專利名稱：等離子放電燒結(jié)聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超硬材料聚晶燒結(jié)體的一種制造方法，特別是涉及一種等離子放電燒結(jié)聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的制造方法是緣于聚晶金剛石燒結(jié)體的制造方法，是在高溫-超高壓條件下制造的。這在王光祖編著《立方氮化硼的合成與應(yīng)用》(河南科學(xué)技術(shù)出版社1995)及鄧福銘等編著的《PDC超硬復(fù)合刀具材料及其應(yīng)用》(化學(xué)工業(yè)出版社2003)著作中都有詳細(xì)介紹。而國(guó)外則早在1967年就公開(kāi)了這種專利技術(shù)，例如聚晶金剛石的生產(chǎn)方法(專利號(hào)USP 4049783，1967)。傳統(tǒng)的聚晶立方氮化硼燒結(jié)體制造過(guò)程中，一般工作壓力為4-7GPa，溫度為1300～1500℃，并在此溫度下保持2～20分鐘。制造過(guò)程中比較困難的問(wèn)題是要依靠設(shè)備來(lái)形成一定尺寸的高壓腔體和所要求的高溫，高壓腔體通常由硬質(zhì)合金制成(見(jiàn)圖1)，將聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的原材料裝填于石墨容器中，具有一定壁厚的石墨容器與外加的低壓大電流形成電阻加熱。為了使機(jī)械壓力均勻施加于石墨容器，進(jìn)而均勻施加于聚晶立方氮化硼燒結(jié)體原材料，還要在石墨容器外層加裝傳壓介質(zhì)。由于上述傳壓介質(zhì)、石墨容器和聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的原材料都置于高壓腔體內(nèi)部，占用了有限的高壓腔體的空間。采用的高壓設(shè)備有兩種，一種為兩面頂壓機(jī)，另一種為六面頂壓機(jī)。兩面頂壓機(jī)形成的高壓腔體是由上下相對(duì)施壓的移動(dòng)液壓柱塞帶動(dòng)硬質(zhì)合金壓頭與固定的硬質(zhì)合金壓缸組成的(如圖1)。而六面頂壓機(jī)則是由六個(gè)相對(duì)移動(dòng)的液壓柱塞帶動(dòng)硬質(zhì)合金壓頭組成(見(jiàn)圖2)，將比例為10～90％的立方氮化硼晶體晶體與金屬或金屬化合物均勻混合，裝入石墨容器中，外面套裝作為傳壓介質(zhì)的葉臘石塊，置于超高壓設(shè)備的頂錘之間，施以大于4GPa的靜壓力，并在≥1300℃以上的溫度保持≥2分鐘，然后卸壓、后處理，完成制造過(guò)程。采用這種傳統(tǒng)的聚晶立方氮化硼燒結(jié)體制造方法，主要原因是要防止立方氮化硼晶體的結(jié)構(gòu)在大氣、常壓和常規(guī)加熱條件下受到破壞。在大氣條件下，當(dāng)溫度超過(guò)1300℃超過(guò)一定時(shí)間將由于氧化而使立方氮化硼晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞。而能夠與立方氮化硼良好結(jié)合且硬度相匹配的結(jié)合劑常規(guī)燒結(jié)溫度一般都超過(guò)1300℃，常規(guī)的加熱方法依靠傳導(dǎo)加熱使這一進(jìn)程緩慢。實(shí)現(xiàn)大于4GPa的高壓是一件很復(fù)雜的技術(shù)，包括高壓密封技術(shù)，壓力均勻傳遞的技術(shù)，并且需要在此高壓下加熱到1200℃以上的高溫等。這種高壓、高溫條件對(duì)設(shè)備要求很高，苛刻的條件使高壓腔體的尺寸受到限制，至今兩面頂壓機(jī)還不能很好地解決高壓模具問(wèn)題，而六面頂壓機(jī)的高壓腔體結(jié)構(gòu)又限制了聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的尺寸；同時(shí)，高壓極端環(huán)境對(duì)于研究聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的制造過(guò)程又極為困難?？傊?，傳統(tǒng)制造聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的方法采用的設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，容易引起構(gòu)成高壓腔體的頂錘或模具消耗增加，限制了高壓腔體的尺寸，對(duì)產(chǎn)品尺寸增大、形狀改變等都增加一定困難。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服傳統(tǒng)的聚晶立方氮化硼燒結(jié)體制造方法存在的設(shè)備復(fù)雜、模具消耗大和產(chǎn)品尺寸、形狀受到限制等不足，本發(fā)明提供一種等離子放電燒結(jié)聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的方法，該方法不僅克服了傳統(tǒng)的聚晶立方氮化硼燒結(jié)體制造方法存在的上述問(wèn)題，而且大大降低了工作壓力和模具消耗，使產(chǎn)品尺寸和形狀得到極大改善。
