一種微波吸收納米材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種微波吸收納米材料及其制備方法。由以下成分制備而成：苯胺、納米二氧化鈦、納米鎳粉、γ?氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶聯(lián)劑KH?551、乙酸乙酯、檸檬酸鈉、過硫酸銨、十二烷酸、山梨酸鉀、聚乙烯醇、乙醇、環(huán)己烷、稀鹽酸。其制備方法如下：先將納米二氧化鈦、納米鎳粉、γ?氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶聯(lián)劑KH?551和乙酸乙酯混合攪拌，過濾后放入烘箱中干燥；將苯胺和環(huán)己烷混合超聲；然后將除乙醇外的剩余組分和處理好的納米二氧化鈦、納米鎳粉混合超聲；將上述兩種組分混合，靜置后過濾，用乙醇洗滌后放入烘箱中干燥即得。本發(fā)明的微波吸收納米材料熱穩(wěn)定性高，同時具有很強的微波吸收的能力。
【專利說明】
一種微波吸收納米材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，具體涉及一種微波吸收納米材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，電子產(chǎn)品已成為人們生產(chǎn)生活中必不可少的一部分，隨之 而來的是大量的電子福射，這些電子福射在一定程度上危害人體健康。因此，微波吸收材料 應(yīng)運而生。微波吸收材料是指能吸收投射到它表面的電磁波能量的一類功能材料。而納米 材料由于其優(yōu)越的特性，近幾十年來發(fā)展迅速，也被應(yīng)用于制備微波吸收材料。微波吸收納 米材料是指材料的組分特征尺寸在〇. I-IOOnm之間的材料，具有質(zhì)輕、兼容性佳和吸波頻帶 寬等優(yōu)點，主要分為納米金屬與合金吸波材料、碳系納米吸波材料、納米陶瓷吸波材料、納 米氧化物吸波材料、納米復(fù)合材料和納米導(dǎo)電聚合物吸收劑等幾類，因此，微波吸收納米材 料具有重要的研究意義和廣闊的發(fā)展前景。
[0003]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 要解決的技術(shù)問題:本發(fā)明的目的是提供一種微波吸收納米材料，熱穩(wěn)定性高，同 時具有很強的微波吸收的能力。
[0005] 技術(shù)方案:一種微波吸收納米材料，由以下成分以重量份制備而成:苯胺30-50份、 納米二氧化鈦1-3份、納米鎳粉1-2份、丫 -氨丙基三甲氧基硅烷1-3份、硅烷偶聯(lián)劑KH-551 1 -2份、乙酸乙酯10-15份、檸檬酸鈉0.1-0.3份、過硫酸銨7-12份、十二烷酸0.1-0.2份、山梨 酸鉀0.1-0.2份、聚乙烯醇0.1-0.3份、乙醇50-70份、環(huán)己烷100-130份、稀鹽酸100-130份。
[0006] 進一步優(yōu)選的，所述的一種微波吸收納米材料，由以下成分以重量份制備而成:苯 胺35-45份、納米二氧化鈦1.5-2.5份、納米鎳粉1.2-1.7份、γ -氨丙基三甲氧基硅烷1.5-2.5份、硅烷偶聯(lián)劑KH-551 1.3-1.8份、乙酸乙酯11 -14份、檸檬酸鈉0.15-0.25份、過硫酸銨 8-11份、十二烷酸0.11-0.16份、山梨酸鉀0.11-0.17份、聚乙烯醇0.15-0.25份、乙醇55-65 份、環(huán)己烷110-120份、稀鹽酸110-120份。
[0007] 上述微波吸收納米材料的制備方法包括以下步驟： 步驟1:將納米二氧化鈦、納米鎳粉、γ -氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ-551和乙 酸乙酯混合，用磁力攪拌機在轉(zhuǎn)速40-60r/min下攪拌1-3小時； 步驟2:過濾，放入烘箱中在溫度80-100 °C下干燥2-4小時； 步驟3:將苯胺和環(huán)己烷混合，用超聲儀進行超聲20-40分鐘； 步驟4:將除乙醇外的剩余組分和處理好的納米二氧化鈦、納米鎳粉混合，用超聲儀進 行超聲20-40分鐘； 步驟5:將上述兩種組分混合，靜置23-25小時； 步驟6:過濾，用乙醇洗滌后放入烘箱中干燥即得。
