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一種手性磁分離納米材料及其制備方法和應(yīng)用

文檔序號(hào):10642937閱讀:937來源:國知局
一種手性磁分離納米材料及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種手性磁分離納米材料及其制備方法和應(yīng)用,手性磁分離納米材料由改性后的環(huán)糊精與氨基末端的磁性納米粒子反應(yīng)形成。制備方法包括氨基末端的磁性納米粒子制備、氨基末端的磁性納米粒子制備、六位全取代為三異丙基硅烷環(huán)糊精的合成、二位單取代的對(duì)甲基苯磺酰基六位全取代三異丙基硅烷環(huán)糊精的合成和手性磁分離納米材料的制備。本發(fā)明的手性磁分離納米材料具有快速磁響應(yīng)性,高效、綠色、快速、簡捷、可循環(huán)利用等特點(diǎn),對(duì)芳香胺類化合物具有高度選擇性分離效果,分離得到的單一對(duì)映體化合物EE值可達(dá)65%;本發(fā)明的制備方法操作簡單、制備方便、成本低、適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】
一種手性磁分離納米材料及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于功能高分子化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種手性磁分離納米材料及其制 備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 手性是自然界中普遍存在的現(xiàn)象,如單糖、氨基酸、天然藥物等都存在兩種對(duì)映 體。對(duì)于這些手性化合物分子,當(dāng)外界不存在手性環(huán)境時(shí),兩種對(duì)映體除了旋光性質(zhì)不同以 外,具有相同的物理和化學(xué)性質(zhì),主要包括具有相同的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、溶解度、紅外波譜、核磁 共振波譜。但是,當(dāng)手性分子處于手性環(huán)境中時(shí),兩個(gè)對(duì)映體就會(huì)表現(xiàn)出不同的行為和性 能。手性藥物分子的兩種對(duì)映體與生物體內(nèi)的相關(guān)藥物受體的相互作用不同,進(jìn)而導(dǎo)致手 性藥物的兩種對(duì)映體產(chǎn)生的藥理和藥效不同;所以,手性化合物的分離具有很重要的理論 和實(shí)際研究意義。
[0003] 傳統(tǒng)的手性分離方法大致可以分為化學(xué)合成方法、色譜方法和納米材料等方法; 化學(xué)合成方法一般是將消旋體化合物通過加入適當(dāng)?shù)氖中耘潴w,將對(duì)映體變?yōu)榉菍?duì)映體, 在通過一定的后處理得到單一對(duì)映體的手性化合物;該種方法需要很嚴(yán)格的化學(xué)合成,而 且合成步驟比較繁瑣,周期長,效率低。色譜分離方法是目前應(yīng)用最廣泛、發(fā)展最成熟的手 性分離方法;色譜法包括高效液相色譜、毛細(xì)管電泳和氣相色譜等方法;上述的色譜法一般 分為兩種方法,一種是間接法,通過將手性化合物與一種單一對(duì)映體的化合物反應(yīng)為非對(duì) 映異構(gòu)體,再在非手性環(huán)境下直接進(jìn)行分離;另一種是直接法,直接采用手性固定相或手性 添加劑直接用于手性化合物的分離和測定;這種色譜方法具有分析簡便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu) 點(diǎn),但分析的樣品量少;納米材料分離方法是近年來發(fā)展熱門的手性分離方法,其中應(yīng)用最 多的是磁性納米材料,主要原因在于磁性納米粒子具有化學(xué)穩(wěn)定性、生物相容性、表面易修 飾性和超順磁性等特征。利用磁性納米粒子分離手性化合物的一般方法是在磁性納米粒子 表面修飾適當(dāng)?shù)氖中宰R(shí)別配體,通過手性配體與手性化合物的相互作用,在外界磁場作用 下,將磁性分離材料與某種單一對(duì)映體化合物溶液分離,就可得到單一對(duì)映體的化合物;目 前,該種方法分離得到的單一對(duì)映體化合物的EE值普遍偏低,即手性分離效率不高。上述提 及的這些手性分離方法多存在一些局限性,因而,構(gòu)筑一些具有快速、簡便、高效分離手性 化合物的材料是一項(xiàng)具有廣泛應(yīng)用價(jià)值的研究課題。