這種等離子放電燒結(jié)聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的方法，包括以下步驟a.將結(jié)合劑與40～90％的立方氮化硼晶體均勻混合，裝填到按產(chǎn)品的形狀和尺寸制成的石墨模具11中；b.將裝填完畢的石墨模具11置于等離子放電快速燒結(jié)機(jī)的上下導(dǎo)電壓板8之間；c.將等離子放電快速燒結(jié)機(jī)啟動(dòng)，在氮?dú)怏w或氬氣體的環(huán)境氣氛中，在10～100MPa壓力下，施加等離子放電快速燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100℃～1450℃，在此條件下保持1～15分鐘；d.待保持時(shí)間達(dá)到要求后首先停止加熱降溫，稍后卸除壓力，從石墨模具11中取出聚晶立方氮化硼燒結(jié)體；
在燒結(jié)結(jié)束后，金屬或化合物之間形成新的化合物，并與立方氮化硼晶體牢固粘結(jié)形成致密塊體，其致密度達(dá)98％以上，硬度達(dá)20～50GPa。
所述結(jié)合劑的組分為Al、TiN、AlN、Si3N4、TiC、Y2O3和Al2O3的一種或兩種或兩種以上金屬和化合物混合而成；結(jié)合劑中金屬和化合物粉體的化學(xué)成分為wt％Al0～10％；TiN0～60％；AlN0～35％；Si3N40～40％；TiC0～60％；Y2O30～10％；Al2O30～45％。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是由于本發(fā)明采用了等離子放電快速燒結(jié)方法制備聚晶立方氮化硼燒結(jié)體，因此在較低的壓力和相對(duì)低一些的溫度下制備聚晶立方氮化硼燒結(jié)體，克服了傳統(tǒng)方法存在的不足，不需要硬質(zhì)合金構(gòu)成的高壓腔體。
等離子放電快速燒結(jié)方法是近幾十年發(fā)展起來(lái)的新材料制備方法，工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用還不到20年。其主要特點(diǎn)是通過(guò)脈沖放電，在粉體材料顆粒表面之間積累電荷，累積到一定程度之后發(fā)生瞬間等離子放電，放電點(diǎn)溫度快速升高，使顆粒間燒結(jié)，將等離子放電快速燒結(jié)方法應(yīng)用于制造聚晶立方氮化硼燒結(jié)體是本發(fā)明的特點(diǎn)，該方法使制成品中立方氮化硼晶體的晶體結(jié)構(gòu)保持不變。


圖1為傳統(tǒng)的聚晶立方氮化硼兩面頂壓機(jī)燒結(jié)機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為傳統(tǒng)的聚晶立方氮化硼六面頂壓機(jī)燒結(jié)機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為等離子放電快速燒結(jié)機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖；圖4實(shí)施例1的X-射線物相分析曲線；圖5實(shí)施例2的X-射線物相分析曲線。
在圖1、圖2、圖3中，1.硬質(zhì)合金壓頭，2、4.加強(qiáng)鋼環(huán)，3.硬質(zhì)合金壓缸，5.樣品，6.傳壓介質(zhì)，7.石墨容器，8.導(dǎo)電壓板，9.石墨壓頭，10.石墨模套，11.樣品，12.脈沖電源。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將質(zhì)量比(wt％)為Si3N436.1％、Y2O31.8％、Al2O35.4％、AlN 6.7％的粉末與平均粒徑為5μm和10μm的立方氮化硼晶體各25％均勻混合，裝入石墨模具11中(見(jiàn)圖3)，置于Dr Sinter 3.20-MK-V型等離子放電快速燒結(jié)方法燒結(jié)機(jī)上，于30MPa、1350℃保持3分鐘。得到硬度為HV44.6GPa、灰色聚晶立方氮化硼燒結(jié)體。實(shí)施例1的聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的X-射線物相圖譜如圖4。
