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一種粗品磷酸二氫鉀重結(jié)晶溶解方法與流程

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本發(fā)明涉及一種重結(jié)晶溶解方法,具體是一種粗品磷酸二氫鉀重結(jié)晶溶解方法。



背景技術(shù):

磷酸二氫鉀(KDP)晶體是一種最早受到人們重視的功能晶體,人工生長(zhǎng)KDP晶體已有半個(gè)多世紀(jì)的歷史,是經(jīng)久不衰的水溶性晶體之一。KDP晶體的透光波段為178nm~1.45um,是負(fù)光性單軸晶,其非線性光學(xué)系數(shù)d36(1.064um)=0.39pm/V,常常作為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)比較其他晶體非線性效應(yīng)的大小,可以實(shí)現(xiàn)Ⅰ類和Ⅱ類位相匹配,并且可以通過(guò)溫度調(diào)諧來(lái)實(shí)現(xiàn)非臨界位相匹配。因此,磷酸二氫鉀的純度越高,生長(zhǎng)的晶體可以越大,在制作鏡片時(shí)也就意味著所做的鏡片可以越大。

此時(shí)磷酸二氫鉀的純度顯得尤為重要,需要在磷酸二氫鉀生成晶體前對(duì)磷酸二氫鉀溶液進(jìn)行提純。重結(jié)晶法是提純的一種方法,可以將磷酸二氫鉀溶液中游離的金屬離子,包括其他雜質(zhì)控制在0.02ppm以下,這樣晶體生長(zhǎng)過(guò)程中具有可控性,使晶體變得純凈以及物理特性固定。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種粗品磷酸二氫鉀重結(jié)晶溶解方法,該方法能夠高效地將粗品磷酸二氫鉀溶解。

為了達(dá)到上述技術(shù)目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是:

一種粗品磷酸二氫鉀重結(jié)晶溶解方法,包括以下步驟:

(1)向溶解釜中加入超純水,超純水的體積為溶解容積的70%~85%,并對(duì)超純水加熱至90℃~100℃;

(2)向超純水中加入粗品磷酸二氫鉀粉末,超純水與磷酸二氫鉀粉末的質(zhì)量比為1:0.65~0.75;

(3)對(duì)溶解釜中液體進(jìn)行攪拌;

(4)對(duì)溶解釜內(nèi)的溫度進(jìn)行加熱監(jiān)控,使釜內(nèi)溶液保持90℃~100℃,釜內(nèi)壓力保持在1.5MPa~3MPa。

為了進(jìn)一步提高溶解的效率,所述超純水內(nèi)加有螯合劑,所述螯合劑的質(zhì)量為超純水質(zhì)量的0.4%~0.8%。

本發(fā)明通過(guò)對(duì)溶解釜內(nèi)溫度、壓力和物料比等控制手段,提高磷酸二氫鉀溶解效率,使粗品磷酸二氫鉀溶解更加充分。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)向溶解釜中加入超純水,超純水的體積為溶解容積的85%,并對(duì)超純水加熱至90℃。

(2)向超純水內(nèi)添加磺基水楊酸,所述磺基水楊酸的質(zhì)量為超純水質(zhì)量的0.4%。

(3)向超純水中加入粗品磷酸二氫鉀粉末,超純水與磷酸二氫鉀粉末的質(zhì)量比為1:0.75。

(4)對(duì)溶解釜中液體進(jìn)行攪拌,攪拌速度為160rpm。

(5)對(duì)溶解釜內(nèi)的溫度進(jìn)行加熱監(jiān)控,使釜內(nèi)溶液保持100℃,釜內(nèi)壓力保持在2MPa。

將上述溶液進(jìn)行冷卻、靜置,在液體內(nèi)的固相沉淀后,測(cè)定溶解度為70g/100ml。

實(shí)施例2

(1)向溶解釜中加入超純水,超純水的體積為溶解容積的80%,并對(duì)超純水加熱至90℃。

(2)向超純水內(nèi)添加磺基水楊酸,所述磺基水楊酸的質(zhì)量為超純水質(zhì)量的0.6%。

(3)向超純水中加入粗品磷酸二氫鉀粉末,超純水與磷酸二氫鉀粉末的質(zhì)量比為1:0.7。

(4)對(duì)溶解釜中液體進(jìn)行攪拌,攪拌速度為170rpm。

(5)對(duì)溶解釜內(nèi)的溫度進(jìn)行加熱監(jiān)控,使釜內(nèi)溶液保持95℃,釜內(nèi)壓力保持在2MPa。

將上述溶液進(jìn)行冷卻、靜置,在液體內(nèi)的固相沉淀后,測(cè)定溶解度為70g/100ml。

實(shí)施例3

(1)向溶解釜中加入超純水,超純水的體積為溶解容積的80%,并對(duì)超純水加熱至100℃。

(2)向超純水內(nèi)添加磺基水楊酸,所述磺基水楊酸的質(zhì)量為超純水質(zhì)量的0.8%。

(3)向超純水中加入粗品磷酸二氫鉀粉末,超純水與磷酸二氫鉀粉末的質(zhì)量比為1:0.65。

(4)對(duì)溶解釜中液體進(jìn)行攪拌,攪拌速度為165rpm。

(5)對(duì)溶解釜內(nèi)的溫度進(jìn)行加熱監(jiān)控,使釜內(nèi)溶液保持100℃,釜內(nèi)壓力保持在1.5MPa。

將上述溶液進(jìn)行冷卻、靜置,在液體內(nèi)的固相沉淀后,測(cè)定溶解度為65g/100ml。

上述實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明,凡是采用等同替換或等效變換的方式獲得的技術(shù)方案均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

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