液合成磷酸釓粗品，最后對(duì)磷酸釓粗品進(jìn)行提純，得到高純度的磷酸釓納米材料，用于合成稀土發(fā)光基質(zhì)的材料；其制備工藝簡(jiǎn)單，原理科學(xué)可靠，反應(yīng)條件溫和，能量消耗少，制備成本低，易于操作，制備的磷酸釓納米材料純度高。
【IPC分類】C01B25/26, B82Y30/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105271151
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510822591
【發(fā)明人】滕冰, 鐘德高, 于萌華, 賀杰, 徐雅琳, 郭云武, 王元斌
【申請(qǐng)人】青島大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月24日