實(shí)施例2將質(zhì)量比(wt％)為Si3N432％、Y2O34％、Al2O310％、AlN 4％的粉末與平均粒徑為10μm和20μm的立方氮化硼晶體各25％均勻混合，裝入石墨模具11中(見(jiàn)圖3)，置于Dr Sinter 3.20-MK-V等離子放電快速燒結(jié)方法燒結(jié)機(jī)上，于30MPa、1430℃保持5分鐘。得到硬度為HV46.1GPa、灰色聚晶立方氮化硼燒結(jié)體。實(shí)施例2的聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的X-射線物相圖譜如圖5。
權(quán)利要求
1.一種采用等離子放電燒結(jié)聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的方法，其特征是該方法包括以下步驟a.將結(jié)合劑與40～90％的立方氮化硼晶體均勻混合，裝填到按產(chǎn)品的形狀和尺寸制成的石墨模具(11)中；b.將裝填完畢的石墨模具(11)置于等離子放電快速燒結(jié)機(jī)的上下導(dǎo)電壓板(8)之間；c.將等離子放電快速燒結(jié)機(jī)啟動(dòng)，在氮?dú)怏w或氬氣體的環(huán)境氣氛中，在10～100MPa壓力下，施加等離子放電快速燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100℃～1450℃，在此條件下保持1～15分鐘；d.待保持時(shí)間達(dá)到要求后首先停止加熱降溫，稍后卸除壓力，從石墨模具(11)中取出聚晶立方氮化硼燒結(jié)體；在燒結(jié)結(jié)束后，金屬或化合物之間形成新的化合物，并與立方氮化硼晶體牢固粘結(jié)形成致密塊體，其致密度達(dá)98％以上，硬度達(dá)20～50GPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用等離子放電燒結(jié)制備聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的方法，其特征是所述結(jié)合劑的組分為Al、TiN、AlN、Si3N4、TiC、Y2O3和Al2O3的一種或兩種或兩種以上金屬和化合物混合而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用等離子放電燒結(jié)制備聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的方法，其特征是結(jié)合劑中金屬和化合物粉體的化學(xué)成分為wt％Al0～10％；TiN0～60％；AlN0～35％；Si3N40～40％；TiC0～60％；Y2O30～10％；Al2O30～45％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用等離子放電燒結(jié)聚晶立方氮化硼燒結(jié)體的方法。其特征是將結(jié)合劑與40～ 90％的立方氮化硼晶體均勻混合，裝填到按產(chǎn)品的形狀和尺寸制成的石墨模具(11)中，石墨模具(11)置于等離子放電快速燒結(jié)機(jī)的上下導(dǎo)電壓板(8)之間，等離子放電快速燒結(jié)機(jī)啟動(dòng)，在氮?dú)怏w或氬氣體的環(huán)境氣氛中，在10～100MPa壓力下，施加等離子放電快速燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100℃～1450℃，在此條件下保持1～15分鐘；降溫、卸壓后，從石墨模具(11)中取出聚晶立方氮化硼燒結(jié)體，燒結(jié)體致密度達(dá)98％以上，硬度達(dá)20～50GPa。本發(fā)明的特點(diǎn)在于采用等離子放電快速燒結(jié)方法制備聚晶立方氮化硼燒結(jié)體，因而克服了傳統(tǒng)方法設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、構(gòu)成高壓腔體的頂錘或模具消耗增加、限制產(chǎn)品尺寸增大和形狀改變等不足。
文檔編號(hào)C01B21/00GK1817434SQ200610012330
公開(kāi)日2006年8月16日 申請(qǐng)日期2006年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月11日
發(fā)明者王明智, 趙玉成 申請(qǐng)人:燕山大學(xué)