[0008] 進一步優(yōu)選的，步驟1中轉(zhuǎn)速為45-55r/min，攪拌時間為1.5-2.5小時。
[0009] 進一步優(yōu)選的，步驟2中溫度為85-95 °C，干燥時間為2.5-3.5小時。
[0010] 進一步優(yōu)選的，步驟3中超聲時間為25-35分鐘。
[0011] 進一步優(yōu)選的，步驟4中超聲時間為25-35分鐘。
[0012] 進一步優(yōu)選的，步驟5中靜置時間為23.5-24.5小時。
[0013] 有益效果:本發(fā)明的微波吸收納米材料具有較好的耐熱性能，當(dāng)熱失重5%時其溫 度最高可達(dá)302.6 °C，當(dāng)材料厚度為7mm時，其最小反射損耗值最低可達(dá)-9.7dB，具有很強的 微波吸收的能力。
[0014]
【具體實施方式】
[0015] 實施例1 一種微波吸收納米材料，由以下成分以重量份制備而成:苯胺30份、納米二氧化鈦1份、 納米鎳粉1份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、硅烷偶聯(lián)劑KH-551 1份、乙酸乙酯10份、檸檬酸 鈉0.1份、過硫酸銨7份、十二烷酸0.1份、山梨酸鉀0.1份、聚乙烯醇0.1份、乙醇50份、環(huán)己烷 100份、稀鹽酸100份。
[0016] 上述微波吸收納米材料的制備方法為:先將納米二氧化鈦、納米鎳粉、γ-氨丙基 三甲氧基硅烷、硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ-551和乙酸乙酯混合，用磁力攪拌機在轉(zhuǎn)速40r/min下攪拌1 小時，過濾后放入烘箱中在溫度80°C下干燥2小時；將苯胺和環(huán)己烷混合，用超聲儀進行超 聲20分鐘;然后將除乙醇外的剩余組分和處理好的納米二氧化鈦、納米鎳粉混合，用超聲儀 進行超聲20分鐘;將上述兩種組分混合，靜置23小時后過濾，用乙醇洗滌后放入烘箱中干燥 即得。
[0017] 實施例2 一種微波吸收納米材料，由以下成分以重量份制備而成:苯胺40份、納米二氧化鈦2份、 納米鎳粉1.5份、γ -氨丙基三甲氧基硅烷2份、硅烷偶聯(lián)劑KH-551 1.5份、乙酸乙酯12.5份、 檸檬酸鈉〇. 2份、過硫酸銨10份、十二烷酸0.15份、山梨酸鉀0.15份、聚乙烯醇0.2份、乙醇60 份、環(huán)己烷115份、稀鹽酸115份。
[0018] 上述微波吸收納米材料的制備方法為:先將納米二氧化鈦、納米鎳粉、γ-氨丙基 三甲氧基硅烷、硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ-551和乙酸乙酯混合，用磁力攪拌機在轉(zhuǎn)速50r/min下攪拌2 小時，過濾后放入烘箱中在溫度90°C下干燥3小時;將苯胺和環(huán)己烷混合，用超聲儀進行超 聲30分鐘;然后將除乙醇外的剩余組分和處理好的納米二氧化鈦、納米鎳粉混合，用超聲儀 進行超聲30分鐘;將上述兩種組分混合，靜置24小時后過濾，用乙醇洗滌后放入烘箱中干燥 即得。
[0019] 實施例3 一種微波吸收納米材料，由以下成分以重量份制備而成:苯胺50份、納米二氧化鈦3份、 納米鎳粉2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷3份、硅烷偶聯(lián)劑KH-551 2份、乙酸乙酯15份、檸檬酸 鈉0.3份、過硫酸銨12份、十二烷酸0.2份、山梨酸鉀0.2份、聚乙烯醇0.3份、乙醇70份、環(huán)己 烷130份、稀鹽酸130份。
[0020] 上述微波吸收納米材料的制備方法為:先將納米二氧化鈦、納米鎳粉、γ-氨丙基 三甲氧基硅烷、硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ-551和乙酸乙酯混合，用磁力攪拌機在轉(zhuǎn)速60r/min下攪拌3 小時，過濾后放入烘箱中在溫度100 °C下干燥4小時;將苯胺和環(huán)己烷混合，用超聲儀進行超 聲40分鐘;然后將除乙醇外的剩余組分和處理好的納米二氧化鈦、納米鎳粉混合，用超聲儀 進行超聲40分鐘;將上述兩種組分混合，靜置25小時后過濾，用乙醇洗滌后放入烘箱中干燥 即得。
