專利名稱：一種用重油殘渣為原料制取碳微球的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用重油殘渣為原料制取碳微球的方法，屬有機(jī)化合物碳材料的研究與制取方法的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石油是目前世界上消耗最大的能源資源，其資源的開發(fā)和高附加值的利用已成為二十一世紀(jì)重要的研究課題。
重油是石油原油中的渣油和稠油的簡稱，密度大，硫、氮、重金屬含量高，重油在熔煉轉(zhuǎn)化的過程中將會產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物—重油殘渣，重油殘渣的形態(tài)為膠質(zhì)，粘度大，密度高，重金屬含量高，殘?zhí)贾蹈哌_(dá)35.8-54.6％，重油殘渣的高附加值的轉(zhuǎn)化利用已提到了十分重要的科研議程。
重油殘渣由于它的殘?zhí)贾蹈哌_(dá)35.8-54.6％，是一種含碳元素高的有機(jī)化合物，故在重油殘渣中提取碳材料提供了十分有利的條件。
碳材料具有很高的應(yīng)用價值和諸多類型，碳微球就是一種應(yīng)用很廣的最重要的碳材料之一，碳微球具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性，優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，是一種新興的碳材料，常用于制取活性碳、石墨、鋰離子電池電極、液相色譜柱填料等。
最初，中間相碳微球是從重油殘渣中分離出來的中間相小球體，其球粒粒徑以微米計算并度量，故稱之為碳微球，簡稱MCMBs，其粒徑通常在1-100μm、1-40μm。
目前制備中間相碳微球的方法常用直接熱縮聚法、間接乳化法、懸浮法。
直接熱縮聚法是液相碳化反應(yīng)的過程，工藝較簡單，但產(chǎn)物球體尺寸、形狀不均，易發(fā)生中間相小球融并，產(chǎn)收率低，往往需要加入添加劑，添加劑殘留還會影響碳微球的化學(xué)物理性能。
間接乳化法和懸浮法制備的中間相碳微球縮聚程度高，內(nèi)部輕組分含量低，雜質(zhì)少，微球尺寸窄，但制備流程繁瑣，工藝復(fù)雜，工業(yè)化生產(chǎn)困難。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的就是針對背景技術(shù)的不足，采用一種新的制取碳微球的方法，不用催化劑，在管式高溫爐中，在高溫1100℃狀態(tài)下，在惰性氣體—氬氣保護(hù)下，直接在管式高溫爐內(nèi)的石英管壁上氣相沉積生長出碳微球產(chǎn)物，達(dá)到簡化工藝流程，降低成本，提高產(chǎn)物純度及產(chǎn)出率的目的。
技術(shù)方案本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)原料為重油殘渣、鹽酸、去離子水、氬氣，其組合配比是以克，毫升為計量單位重油殘渣CnHmSxNyOz20g±0.2g鹽酸HCl 250ml±5ml去離子水H2O 2500ml±10ml氬氣Ar 110000ml±200ml本發(fā)明的制取方法如下(1)精選原料對使用的化學(xué)物質(zhì)原料進(jìn)行精選，并進(jìn)行純度控制重油殘渣95％鹽酸濃度38％去離子水95％氬氣95％(2)研磨、過篩對制備使用的原料重油殘渣要進(jìn)行研磨、過篩，并進(jìn)行細(xì)度控制；將重油殘渣20g置于瑪瑙研缽中，用研磨棒進(jìn)行研磨，然后用100目的篩網(wǎng)進(jìn)行過篩，反復(fù)研磨、反復(fù)過篩，留下細(xì)粉2.0g±0.02g，其細(xì)粉粒徑≤150μm。
