一種雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成方法，特別涉及一種雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雷氏鹽是一種特效試劑，用于比色法、濁變濁、沉淀法測定氯化膽堿。還可用于伯胺、仲胺、氨基酚和二價汞的測定。雷氏鹽比色法，具有結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、回收率高、操作簡單，不需特殊的儀器和試劑，應(yīng)用廣泛。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的主要目的在于提供一種雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法，該方法反應(yīng)產(chǎn)率高，成本低。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法，該方法的具體步驟是:
步驟1、將硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發(fā)皿加熱至16(Tl70°C，使硫氰酸銨熔融物。
[0005]步驟2、將重鉻酸銨通過攪拌機(jī)攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在16(T170°C的環(huán)境下劇烈反應(yīng)，反應(yīng)時間為2h，制得一級產(chǎn)物。
[0006]步驟3、將制得的一級產(chǎn)物自然降溫，將自然降溫后的一級產(chǎn)物從攪拌機(jī)中取出，并通過粉碎機(jī)粉碎。
[0007]步驟4、將冰水加入到粉碎機(jī)粉碎后的一級產(chǎn)物中，通過攪拌機(jī)攪拌，并洗滌制得粗品。
[0008]步驟5、將粗品通過純水重結(jié)晶。
[0009]步驟6、將重結(jié)晶后的粗品用冰水洗2?3次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
[0010]進(jìn)一步地，步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在16(Tl70°C邊攪拌邊反應(yīng)的環(huán)境下進(jìn)行。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:采用熔融反應(yīng)合成法，符合綠色化學(xué)要求理念，與溶劑法相比，由于不使用有毒有害的溶劑，所以沒有溶劑回收，是從源頭上消除了污染，工藝過程簡化，所需的設(shè)備少，反應(yīng)產(chǎn)率高，成本低；成品純度高，完全可以滿足氯化膽堿、伯胺、仲胺、氨基酚和二價汞等的測定要求。由于沒有溶劑回收，簡化工藝、節(jié)約能源；生產(chǎn)設(shè)備少,反應(yīng)產(chǎn)率高,成本低。
[0012]【【具體實施方式】】
為使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0013]實施例1
一種雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法，該方法的具體步驟是: 步驟1、將3000g的硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發(fā)皿加熱至160°c，使硫氰酸銨熔融物。
[0014]步驟2、將SOOg的重鉻酸銨通過攪拌機(jī)攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在160°C的環(huán)境下劇烈反應(yīng)，反應(yīng)時間為2h，制得一級產(chǎn)物。
[0015]步驟3、將制得的一級產(chǎn)物自然降溫，將自然降溫后的一級產(chǎn)物從攪拌機(jī)中取出，并通過粉碎機(jī)粉碎。
[0016]步驟4、將冰水加入到粉碎機(jī)粉碎后的一級產(chǎn)物中，通過攪拌機(jī)攪拌，并洗滌制得粗品。
[0017]步驟5、將粗品通過純水重結(jié)晶。
[0018]步驟6、將重結(jié)晶后的粗品用冰水洗2次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
[0019]步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在160°C邊攪拌邊反應(yīng)的環(huán)境下進(jìn)行。
[0020]產(chǎn)率85%。
[0021]實施例2
一種雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法，該方法的具體步驟是:
步驟1、將2000g的硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發(fā)皿加熱至170°C，使硫氰酸銨熔融物。
[0022]步驟2、將600g的重鉻酸銨通過攪拌機(jī)攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在170°C的環(huán)境下劇烈反應(yīng)，反應(yīng)時間為2h，制得一級產(chǎn)物。
[0023]步驟3、將制得的一級產(chǎn)物自然降溫，將自然降溫后的一級產(chǎn)物從攪拌機(jī)中取出，并通過粉碎機(jī)粉碎。
[0024]步驟4、將冰水加入到粉碎機(jī)粉碎后的一級產(chǎn)物中，通過攪拌機(jī)攪拌，并洗滌制得粗品。
[0025]步驟5、將粗品通過純水重結(jié)晶。
[0026]步驟6、將重結(jié)晶后的粗品用冰水洗3次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