[0021] 實施例4 一種微波吸收納米材料，由以下成分以重量份制備而成:苯胺35份、納米二氧化鈦1.5 份、納米鎳粉1.2份、γ -氨丙基三甲氧基硅烷1.5份、硅烷偶聯(lián)劑KH-551 1.3份、乙酸乙酯11 份、檸檬酸鈉〇. 15份、過硫酸銨8份、十二烷酸0.11份、山梨酸鉀0.11份、聚乙烯醇0.15份、乙 醇55份、環(huán)己烷110份、稀鹽酸110-120份。
[0022]上述微波吸收納米材料的制備方法為:先將納米二氧化鈦、納米鎳粉、γ-氨丙基 三甲氧基硅烷、硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ-551和乙酸乙酯混合，用磁力攪拌機在轉(zhuǎn)速45r/min下攪拌 1.5小時，過濾后放入烘箱中在溫度85°C下干燥2.5小時;將苯胺和環(huán)己烷混合，用超聲儀進 行超聲25分鐘;然后將除乙醇外的剩余組分和處理好的納米二氧化鈦、納米鎳粉混合，用超 聲儀進行超聲25分鐘;將上述兩種組分混合，靜置23.5小時后過濾，用乙醇洗滌后放入烘箱 中干燥即得。
[0023] 實施例5 一種微波吸收納米材料，由以下成分以重量份制備而成:苯胺45份、納米二氧化鈦2.5 份、納米鎳粉1.7份、γ -氨丙基三甲氧基硅烷2.5份、硅烷偶聯(lián)劑KH-551 1.8份、乙酸乙酯14 份、檸檬酸鈉〇. 25份、過硫酸銨11份、十二烷酸0.16份、山梨酸鉀0.17份、聚乙烯醇0.25份、 乙醇65份、環(huán)己烷120份、稀鹽酸120份。
[0024]上述微波吸收納米材料的制備方法為:先將納米二氧化鈦、納米鎳粉、γ-氨丙基 三甲氧基硅烷、硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ-551和乙酸乙酯混合，用磁力攪拌機在轉(zhuǎn)速55r/min下攪拌 2.5小時，過濾后放入烘箱中在溫度95°C下干燥3.5小時;將苯胺和環(huán)己烷混合，用超聲儀進 行超聲35分鐘;然后將除乙醇外的剩余組分和處理好的納米二氧化鈦、納米鎳粉混合，用超 聲儀進行超聲35分鐘;將上述兩種組分混合，靜置24.5小時后過濾，用乙醇洗滌后放入烘箱 中干燥即得。
[0025] 對比例1 本實施例與實施例5的區(qū)別在于以那納米鎳粉代替納米二氧化鈦。具體地說是： 一種微波吸收納米材料，由以下成分以重量份制備而成：苯胺45份、納米鎳粉4.2份、 γ-氨丙基三甲氧基硅烷2.5份、硅烷偶聯(lián)劑KH-551 1.8份、乙酸乙酯14份、檸檬酸鈉0.25 份、過硫酸銨11份、十二烷酸0.16份、山梨酸鉀0.17份、聚乙烯醇0.25份、乙醇65份、環(huán)己烷 120份、稀鹽酸120份。
[0026] 上述微波吸收納米材料的制備方法為:先將納米鎳粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、 硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ-551和乙酸乙酯混合，用磁力攪拌機在轉(zhuǎn)速55r/min下攪拌2.5小時，過濾后 放入烘箱中在溫度95°C下干燥3.5小時;將苯胺和環(huán)己烷混合，用超聲儀進行超聲35分鐘； 然后將除乙醇外的剩余組分和處理好的納米鎳粉混合，用超聲儀進行超聲35分鐘;將上述 兩種組分混合，靜置24.5小時后過濾，用乙醇洗滌后放入烘箱中干燥即得。
[0027] 對比例2 本實施例與實施例5的區(qū)別在于不含有γ-氨丙基三甲氧基硅烷和硅烷偶聯(lián)劑KH-551。 具體地說是： 一種微波吸收納米材料，由以下成分以重量份制備而成:苯胺45份、納米二氧化鈦2.5 份、納米鎳粉1.7份、乙酸乙酯14份、檸檬酸鈉0.25份、過硫酸銨11份、十二烷酸0.16份、山梨 酸鉀〇. 17份、聚乙烯醇0.25份、乙醇65份、環(huán)己烷120份、稀鹽酸120份。
[0028] 上述微波吸收納米材料的制備方法為:先將苯胺和環(huán)己烷混合，用超聲儀進行超 聲35分鐘;然后將除乙醇外的剩余組分和納米二氧化鈦、納米鎳粉混合，用超聲儀進行超聲 35分鐘;將上述兩種組分混合，靜置24.5小時后過濾，用乙醇洗滌后放入烘箱中干燥即得。