(3)清洗石英管向石英管內(nèi)先注入鹽酸100ml±5ml，用毛刷刷洗30min，然后注入去離子水2000ml±10ml，沖洗和刷洗10min，然后晾干。
(4)超聲波清洗陶瓷原料舟鹽酸清洗將陶瓷原料舟置于超聲波清洗器中，首先注入鹽酸150ml±5ml，開啟超聲波清洗器，清洗20min±2min，清洗后清除鹽酸；去離子水清洗在超聲波清洗器中加入去離子水500ml±10ml，開啟超聲波清洗器，清洗20min±2min，然后取出晾干。
(5)干燥處理陶瓷原料舟將陶瓷原料舟置于真空干燥箱中，在150℃±5℃狀態(tài)下，烘干30min±1min。
(6)惰性氣體清潔石英管開啟氬氣源，向石英管內(nèi)連續(xù)輸入氬氣600ml±10ml，輸入速度160ml/min，驅(qū)除石英管內(nèi)有害氣體，使石英管內(nèi)處于氬氣氣氛中。
(7)置放陶瓷原料舟將裝有重油殘渣2.0g±0.02g原料粉末的陶瓷原料舟置于管式高溫爐石英管內(nèi)的進(jìn)口區(qū)。
(8)輸入惰性保護(hù)氣體打開氬氣源、氬氣流量計，向管式高溫爐的石英管中連續(xù)不斷的輸入氬氣，輸入速度160ml/min，石英管的出氣口開放，自動調(diào)節(jié)石英管內(nèi)氬氣氣壓。
(9)開啟管式高溫爐，升溫、恒溫、保溫，形態(tài)轉(zhuǎn)換，碳微球生成開啟管式高溫爐，石英管內(nèi)的溫度由計算機(jī)控制器程序控制；管式高溫爐溫度由常溫20℃±3℃開始升溫，升溫速度為15℃/min，升溫時間80min±5min，當(dāng)高溫區(qū)升至1100℃±10℃時，恒溫、保溫30min±1min，高溫區(qū)兩側(cè)為低溫區(qū)，低溫區(qū)溫度為500℃±50℃；用導(dǎo)軌控制器控制陶瓷原料舟及石英管的移動，陶瓷原料舟緩慢前進(jìn)，推進(jìn)速度為3.5mm/min±0.5mm/min；高溫反應(yīng)，形態(tài)轉(zhuǎn)換，氣相生成碳微球重油殘渣細(xì)粉在1100℃±10℃狀態(tài)下，進(jìn)行化學(xué)、物理反應(yīng)，進(jìn)行熱解及形態(tài)轉(zhuǎn)換，形成固態(tài)—液態(tài)—氣態(tài)—固態(tài)形態(tài)轉(zhuǎn)換，以氣態(tài)分子分解—沉積—生長形式，在石英管高溫區(qū)內(nèi)壁上生成碳微球；碳微球生成過程第一步固態(tài)—液態(tài)重油殘渣在500℃±50℃溫度狀態(tài)下首先開始液化；第二步液態(tài)—氣態(tài)液態(tài)重油殘渣在500℃±50℃溫度下產(chǎn)生CH4、CO、H2、N2、CO2、H2S氣體、低烴類化合物；第三步氣態(tài)—固態(tài)熱解產(chǎn)生的CH4、CO、低烴類化合物在1100℃±10℃溫度下熱解為碳，成為活性碳原子，碳原子不斷沉積在界面直接凝固為五元環(huán)或六元環(huán)殼層，這樣由內(nèi)殼層向外殼層推進(jìn)，在石英管高溫區(qū)管壁上形成固態(tài)團(tuán)簇狀碳微球。
(10)碳微球產(chǎn)物冷卻關(guān)閉管式高溫爐，停止加熱，在氬氣輸入狀態(tài)下，碳微球產(chǎn)物隨爐冷卻，氬氣輸入速度160ml/min，冷卻速度2℃/min，冷卻時間為550min，冷卻至常溫20℃±3℃。
