改良工業(yè)濕法凈化磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀結(jié)晶晶型的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于磯酸二氨鐘生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種改良工業(yè)濕法凈化磯酸生產(chǎn) 磯酸二氨鐘結(jié)晶晶型的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 磯酸二氨鐘，簡稱MKP，分子式K&P化，無色四方晶體或白色結(jié)晶性粉末，易溶于 水，水溶液呈酸性，1%磯酸二氨鐘溶液的抑值為4.6。磯酸二氨鐘應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，主要 用作高效磯鐘復合肥，另外，工業(yè)、食品、醫(yī)藥等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。磯酸二氨鐘生產(chǎn)方法 有多種，主要有中和法、直接法、復分解法、離子交換法、電解法、萃取法等，其中最具代表性 的是中和法，W熱法磯酸和氨氧化鐘堿液為原料，采用間歇式中和法工藝進行生產(chǎn)。中和法 工藝是我國主流磯酸二氨鐘生產(chǎn)工藝，約占磯酸二氨鐘總產(chǎn)量的90 %W上，但中和法生產(chǎn) 工藝普遍是W高耗能的熱法磯酸為原料，存在生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品缺少競爭力等問題。
[0003] 隨著國內(nèi)濕法磯酸溶劑萃取精制技術(shù)研究與開發(fā)工作的進步，加之國內(nèi)外能源供 應(yīng)日益緊張，節(jié)能減排和環(huán)保意識日益增強，W工業(yè)濕法凈化磯酸替代熱法磯酸為原料，生 產(chǎn)精細磯酸鹽已是技術(shù)進步的必然趨勢。
[0004] 采用工業(yè)濕法凈化磯酸為原料生產(chǎn)磯酸二氨鐘具有能耗低、環(huán)境污染小、生產(chǎn)成 本較低等優(yōu)勢，但由于工業(yè)濕法凈化磯酸中含量少量金屬陽離子，如化 3\Al3\Mg2+等雜質(zhì)， 對磯酸二氨鐘產(chǎn)品的結(jié)晶晶型產(chǎn)生了一定的影響，造成W工業(yè)濕法凈化磯酸為原料生產(chǎn)的 磯酸二氨鐘產(chǎn)品多為針柱狀結(jié)晶，難W滿足市場上對磯酸二氨鐘顆粒狀結(jié)晶外觀的要求。
[0005] 據(jù)報道，胡秀英于2007年的碩±學位論文"磯酸二氨鐘結(jié)晶過程研究"中，胡秀 英、馬迪等于2013年的《無機鹽工業(yè)》中"鐵離子對磯酸二氨鐘結(jié)晶過程的影響"研究分 析了鐵、侶等雜質(zhì)對磯酸二氨鐘結(jié)晶的影響，覺亞固、費德君等于2008年《高?；瘜W工程學 報》中"雜質(zhì)對于磯酸二氨鐘結(jié)晶的影響研究"討論了鐵、侶等雜質(zhì)對濕法磯酸中雜質(zhì)對磯 酸二氨鐘結(jié)晶的影響。
[0006] 綜上所述，目前，還沒有關(guān)于采用工業(yè)濕法凈化磯酸為原料生產(chǎn)顆粒狀磯酸二氨 鐘結(jié)晶改良技術(shù)的相關(guān)報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種改良工業(yè)濕法凈化磯酸生產(chǎn)磯 酸二氨鐘結(jié)晶晶型的方法，使所得磯酸二氨鐘產(chǎn)品為顆粒狀結(jié)晶。
[000引本發(fā)明的目的通過W下技術(shù)方案予W實現(xiàn)。
[0009] 除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分數(shù)均為質(zhì)量百分數(shù)。
[0010] 一種改良工業(yè)濕法凈化磯酸生產(chǎn)磯酸二氨鐘結(jié)晶晶型的方法，其特征在于：選用 己二胺四己酸或者己二胺四己酸鐘、或者兩者混合物作為結(jié)晶改良劑；向磯酸二氨鐘生產(chǎn) 原料中，或者磯酸二氨鐘料液中，或者磯酸二氨鐘生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的母液中加入所述結(jié)晶 改良劑，結(jié)晶改良劑添加量為所加入體系的物料總質(zhì)量的0.005%~0.5%;然后經(jīng)結(jié)晶、分 離、干燥得到磯酸二氨鐘顆粒狀結(jié)晶產(chǎn)品。
[0011] 結(jié)晶改良劑添加量優(yōu)選為所加入體系的物料總質(zhì)量的0.01%~0.1%。
[0012] 結(jié)晶改良劑的添加方式可W采用固體形式加入，也可W配成溶液形式加入，采用 水、氨氧化鐘溶液、磯酸二氨鐘生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的母液的一種作為溶劑，使結(jié)晶改良劑呈均 相溶液狀即可。
[0013] 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有W下優(yōu)點：
[0014] 1、本發(fā)明所使用的結(jié)晶改良劑均為效果優(yōu)良的塞合劑，加入后能絡(luò)合料液中微量 化3\Al3\Mg"、Ca2+等雜質(zhì)，避免晶體縱向生長，從而使磯酸二氨鐘結(jié)晶改良為顆粒狀結(jié)晶， 達到了市場上對磯酸二氨鐘結(jié)晶晶型的要求。
[0015] 2、添加的結(jié)晶改良劑不僅可W改良磯酸二氨鐘結(jié)晶晶型，同時也不會影響產(chǎn)品的 質(zhì)量。
[0016] 3、所選用的結(jié)晶改良劑加入量少，成本增加很低，另外，加入方式及加入位置較為 靈活，便于磯酸二氨鐘生產(chǎn)組織實施。