[0029] 將各實施例與對比例作對比，對比結(jié)果見下表，我們可以看到本發(fā)明實施例耐熱 性能好，當(dāng)失重5%時其溫度最高可達(dá)302.6°C，當(dāng)材料厚度為7_時，其最小反射損耗值最低 可達(dá)-9.7dB，具有很強的微波吸收的能力。
[0030] 表1微波吸收納米材料的性能指標(biāo)
注:材料厚度為7mm。
【主權(quán)項】
1. 一種微波吸收納米材料，其特征在于：由以下成分以重量份制備而成：苯胺30-50 份、納米二氧化鈦1-3份、納米鎳粉1-2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1-3份、硅烷偶聯(lián)劑KH-551 1-2份、乙酸乙酯10-15份、檸檬酸鈉0.1-0.3份、過硫酸銨7-12份、十二烷酸0.1-0.2份、 山梨酸鉀0.1-0.2份、聚乙烯醇0.1-0.3份、乙醇50-70份、環(huán)己烷100-130份、稀鹽酸100-130 份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波吸收納米材料，其特征在于：由以下成分以重量份 制備而成:苯胺35-45份、納米二氧化鈦1.5-2.5份、納米鎳粉1.2-1.7份、γ -氨丙基二甲氧 基硅烷1.5-2.5份、硅烷偶聯(lián)劑1?-5511.3-1.8份、乙酸乙酯11-14份、檸檬酸鈉0.15-0.25 份、過硫酸銨8-11份、十二烷酸0.11-0.16份、山梨酸鉀0.11-0.17份、聚乙烯醇0.15-0.25 份、乙醇55-65份、環(huán)己烷110-120份、稀鹽酸110-120份。3. 權(quán)利要求1至2任一項所述的一種微波吸收納米材料的制備方法，其特征在于:包括 以下步驟： 步驟1:將納米二氧化鈦、納米鎳粉、γ -氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ-551和乙 酸乙酯混合，用磁力攪拌機在轉(zhuǎn)速40-60r/min下攪拌1-3小時； 步驟2:過濾，放入烘箱中在溫度80-100 °C下干燥2-4小時； 步驟3:將苯胺和環(huán)己烷混合，用超聲儀進行超聲20-40分鐘； 步驟4:將除乙醇外的剩余組分和處理好的納米二氧化鈦、納米鎳粉混合，用超聲儀進 行超聲20-40分鐘； 步驟5:將上述兩種組分混合，靜置23-25小時； 步驟6:過濾，用乙醇洗滌后放入烘箱中干燥即得。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微波吸收納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟1 中轉(zhuǎn)速為45-55r/min，攪拌時間為1.5-2.5小時。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微波吸收納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟2 中溫度為85-95 °C，干燥時間為2.5-3.5小時。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微波吸收納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟3 中超聲時間為25-35分鐘。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微波吸收納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟4 中超聲時間為25-35分鐘。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微波吸收納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟5 中靜置時間為23.5-24.5小時。
【文檔編號】C09K3/00GK105860928SQ201610295249
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月6日
【發(fā)明人】陳昌
【申請人】陳昌