(11)收集產(chǎn)物關(guān)閉氬氣閥，停止供氬氣，打開管式高溫爐，取出石英管，收集石英管高溫區(qū)內(nèi)壁上堆積的碳微球，即黑色、團(tuán)簇狀圓形碳微球產(chǎn)物，密閉儲存于潔凈、無色透明的玻璃容器中。
(12)檢測、分析、表征對制取的黑色團(tuán)簇狀碳微球的色澤、形貌、組分、純度進(jìn)行檢測、分析、表征；用X射線衍射儀對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測、分析；用場發(fā)射掃描電鏡放大1萬倍，對產(chǎn)物進(jìn)行形貌分析、表征；用高分辨電子顯微鏡放大2萬倍，對產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析、表征；用高分辨電子顯微鏡放大30萬倍，對產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析、表征。
(13)產(chǎn)物儲存對制取的黑色團(tuán)簇狀碳微球置于無色透明的玻璃容器中密閉保存，儲存溫度為20℃±3℃，儲存于干燥，陰涼環(huán)境中，要防火、防曬、防水、防潮、防酸堿侵蝕。
所述的管式高溫爐石英管內(nèi)的溫度，石英管中部為高溫區(qū)，溫度為1100℃±10℃，高溫區(qū)兩側(cè)為低溫區(qū)，溫度為500℃±50℃，升溫速度為15℃/min，恒溫、保溫時間為30min±1min。
所述的管式高溫爐在制備重油殘渣碳微球的全過程中，向石英內(nèi)輸入氬氣，在惰性氣體—氬氣保護(hù)下進(jìn)行，氬氣輸入速度為160ml/min，輸入總量為110000ml。
所述的管式高溫爐內(nèi)的石英管及陶瓷原料舟，向管式高溫爐移動，推進(jìn)速度為3.5mm/min±0.5mm/min。
有益效果本發(fā)明與背景技術(shù)相比具有明顯的先進(jìn)性，是以重油殘渣為原料，以鹽酸、去離子水為清洗劑，以惰性氣體—氬氣為保護(hù)氣體，在高溫1100℃±10℃狀態(tài)下，使重油殘渣進(jìn)行化學(xué)、物理形態(tài)轉(zhuǎn)換，即固態(tài)—液態(tài)—氣態(tài)—固態(tài)，在管式高溫爐內(nèi)的石英管高溫區(qū)內(nèi)壁上氣相沉積，生成團(tuán)簇狀黑色碳微球產(chǎn)物，碳微球粒徑為0.4-0.6μm，球體呈均勻的圓形顆粒，無碳纖維和石墨片等副生成物，具有高純特點，不需純化，此制取方法不使用催化劑，工藝流程短，制備方法簡單，材料來源豐富，制取成本低，碳微球純度高，碳元素含量可達(dá)99.5％，產(chǎn)收率高，可達(dá)70％，產(chǎn)物物理、化學(xué)性能穩(wěn)定，能與多種化學(xué)元素匹配，可在活性碳、石墨、鋰電池電極等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，是十分理想的不用催化劑直接制取碳微球的方法。


圖1為重油殘渣碳微球制取方法工藝流程2為管式高溫爐升溫、恒溫、保溫、冷卻溫度與時間坐標(biāo)關(guān)系3為管式高溫爐氣相沉積生成碳微球制取狀態(tài)4為碳微球產(chǎn)物場發(fā)射掃描電鏡放大1萬倍狀態(tài)5為碳微球產(chǎn)物高分辨電子顯微鏡放大2萬倍狀態(tài)6為碳微球產(chǎn)物高分辨電子顯微鏡放大30萬倍狀態(tài)7為碳微球產(chǎn)物X射線衍射圖譜圖中所示，各件號清單如下1、管式高溫爐，2、溫度控制器，3、石英管，4、導(dǎo)軌，5、導(dǎo)軌控制器，6、陶瓷原料舟，7、氬氣瓶，8、氬氣閥，9、氬氣管，10、出氣口，11、低溫區(qū)，12、低溫區(qū)，13、高溫區(qū)，14、碳微球產(chǎn)物，15、重油殘渣粉末，16、氬氣流量計。