【具體實施方式】
[0017] 下面通過實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，但實施例并不是對本發(fā)明技術(shù)方 案的限定。
[001引 實施例1:
[0019] 第一步制備結(jié)晶改良劑；
[0020] 取己二胺四己酸0. 5g，加水99. 5g配制成濃度為0. 5%的溶液，得到結(jié)晶改良劑A1 溶液；取己二胺四己酸0. 5g，加入磯酸二氨鐘生產(chǎn)過程中的母液99. 5g配制成濃度為0. 5% 的溶液，得到結(jié)晶改良劑A2溶液；取己二胺四己酸固體作為結(jié)晶改良劑A3。
[0021] 第二步結(jié)晶對比實驗；
[0022] (1)取反應(yīng)后制得的磯酸二氨鐘溶液2000g，加入結(jié)晶改良劑A1溶液20g后攬拌 均勻，然后進行冷卻結(jié)晶，冷卻至45-50°C，離屯、分離，所得磯酸二氨鐘結(jié)晶，于90-110°C下 干燥得到顆粒狀磯酸二氨鐘結(jié)晶樣品1-1。
[0023] (2)取反應(yīng)后制得的磯酸二氨鐘溶液2000g，加入固體結(jié)晶改良劑A30. 2g后攬拌 均勻，然后進行冷卻結(jié)晶，冷卻至45-50°C，離屯、分離，所得磯酸二氨鐘結(jié)晶，于90-110°C下 干燥得到顆粒狀磯酸二氨鐘結(jié)晶樣品1-2。
[0024] (3)取940g濃度為48%KOH工業(yè)氨氧化鐘溶液，加入結(jié)晶改良劑A2溶液200g，攬 拌均勻后加入75%H3PO4工業(yè)濕法凈化磯酸1060g，經(jīng)中和反應(yīng)，冷卻結(jié)晶，冷卻至45-50°C， 離屯、分離，所得磯酸二氨鐘結(jié)晶，于90-110°C下干燥得到顆粒狀磯酸二氨鐘結(jié)晶樣品1-3。 [00巧](4)取75%畔〇4工業(yè)濕法凈化磯酸1060g，加入固體結(jié)晶改良劑A3為2g，攬拌均 勻后加入到940g濃度為48%KOH工業(yè)氨氧化鐘溶液里，中和至料漿抑值為4. 3-4. 7,經(jīng)冷 卻結(jié)晶，冷卻至45-50°C，離屯、分離，所得磯酸二氨鐘結(jié)晶，于90-110°C下干燥得到顆粒狀 磯酸二氨鐘結(jié)晶樣品1-4。
[0026] (5)取6.Og固體結(jié)晶改良劑A3,混入到1200g磯酸二氨鐘循環(huán)母液中，加入 360g濃度為48 %的工業(yè)氨氧化鐘溶液，再加入75 %H3PO4工業(yè)濕法凈化磯酸400g，中和 至料漿抑值為4. 3-4. 7,經(jīng)冷卻結(jié)晶，冷卻至45-50°C，離屯、分離，所得磯酸二氨鐘結(jié)晶，于 90-110 °C下干燥得到顆粒狀磯酸二氨鐘結(jié)晶樣品1 -5。
[0027] (6)產(chǎn)品檢測結(jié)果
[002引
【主權(quán)項】
1. 一種改良工業(yè)濕法凈化磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀結(jié)晶晶型的方法，其特征在于：選用乙 二胺四乙酸或者乙二胺四乙酸鉀、或者兩者混合物作為結(jié)晶改良劑；向磷酸二氫鉀生產(chǎn)原 料中，或者磷酸二氫鉀料液中，或者磷酸二氫鉀生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的母液中加入所述結(jié)晶改 良劑，結(jié)晶改良劑添加量為所加入體系的物料總質(zhì)量的0. 005%~0. 5% ;然后經(jīng)結(jié)晶、分 離、干燥得到磷酸二氫鉀顆粒狀結(jié)晶產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的結(jié)晶改良劑添加量優(yōu)選為所加入 體系的物料總質(zhì)量的〇. 01%~〇. 1%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：結(jié)晶改良劑的添加方式采用固體形式加 入；或是用水、氫氧化鉀溶液、或磷酸二氫鉀生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的母液作為溶劑，使結(jié)晶改良 劑呈均相溶液狀后加入。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改良工業(yè)濕法凈化磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀結(jié)晶晶型的方法。選用乙二胺四乙酸或者乙二胺四乙酸鉀，或者兩者混合物作為結(jié)晶改良劑；向磷酸二氫鉀生產(chǎn)原料中，或者磷酸二氫鉀料液中，或者磷酸二氫鉀生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的母液中加入所述結(jié)晶改良劑，結(jié)晶改良劑加入量為物料質(zhì)量的0.005％～0.5％，然后經(jīng)結(jié)晶、分離、干燥得到磷酸二氫鉀顆粒狀結(jié)晶產(chǎn)品。本發(fā)明所生產(chǎn)的磷酸二氫鉀產(chǎn)品呈均勻的顆粒狀，能夠滿足市場上對磷酸二氫鉀結(jié)晶晶型的要求，另外，改良成本很低，加入方式和位置均較為靈活，非常便于生產(chǎn)實施。
【IPC分類】C01B25-30
【公開號】CN104828797
【申請?zhí)枴緾N201510239346
【發(fā)明人】張應(yīng)虎, 韓喜超, 鐘英, 薛河南, 陳紅瓊, 匡家靈, 楊心師, 李仕玲, 齊濤, 李志祥
【申請人】云南云天化股份有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月12日