[0027]進(jìn)一步地，步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在170°C邊攪拌邊反應(yīng)的環(huán)境下進(jìn)行。
[0028]產(chǎn)率80%。
[0029]實施例3
一種雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法，該方法的具體步驟是:
步驟1、將2500g的硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發(fā)皿加熱至16(Tl70°C，使硫氰酸銨熔融物。
[0030]步驟2、將700g的重鉻酸銨通過攪拌機(jī)攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在160°C的環(huán)境下劇烈反應(yīng)，反應(yīng)時間為2h，制得一級產(chǎn)物。
[0031]步驟3、將制得的一級產(chǎn)物自然降溫，將自然降溫后的一級產(chǎn)物從攪拌機(jī)中取出，并通過粉碎機(jī)粉碎。
[0032]步驟4、將冰水加入到粉碎機(jī)粉碎后的一級產(chǎn)物中，通過攪拌機(jī)攪拌，并洗滌制得粗品。
[0033]步驟5、將粗品通過純水重結(jié)晶。
[0034]步驟6、將重結(jié)晶后的粗品用冰水洗2次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
[0035]進(jìn)一步地，步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在165°C邊攪拌邊反應(yīng)的環(huán)境下進(jìn)行。
[0036]產(chǎn)率70%。
[0037]實施例4
一種雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法，該方法的具體步驟是:
步驟1、將2800g的硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發(fā)皿加熱至160°C，使硫氰酸銨熔融物。
[0038]步驟2、將750g的重鉻酸銨通過攪拌機(jī)攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在160°C的環(huán)境下劇烈反應(yīng)，反應(yīng)時間為2h，制得一級產(chǎn)物。
[0039]步驟3、將制得的一級產(chǎn)物自然降溫，將自然降溫后的一級產(chǎn)物從攪拌機(jī)中取出，并通過粉碎機(jī)粉碎。
[0040]步驟4、將冰水加入到粉碎機(jī)粉碎后的一級產(chǎn)物中，通過攪拌機(jī)攪拌，并洗滌制得粗品。
[0041]步驟5、將粗品通過純水重結(jié)晶。
[0042]步驟6、將重結(jié)晶后的粗品用冰水洗3次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
[0043]進(jìn)一步地，步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在170°C邊攪拌邊反應(yīng)的環(huán)境下進(jìn)行。
[0044]產(chǎn)率90%。
[0045]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.一種雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法，其特征在于，該方法的具體步驟是: 步驟1、將硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發(fā)皿加熱至16(Tl70°C，使硫氰酸銨熔融物； 步驟2、將重鉻酸銨通過攪拌機(jī)攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在16(T170°C的環(huán)境下劇烈反應(yīng)，反應(yīng)時間為2h，制得一級產(chǎn)物； 步驟3、將制得的一級產(chǎn)物自然降溫，將自然降溫后的一級產(chǎn)物從攪拌機(jī)中取出，并通過粉碎機(jī)粉碎； 步驟4、將冰水加入到粉碎機(jī)粉碎后的一級產(chǎn)物中，通過攪拌機(jī)攪拌，并洗滌制得粗品; 步驟5、將粗品通過純水重結(jié)晶； 步驟6、將重結(jié)晶后的粗品用冰水洗2?3次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法，其特征在于:步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在16(T170°C邊攪拌邊反應(yīng)的環(huán)境下進(jìn)行。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雷氏鹽的綠色化生產(chǎn)合成方法，該方法是：步驟1、制備硫氰酸銨熔融物；步驟2、將重鉻酸銨通過攪拌機(jī)攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，制得一級產(chǎn)物；步驟3、將制得的一級產(chǎn)物自然降溫，并通過粉碎機(jī)粉碎；步驟4、將冰水加入到粉碎機(jī)粉碎后的一級產(chǎn)物中，洗滌制得粗品；步驟5、將粗品通過純水重結(jié)晶；步驟6、將重結(jié)晶后的粗品洗滌，抽干冰水，再通過真空干燥，最后制得雷氏鹽。本發(fā)明反應(yīng)產(chǎn)率高，成本低。
【IPC分類】C01C3-20
【公開號】CN104743576
【申請?zhí)枴緾N201310745183
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2013年12月31日