實施方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明圖1所示，是制取工藝流程圖，各制取參數(shù)要嚴(yán)格控制，按序操作。
對制取所需的化學(xué)物質(zhì)原料重油殘渣、清洗劑鹽酸、去離子水、惰性保護(hù)氣體—氬氣要嚴(yán)格控制，按需準(zhǔn)備。
對制取所需的化學(xué)物質(zhì)原料重油殘渣、清洗劑鹽酸、去離子水、惰性保護(hù)氣體—氬氣要嚴(yán)格精選，并進(jìn)行細(xì)度、純度控制，要防止雜質(zhì)介入，以免生成副產(chǎn)物。
對所需的化學(xué)物質(zhì)重油殘渣、清洗劑、保護(hù)氣體要保持量值充足，以保證產(chǎn)物的產(chǎn)出率。
惰性保護(hù)氣體可使用氬氣，也可使用氮氣，在制取過程中保護(hù)氣氛是十分重要的，既有保護(hù)氣氛，又有清除其他有害氣體的作用，故一定要保證氣體的儲存量和輸送速度，在制取產(chǎn)物的過程中要全程輸入，不得間歇，直至產(chǎn)物冷卻成型。
重油殘渣具有膠粘性，研磨、過篩有一定的難度，要反復(fù)進(jìn)行，用篩網(wǎng)控制其粒徑，篩網(wǎng)以≤100目為宜。
石英管、陶瓷原料舟需要嚴(yán)格清洗，干燥處理，要保持潔凈，不得有污染。
管式高溫爐的高溫區(qū)溫度1100℃±10℃，要用溫度控制器嚴(yán)格控制恒溫保溫時間，氣相沉積產(chǎn)物生成的速度是十分重要的，將直接影響碳微球的粒徑及均勻程度，故一定要嚴(yán)格操作和控制。
制取的碳微球粒徑為0.4-0.6μm，為圓球形，粒徑的大小不影響、不改變碳微球的化學(xué)、物理特性，不影響其在工業(yè)上的應(yīng)用。
用重油殘渣制取碳微球的量值，是試驗中預(yù)先設(shè)置的，以克、毫升為計量單位，當(dāng)工業(yè)化制取時，可以千克、升為計量單位。
圖2所示，是管式高溫爐升溫、恒溫、冷卻溫度與時間坐標(biāo)關(guān)系圖，當(dāng)爐溫從20℃±3℃升溫至1100℃±10℃時，相交于E點，并恒溫保溫30min±1min，即E-F區(qū)段，也是氣相沉積產(chǎn)物生成區(qū)段，冷卻時關(guān)閉電源，停止加熱，溫度從1100℃±10℃冷卻至20℃±3℃，需時550min，整個升溫、恒溫、保溫、降溫均在惰性氣體—氬氣保護(hù)下進(jìn)行。
圖3所示，是管式高溫爐整體結(jié)構(gòu)及制取狀態(tài)圖，管式高溫爐1的中間內(nèi)部為石英管3，石英管3的中部為高溫區(qū)13，左部為低溫區(qū)11，右部為低溫區(qū)12，石英管3的下部為導(dǎo)軌4，導(dǎo)軌4的左上部為陶瓷原料舟6，陶瓷原料舟6內(nèi)為重油殘渣粉末15，導(dǎo)軌4的左外部連接導(dǎo)軌控制器5，石英管3內(nèi)的高溫區(qū)13的內(nèi)壁上為碳微球產(chǎn)物區(qū)14，石英管3的左部中間位置連接氬氣管9、氬氣閥8、氬氣瓶7、氬氣流量計16，石英管3的右部中間位置為出氣口10，管式高溫爐1的上部為高溫爐控制器2，整體為臥式結(jié)構(gòu)，陶瓷原料舟6在導(dǎo)軌4的左部進(jìn)入左部低溫區(qū)11，然后由導(dǎo)軌控制器5控制推動石英管3，連同陶瓷原料舟6一起以3.5mm/min±0.5mm/min的速度推進(jìn)進(jìn)入高溫區(qū)13，陶瓷原料舟6內(nèi)的重油殘渣粉末在高溫區(qū)沉積生成碳微球，溫度控制器控制管式高溫爐內(nèi)的溫度，各部位置、方向要正確。