[0004] 環(huán)糊精是被廣泛應(yīng)用的手性配體,主要是由其本身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)決定的;環(huán)糊精 是由若干D-吡喃葡萄糖單元環(huán)狀排列而成的圓錐狀筒形分子,腔內(nèi)呈疏水環(huán)境,外側(cè)面由 于羥基的聚集而呈親水性,而且其手性空腔結(jié)構(gòu)通過主客體包合作用可以與手性客體分子 形成包合復(fù)合物,從而分離單一對(duì)映體化合物。
[0005] 目前,利用環(huán)糊精修飾的磁性納米粒子作為手性分離材料的研究還很局限;因此, 結(jié)合環(huán)糊精與磁性納米粒子的優(yōu)點(diǎn),改善手性分離方法,構(gòu)筑高效、綠色、簡便快捷的手性 磁分離方法是一項(xiàng)很有研究價(jià)值的項(xiàng)目,在生物醫(yī)藥領(lǐng)域有著潛在應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),提供一種手性磁分離納米材料;
[0007] 本發(fā)明的另一目的在于提供手性磁分離納米材料的制備方法;
[0008] 本發(fā)明的第三個(gè)目的在于提供手性磁分離納米材料的應(yīng)用。
[0009] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種手性磁分離納米材料,它是由改性 后的環(huán)糊精與氨基末端的磁性納米粒子反應(yīng)形成的環(huán)糊精覆蓋的磁性納米材料。
[0010] 進(jìn)一步地,所述環(huán)糊精為6個(gè)以上的D-吡喃葡萄糖分子形成的環(huán)狀低聚物及其衍 生物。
[0011] 進(jìn)一步地,所述改性后的環(huán)糊精為二位單取代的對(duì)甲基苯磺酰基六位全取代三異 丙基硅烷的環(huán)糊精。
[0012] 進(jìn)一步地,所述磁性納米粒子為超順磁的四氧化三鐵或/和γ -三氧化二鐵納米粒 子,所述納米粒子的粒徑為1~30nm 〇
[0013] -種手性磁分離納米材料的制備方法,它包括以下步驟:
[0014] S1.氨基末端的磁性納米粒子制備:
[0015] 將Fe2+和Fe3+按摩爾比為1:1.5~3的比例溶于去氧水中,80~90°C的無氧條件下 攪拌均勻后加入氨水,反應(yīng)25~60min,反應(yīng)液冷卻至室溫后用磁鐵吸附褐色沉淀并用純水 洗滌,得氨基末端的磁性納米粒子;
[0016] S2.氨基末端的磁性納米粒子制備:
[0017]將氨基末端的磁性納米粒子溶于乙醇和水的混合溶液中,在60~65°C的無氧環(huán)境 下攪拌至溶液溫度為60 °C,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,60~65°C溫度下反應(yīng)7~12h,反應(yīng) 完畢后冷卻至室溫,用磁鐵吸附黑色沉淀并用乙醇洗滌,得氨基末端的磁性納米粒子; [0018] S3.六位全取代為三異丙基硅烷環(huán)糊精的合成:
[0019] 將環(huán)糊精和咪唑溶解于無水N,N二甲基甲酰胺中,再加入三異丙基氯硅烷,65~75 °C的溫度下反應(yīng)2.5~3.5d,反應(yīng)完畢后冷卻至室溫,用冰水沉淀并過濾,沉淀用氯仿溶解 后用分別用鹽酸、碳酸氫鈉和純水萃取,所得氯仿溶液干燥后過硅膠柱,即制得六位三異丙 基硅烷全取代環(huán)糊精;
[0020] S4.二位單取代的對(duì)甲基苯磺?;蝗〈惐柰榄h(huán)糊精的合成:
[0021] 將六位三異丙基硅烷全取代環(huán)糊精溶于污水四氫呋喃中,再加入氫化鈉,常溫下 攪拌過夜,再加熱回流50~70min,溶液冷卻至室溫后加入對(duì)甲苯磺酰氯,常溫反應(yīng)2~5h, 旋干溶劑后用乙酸乙酯溶解,再用飽和食鹽水萃取,將有機(jī)相過硅膠柱,得二位單取代的對(duì) 甲基苯磺?;蝗〈惐柰榄h(huán)糊精;
[0022] S5.手性磁分離納米材料的制備:
[0023]將氨基末端的磁性納米粒子分散于N,N二甲基甲酰胺溶液中,再緩慢加入二位單 取代的對(duì)甲基苯磺酰基六位全取代三異丙基硅烷環(huán)糊精,60~65°C條件下反應(yīng)7~12h,再 在室溫下沉降過夜,用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮洗滌后得到手性磁分離納米材料。
[0024] 手性磁分離納米材料在分離芳香胺類手性化合物中的應(yīng)用。
[0025] 進(jìn)一步地,所述分離芳香胺類手性化合物的方法為:將手性磁分離納米材料分散 在無水環(huán)己烷溶液或甲苯溶液中,加入萘乙胺溶液,常溫下組裝20~28h,在外界磁場的作 用下吸附手性磁分離納米材料,所剩余液體為分離得到的單一對(duì)映體化合物。
[0026] 本發(fā)明的反應(yīng)過程如下:
[0027]
[0028] 本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0029] (1)本發(fā)明的手性磁分離納米材料對(duì)芳香胺類化合物具有高度選擇性分離效果, 分離得到的單一對(duì)映體化合物EE值可達(dá)65%,可利用外界磁場作用快速分離材料與溶液;
[0030] (2)本發(fā)明的手性磁分離納米材料具有快速磁響應(yīng)性,高效、綠色、快速、簡捷、可 循環(huán)利用等特點(diǎn);
[0031] (3)本發(fā)明的手性磁分離納米材料可循環(huán)使用,節(jié)約了成本,具有綠色環(huán)保的特 性;
[0032] (4)本發(fā)明的制備方法操作簡單、制備方便、成本低、適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0033] 圖1為本發(fā)明的手性磁分離納米材料的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0034]圖2為應(yīng)用本發(fā)明手性磁分離納米材料分離手性1-(1-萘基)乙胺的過程圖;
[0035]圖3為六位全取代三異丙基硅烷-β-環(huán)糊精的核磁譜圖;
[0036]圖4為二位對(duì)甲基苯磺?;蝗〈惐柰?β-環(huán)糊精的核磁譜圖;
[0037]圖5為本發(fā)明的手性磁分離納米材料的紅外譜圖;
[0038]圖6為本發(fā)明的手性磁分離納米材料分離萘乙胺后的HPLC譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0039]下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述,本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以 下所述。
[0040] -種手性磁分離納米材料,它是由改性后的環(huán)糊精與氨基末端的磁性納米粒子反 應(yīng)形成的環(huán)糊精覆蓋的磁性納米材料,其結(jié)構(gòu)如圖1所示。其中,所述環(huán)糊精為6個(gè)以上的D-吡喃葡萄糖分子形成的環(huán)狀低聚物及其衍生物;所述改性后的環(huán)糊精為二位單取代的對(duì)甲 基苯磺酰基六位全取代三異丙基硅烷的環(huán)糊精;所述磁性納米粒子為超順磁的四氧化三鐵 或/和γ -三氧化二鐵納米粒子,所述納米粒子的粒徑為1~30nm。
[0041 ]實(shí)施例1: 一種手性磁分離納米材料的制備方法,它包括以下步驟:
[0042] S1.氨基末端的磁性納米粒子制備:
[0043] 將Fe2+和Fe3+按摩爾比為1:1.5的比例溶于去氧水中,80°C的無氧條件下攪拌均勻 后加入氨水,反應(yīng)25min,反應(yīng)液冷卻至室溫后用磁鐵吸附褐色沉淀并用純水洗滌,得氨基 末端的磁性納米粒子;
[0044] S2.氨基末端的磁性納米粒子制備:
[0045] 將氨基末端的磁性納米粒子溶于乙醇和水的混合溶液中,在60°C的無氧環(huán)境下攪 拌至溶液溫度為60 °C,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,60 °C溫度下反應(yīng)7h,反應(yīng)完畢后冷卻至 室溫,用磁鐵吸附黑色沉淀并用乙醇洗滌,得氨基末端的磁性納米粒子;
[0046] S3.六位全取代為三異丙基硅烷環(huán)糊精的合成:
[0047] 將環(huán)糊精和咪唑溶解于無水N,N二甲基甲酰胺中,再加入三異丙基氯硅烷,65°C的 溫度下反應(yīng)2.5d,反應(yīng)完畢后冷卻至室溫,用冰水沉淀并過濾,沉淀用氯仿溶解后用分別用 鹽酸、碳酸氫鈉和純水萃取,所得氯仿溶液干燥后過硅膠柱,即制得六位三異丙基硅烷全取 代環(huán)糊精,如圖3所示;
[0048] S4.二位單取代的對(duì)甲基苯磺?;蝗〈惐柰榄h(huán)糊精的合成:
[0049] 將六位三異丙基硅烷全取代環(huán)糊精溶于污水四氫呋喃中,再加入氫化鈉,常溫下 攪拌過夜,再加熱回流50min,溶液冷卻至室溫后加入對(duì)甲苯磺酰氯,常溫反應(yīng)2h,旋干溶劑 后用乙酸乙酯溶解,再用飽和食鹽水萃取,將有機(jī)相過硅膠柱,得二位單取代的對(duì)甲基苯磺 ?;蝗〈惐柰榄h(huán)糊精,如圖4所示;
[0050] S5.手性磁分離納米材料的制備:
[0051]將氨基末端的磁性納米粒子分散于N,N二甲基甲酰胺溶液中,再緩慢加入二位單 取代的對(duì)甲基苯磺?;蝗〈惐柰榄h(huán)糊精,60°C條件下反應(yīng)7h,再在室溫下 沉降過夜,用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮洗滌后得到手性磁分離納米材料,如圖5所示。
[0052]實(shí)施例2: -種手性磁分離納米材料的制備方法,它包括以下步驟:
[0053] S1.氨基末端的磁性納米粒子制備:
[0054]將Fe2+和Fe3+按摩爾比為1:3的比例溶于去氧水中,90°C的無氧條件下攪拌均勻后 加入氨水,反應(yīng)60min,反應(yīng)液冷卻至室溫后用磁鐵吸附褐色沉淀并用純水洗滌,得氨基末 端的磁性納米粒子;
[0055] S2.氨基末端的磁性納米粒子制備:
[0056]將氨基末端的磁性納米粒子溶于乙醇和水的混合溶液中,在65°C的無氧環(huán)境下攪 拌至溶液溫度為60°C,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,65°C溫度下反應(yīng)12h,反應(yīng)完畢后冷卻 至室溫,用磁鐵吸附黑色沉淀并用乙醇洗滌,得氨基末端的磁性納米粒子;
[0057] S3.六位全取代為三異丙基硅烷環(huán)糊精的合成:
[0058] 將環(huán)糊精和咪唑溶解于無水N,N二甲基甲酰胺中,再加入三異丙基氯硅烷,75°C的 溫度下反應(yīng)3.5d,反應(yīng)完畢后冷卻至室溫,用冰水沉淀并過濾,沉淀用氯仿溶解后用分別用 鹽酸、碳酸氫鈉和純水萃取,所得氯仿溶液干燥后過硅膠柱,即制得六位三異丙基硅烷全取 代環(huán)糊精,如圖3所示;
[0059] S4.二位單取代的對(duì)甲基苯磺?;蝗〈惐柰榄h(huán)糊精的合成:
[0060]將六位三異丙基硅烷全取代環(huán)糊精溶于污水四氫呋喃中,再加入氫化鈉,常溫下 攪拌過夜,再加熱回流70min,溶液冷卻至室溫后加入對(duì)甲苯磺酰氯,常溫反應(yīng)5h,旋干溶劑 后用乙酸乙酯溶解,再用飽和食鹽水萃取,將有機(jī)相過硅膠柱,得二位單取代的對(duì)甲基苯磺 酰基六位全取代三異丙基硅烷環(huán)糊精,如圖4所示;
[0061 ] S5.手性磁分離納米材料的制備:
[0062]將氨基末端的磁性納米粒子分散于N,N二甲基甲酰胺溶液中,再緩慢加入二位單 取代的對(duì)甲基苯磺?;蝗〈惐柰榄h(huán)糊精,65°C條件下反應(yīng)12h,再在室溫下 沉降過夜,用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮洗滌后得到手性磁分離納米材料,如圖5所示。
[0063]實(shí)施例3: -種手性磁分離納米材料的制備方法,它包括以下步驟:
[0064] S1.氨基末端的磁性納米粒子制備:
[0065]將Fe2+和Fe3+按摩爾比為1:2的比例溶于去氧水中,85°C的無氧條件下攪拌均勻后 加入氨水,反應(yīng)40min,反應(yīng)液冷卻至室溫后用磁鐵吸附褐色沉淀并用純水洗滌,得氨基末 端的磁性納米粒子;
[0066] S2.氨基末端的磁性納米粒子制備:
[0067]將氨基末端的磁性納米粒子溶于乙醇和水的混合溶液中,在63°C的無氧環(huán)境下攪 拌至溶液溫度為60°C,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,63°C溫度下反應(yīng)10h,反應(yīng)完畢后冷卻 至室溫,用磁鐵吸附黑色沉淀并用乙醇洗滌,得氨基末端的磁性納米粒子;
[0068] S3.六位全取代為三異丙基硅烷環(huán)糊精的合成:
[0069] 將環(huán)糊精和咪唑溶解于無水N,N二甲基甲酰胺中,再加入三異丙基氯硅烷,70°C的 溫度下反應(yīng)3d,反應(yīng)完畢后冷卻至室溫,用冰水沉淀并過濾,沉淀用氯仿溶解后用分別用鹽 酸、碳酸氫鈉和純水萃取,所得氯仿溶液干燥后過硅膠柱,即制得六位三異丙基硅烷全取代 環(huán)糊精,如圖3所示;
[0070] S4.二位單取代的對(duì)甲基苯磺?;蝗〈惐柰榄h(huán)糊精的合成:
[0071] 將六位三異丙基硅烷全取代環(huán)糊精溶于污水四氫呋喃中,再加入氫化鈉,常溫下 攪拌過夜,再加熱回流60min,溶液冷卻至室溫后加入對(duì)甲苯磺酰氯,常溫反應(yīng)4h,旋干溶劑 后用乙酸乙酯溶解,再用飽和食鹽水萃取,將有機(jī)相過硅膠柱,得二位單取代的對(duì)甲基苯磺 ?;蝗〈惐柰榄h(huán)糊精,如圖4所示;
[0072] S5.手性磁分離納米材料的制備:
[0073]將氨基末端的磁性納米粒子分散于N,N二甲基甲酰胺溶液中,再緩慢加入二位單 取代的對(duì)甲基苯磺酰基六位全取代三異丙基硅烷環(huán)糊精,63°C條件下反應(yīng)10h,再在室溫下 沉降過夜,用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮洗滌后得到手性磁分離納米材料,如圖5所示。
[0074]實(shí)施例4:手性磁分離納米材料用于手性分離
[0075]將手性磁分離納米材料500g分散在100ml無水環(huán)己烷溶液中,加入200μ1萘乙胺溶 液,常溫下組裝20h,如圖2所示,在外界磁場的作用下吸附手性磁分離納米材料,所剩余液 體為分離得到的單一對(duì)映體化合物,吸取上清液,旋干后用正己烷溶解,做HPLC檢測分離效 果,結(jié)果如圖6所示,分離后的萘乙胺的HPLC譜圖EE = 65 %。
[0076]實(shí)施例5:手性磁分離納米材料用于手性分離
[0077]將手性磁分離納米材料500g分散在100ml無水環(huán)己烷溶液中,加入200μ1萘乙胺溶 液,常溫下組裝28h,如圖2所示,在外界磁場的作用下吸附手性磁分離納米材料,所剩余液 體為分離得到的單一對(duì)映體化合物,吸取上清液,旋干后用正己烷溶解,做HPLC檢測分離效 果,結(jié)果如圖6所示,分離后的萘乙胺的HPLC譜圖EE = 65 %。
[0078]實(shí)施例6:手性磁分離納米材料用于手性分離