圖4所示，是碳微球產(chǎn)物場發(fā)射掃描電鏡放大1萬倍狀態(tài)圖，產(chǎn)物為松散性球形團(tuán)簇，標(biāo)尺為1μm。
圖5所示，是碳微球產(chǎn)物高分辨電子顯微鏡放大2萬倍狀態(tài)圖，產(chǎn)物為圓形球體，標(biāo)尺為1μm。
圖6所示，是碳微球產(chǎn)物高分辨電子顯微鏡放大30萬倍狀態(tài)圖，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)為致密性球體，標(biāo)尺為10nm。
圖7所示，是碳微球產(chǎn)物X射線衍射圖譜，縱坐標(biāo)為衍射強度，橫坐標(biāo)為衍射角2θ，圖中可知，圖中的兩個峰都是無定型碳的特征峰，分別為2θ＝25.4°、2θ＝43.6°，分別對應(yīng)歸屬于C(002)、C(100)。
實施例1各制取設(shè)備、工具、容器均處于準(zhǔn)工作狀態(tài)；
稱取重油殘渣2.0g±0.02g；研磨、過篩篩網(wǎng)100目，細(xì)粉粒徑≤150μm；清洗石英管內(nèi)壁鹽酸100ml±5ml，去離子水2000ml±10ml，分別進(jìn)行；清洗陶瓷原料舟超聲波清洗器，鹽酸150ml±5ml，去離子水500ml±10ml，分別清洗20min±2min；干燥石英管、陶瓷原料舟，烘箱溫度150℃±5℃，時間30min±1min；氬氣清潔石英管向管內(nèi)輸氬氣500ml±10ml；置放陶瓷原料舟置于石英管內(nèi)左部；向管式高溫爐輸入氬氣速度160ml/min；管式高溫爐升溫由20℃±3℃升至1100℃±10℃，速度15℃/min，恒溫保溫30min±1min；推動陶瓷原料舟進(jìn)入高溫區(qū)500℃±50℃，推進(jìn)速度3.5mm/min±0.5mm/min；高溫反應(yīng)、氣相沉積、形態(tài)轉(zhuǎn)換、生成碳微球重油殘渣粉末熱解，進(jìn)行形態(tài)轉(zhuǎn)換，固態(tài)—液態(tài)—氣態(tài)—固態(tài)，以氣態(tài)分子分解—沉積—生成碳微球；產(chǎn)物冷卻關(guān)閉管式高溫爐，停止加熱，隨爐氬氣保護(hù)冷卻，時間550min；收集產(chǎn)物關(guān)閉氬氣閥，打開管式高溫爐，取出石英管，收集石英管內(nèi)壁上的團(tuán)簇狀黑色圓形碳微球產(chǎn)物，從而完成了制備碳微球的全過程。
權(quán)利要求
1.一種用重油殘渣為原料制取碳微球的方法，其特征在于本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)原料為重油殘渣、鹽酸、去離子水、氬氣，其組合配比是以克，毫升為計量單位重油殘渣CnHmSxNyOz20g±0.2g鹽酸HCl 250ml±5ml去離子水H2O 2500ml±10ml氬氣Ar 110000ml±200ml本發(fā)明的制取方法如下(1)精選原料對使用的化學(xué)物質(zhì)原料進(jìn)行精選，并進(jìn)行純度控制重油殘渣95％鹽酸濃度38％去離子水95％氬氣95％(2)研磨、過篩對制備使用的原料重油殘渣要進(jìn)行研磨、過篩，并進(jìn)行細(xì)度控制；將重油殘渣20g置于瑪瑙研缽中，用研磨棒進(jìn)行研磨，然后用100目的篩網(wǎng)進(jìn)行過篩，反復(fù)研磨、反復(fù)過篩，留下細(xì)粉2.0g±0.020g，其細(xì)粉粒徑≤150μm；(3)清洗石英管向石英管內(nèi)先注入鹽酸100ml±5ml，用毛刷刷洗30min，然后注入去離子水2000ml±10ml，沖洗和刷洗10min，然后晾干；(4)超聲波清洗陶瓷原料舟鹽酸清洗將陶瓷原料舟置于超聲波清洗器中，首先注入鹽酸150ml±5ml，開啟超聲波清洗器，清洗20min±2min，清洗后清除鹽酸；去離子水清洗在超聲波清洗器中加入去離子水500ml±10ml，開啟超聲波清洗器，清洗20min±2min，然后取出晾干；(5)干燥處理陶瓷原料舟將陶瓷原料舟置于真空干燥箱中，在150℃±5℃狀態(tài)下，烘干30min±1min；(6)惰性氣體清潔石英管開啟氬氣源，向石英管內(nèi)連續(xù)輸入氬氣600ml±10ml，輸入速度160ml/min，驅(qū)除石英管內(nèi)有害氣體，使石英管內(nèi)處于氬氣氣氛中；(7)置放陶瓷原料舟將裝有重油殘渣2.0g±0.02g原料粉末的陶瓷原料舟置于管式高溫爐石英管內(nèi)的進(jìn)口區(qū)；(8)輸入惰性保護(hù)氣體打開氬氣源、氬氣流量計，向管式高溫爐的石英管中連續(xù)不斷的輸入氬氣，輸入速度160ml/min，石英管的出氣口開放，自動調(diào)節(jié)石英管內(nèi)氬氣氣壓；(9)開啟管式高溫爐，升溫、恒溫、保溫，形態(tài)轉(zhuǎn)換，碳微球生成開啟管式高溫爐，石英管內(nèi)的溫度由計算機(jī)控制器程序控制；管式高溫爐溫度由常溫20℃±3℃開始升溫，升溫速度為15℃/min，升溫時間80min±5min，當(dāng)高溫區(qū)升至1100℃±10℃時，恒溫、保溫30min±1min，高溫區(qū)兩側(cè)為低溫區(qū)，低溫區(qū)溫度為500℃±50℃；用導(dǎo)軌控制器控制陶瓷原料舟及石英管的移動，陶瓷原料舟緩慢前進(jìn)，推進(jìn)速度為3.5mm/min±0.5mm/min；高溫反應(yīng)，形態(tài)轉(zhuǎn)換，氣相生成碳微球重油殘渣細(xì)粉在1100℃±10℃狀態(tài)下，進(jìn)行化學(xué)、物理反應(yīng)，進(jìn)行熱解及形態(tài)轉(zhuǎn)換，形成固態(tài)—液態(tài)—氣態(tài)—固態(tài)形態(tài)轉(zhuǎn)換，以氣態(tài)分子分解—沉積—生長形式，在石英管高溫區(qū)內(nèi)壁上生成碳微球；碳微球生成過程第一步固態(tài)—液態(tài)重油殘渣在500℃±50℃溫度狀態(tài)下首先開始液化；第二步液態(tài)—氣態(tài)液態(tài)重油殘渣在500℃±50℃溫度下產(chǎn)生CH4、CO、H2、N2、CO2、H2S氣體、低烴類化合物；第三步氣態(tài)—固態(tài)熱解產(chǎn)生的CH4、CO、低烴類化合物在1100℃±10℃溫度下熱解為碳，成為活性碳原子，碳原子不斷沉積在界面直接凝固為五元環(huán)或六元環(huán)殼層，這樣由內(nèi)殼層向外殼層推進(jìn)，在石英管高溫區(qū)管壁上形成固態(tài)團(tuán)簇狀碳微球；(10)碳微球產(chǎn)物冷卻關(guān)閉管式高溫爐，停止加熱，在氬氣輸入狀態(tài)下，碳微球產(chǎn)物隨爐冷卻，氬氣輸入速度160ml/min，冷卻速度2℃/min，冷卻時間為550min，冷卻至常溫20℃±3℃；(11)收集產(chǎn)物關(guān)閉氬氣閥，停止供氬氣，打開管式高溫爐，取出石英管，收集石英管高溫區(qū)內(nèi)壁上堆積的碳微球，即黑色、團(tuán)簇狀圓形碳微球產(chǎn)物，密閉儲存于潔凈、無色透明的玻璃容器中；(12)檢測、分析、表征對制取的