[0079]將手性磁分離納米材料500g分散在100ml甲苯溶液中,加入200μ1萘乙胺溶液,常 溫下組裝24h,如圖2所示,在外界磁場的作用下吸附手性磁分離納米材料,所剩余液體為分 離得到的單一對(duì)映體化合物,吸取上清液,旋干后用正己烷溶解,做HPLC檢測分離效果,結(jié) 果如圖6所示,分離后的萘乙胺的HPLC譜圖EE = 65 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種手性磁分離納米材料,其特征在于,它是由改性后的環(huán)糊精與氨基末端的磁性 納米粒子反應(yīng)形成的環(huán)糊精覆蓋的磁性納米材料。2. 如權(quán)利要求1所述的一種手性磁分離納米材料,其特征在于,所述環(huán)糊精為6個(gè)以上 的D-吡喃葡萄糖分子形成的環(huán)狀低聚物及其衍生物。3. 如權(quán)利要求1或2所述的一種手性磁分離納米材料,其特征在于,所述改性后的環(huán)糊 精為二位單取代的對(duì)甲基苯磺?;蝗〈惐柰榈沫h(huán)糊精。4. 如權(quán)利要求1或2所述的一種手性磁分離納米材料,其特征在于,所述磁性納米粒子 為超順磁的四氧化三鐵或/和γ -三氧化二鐵納米粒子,所述納米粒子的粒徑為1~30nm。5. 如權(quán)利要求1所述的一種手性磁分離納米材料的制備方法,其特征在于,它包括以下 步驟:51. 氨基末端的磁性納米粒子制備: 將Fe2+和Fe3+按摩爾比為1:1.5~3的比例溶于去氧水中,80~90°C的無氧條件下攪拌均 勻后加入氨水,反應(yīng)25~60min,反應(yīng)液冷卻至室溫后用磁鐵吸附褐色沉淀并用純水洗滌, 得氨基末端的磁性納米粒子;52. 氨基末端的磁性納米粒子制備: 將氨基末端的磁性納米粒子溶于乙醇和水的混合溶液中,在60~65°C的無氧環(huán)境下攪 拌至溶液溫度為60 °C,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,60~65°C溫度下反應(yīng)7~12h,反應(yīng)完畢 后冷卻至室溫,用磁鐵吸附黑色沉淀并用乙醇洗滌,得氨基末端的磁性納米粒子;53. 六位全取代為三異丙基硅烷環(huán)糊精的合成: 將環(huán)糊精和咪唑溶解于無水N,N二甲基甲酰胺中,再加入三異丙基氯硅烷,65~75°C的 溫度下反應(yīng)2.5~3.5d,反應(yīng)完畢后冷卻至室溫,用冰水沉淀并過濾,沉淀用氯仿溶解后用 分別用鹽酸、碳酸氫鈉和純水萃取,所得氯仿溶液干燥后過硅膠柱,即制得六位三異丙基硅 烷全取代環(huán)糊精;54. 二位單取代的對(duì)甲基苯磺酰基六位全取代三異丙基硅烷環(huán)糊精的合成: 將六位三異丙基硅烷全取代環(huán)糊精溶于污水四氫呋喃中,再加入氫化鈉,常溫下攪拌 過夜,再加熱回流50~70min,溶液冷卻至室溫后加入對(duì)甲苯磺酰氯,常溫反應(yīng)2~5h,旋干 溶劑后用乙酸乙酯溶解,再用飽和食鹽水萃取,將有機(jī)相過硅膠柱,得二位單取代的對(duì)甲基 苯磺酰基六位全取代三異丙基硅烷環(huán)糊精;55. 手性磁分離納米材料的制備: 將氨基末端的磁性納米粒子分散于N,N二甲基甲酰胺溶液中,再緩慢加入二位單取代 的對(duì)甲基苯磺?;蝗〈惐柰榄h(huán)糊精,60~65°C條件下反應(yīng)7~12h,再在室 溫下沉降過夜,用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮洗滌后得到手性磁分離納米材料。6. 如權(quán)利要求1所述的手性磁分離納米材料在分離芳香胺類手性化合物中的應(yīng)用。7. 如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用,其特征在于,所述分離芳香胺類手性化合物的方法為:將 手性磁分離納米材料分散在無水環(huán)己烷溶液或甲苯溶液中,加入萘乙胺溶液,常溫下組裝 20~28h,在外界磁場的作用下吸附手性磁分離納米材料,所剩余液體為分離得到的單一對(duì) 映體化合物。
【文檔編號(hào)】C07C211/30GK106008753SQ201610300781
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月9日
【發(fā)明人】李幫經(jīng), 汪露, 張晟
【申請(qǐng)人】中國科學(xué)院成都生物研究所
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