黑色團(tuán)簇狀碳微球的色澤、形貌、組分、純度進(jìn)行檢測、分析、表征；用X射線衍射儀對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測、分析；用場發(fā)射掃描電鏡放大1萬倍，對產(chǎn)物進(jìn)行形貌分析、表征；用高分辨電子顯微鏡放大2萬倍，對產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析、表征；用高分辨電子顯微鏡放大30萬倍，對產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析、表征；(13)產(chǎn)物儲存對制取的黑色團(tuán)簇狀碳微球置于無色透明的玻璃容器中密閉保存，儲存溫度為20℃±3℃，儲存于干燥，陰涼環(huán)境中，要防火、防曬、防水、防潮、防酸堿侵蝕。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用重油殘渣為原料制取碳微球的方法，其特征在于所述的管式高溫爐石英管內(nèi)的溫度，石英管中部為高溫區(qū)，溫度為1100℃±10℃，高溫區(qū)兩側(cè)為低溫區(qū)，溫度為500℃±50℃，升溫速度為15℃/min，恒溫、保溫時間為30min±1min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用重油殘渣為原料制取碳微球的方法，其特征在于所述的管式高溫爐在制備重油殘渣碳微球的全過程中，向石英內(nèi)輸入氬氣，在惰性氣體—氬氣保護(hù)下進(jìn)行，氬氣輸入速度為160ml/min，輸入總量為110000ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用重油殘渣為原料制取碳微球的方法，其特征在于所述的管式高溫爐內(nèi)的石英管及陶瓷原料舟，向管式高溫爐移動，推進(jìn)速度為3.5mm/min±0.5mm/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用重油殘渣為原料制取碳微球的方法，它是以重油殘渣為原料，以鹽酸、去離子水為清洗劑、以惰性氣體—氬氣為保護(hù)氣體，在高溫1100℃±10℃狀態(tài)下，使重油殘渣進(jìn)行化學(xué)、物理形態(tài)轉(zhuǎn)換，即固態(tài)—液態(tài)—氣態(tài)—固態(tài)，在管式高溫爐內(nèi)的石英管高溫區(qū)內(nèi)壁上氣相沉積，生成團(tuán)簇狀黑色圓形碳微球，碳微球粒徑0.4－0.6μm，球體呈均勻的圓形顆粒，無碳纖維和石墨片等副生成物，具有高純特點，不需純化，此制取方法不使用催化劑，工藝流程短，制備方法簡單，材料來源豐富，制取成本低，碳微球純度高，碳元素含量可達(dá)99.5％，產(chǎn)收率高，可達(dá)70％，產(chǎn)物物理、化學(xué)性能穩(wěn)定，能與多種化學(xué)元素匹配，可在活性炭、石墨、鋰電池電極等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，是十分理想的不用催化劑直接制取碳微球的方法。
文檔編號C01B31/00GK1834008SQ20061001258
公開日2006年9月20日 申請日期2006年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月11日
發(fā)明者許并社, 楊永珍, 劉旭光, 劉光煥, 張艷, 范彥濤 申請人:太原理工大學(xué)