空條件下對基體鍍制TiAlSiN超硬梯度涂層，真空室溫 度控制在400-500°C，保持真空度為0. 005-0. 06mbar，氮氣（N2)流量為150-220sccm，不同 的涂層階段對應(yīng)的靶材、偏置電壓、靶電流不同。
[0022] a.第一階段Ti打底涂層的制備。繼續(xù)向真空爐腔中通入氬氣（Ar)，Ar流量為 180-230sccm，使Ti靶通電進行沉積，通電電流為120-150A，偏壓電壓為400-500V，真空度 為 0. 008mbar，沉積時間為 30s_120s。
[0023] b.第二階段TiN梯度涂層的制備。停止通入Ar，開啟隊流量閥向真空爐腔內(nèi)通 入隊，隊流量為150-200sccm，并使Ti靶繼續(xù)保持a中的通電狀態(tài)，通電電流為120-150A， 偏置電壓為100-130V，真空度為0. 007mbar，沉積時間為6-8min，得到Ti含量遞增的TiN涂 層。
[0024] c.第三階段TiAl梯度涂層的制備。停止向真空爐腔中通入N2，同時向爐腔中通入 △!^!流量為18〇-23〇8(^111，使4111靶和11靶通電4111靶通電電流為12〇-16(^，11靶通電 電流為120-150A，偏置電壓為100-120V，真空度為0. 01-0. 02mbar，沉積時間為20-30min， 得到含Al的梯度涂層。
[0025] d.第四階段TiAlN梯度涂層的制備。與步驟c相反，此時停止向真空爐腔中通入 Ar，繼續(xù)向爐腔中通入N2, N2流量為180-200sccm，繼續(xù)使AlTi靶和Ti靶處于通電狀態(tài)， AlTi靶通電電流為150-180A，Ti靶通電電流為120-150A，偏置電壓為40-60V，真空度為 0. 01-0. 02mbar，沉積時間為I. 5h，得到Al含量遞增的TiAlN涂層。
[0026] e.第五階段TiAlSiN梯度涂層的制備。Ti靶斷電，繼續(xù)向爐腔中通入N2，N2流量為 180-250sccm，并繼續(xù)使AlTi靶處于通電狀態(tài)，通電電流為150-180A，同時使SiTi靶通電， 通電電流為120-160A，偏置電壓為60-80V，真空度為0. 04-0. 06mbar，沉積時間為42min。
[0027] f.第六階段TiSiN梯度涂層的制備。SiTi靶繼續(xù)保持通電狀態(tài)，其余靶材斷電， 通電電流為140-160A，繼續(xù)向爐腔中通入N 2, N2流量為180-200sccm，偏置電壓為60-80V， 真空度為〇. 04-0. 05mbar，沉積時間為20min。
[0028] (3)對TiAlSiN梯度涂層進行拋光處理 將已制備有TiAlSiN梯度涂層的基體裝夾與拋光機上，啟動拋光機，并設(shè)置好拋光時 間與拋光速度，啟動拋光程序進行拋光。
[0029] 上述技術(shù)方案中，用于沉積TiAlSiN梯度涂層所用的靶材為Ti靶(純度為 99. 999%)、AlTi 靶（WA1:WTi=70:30)和 SiTi 靶（WSi:WTi=20:80)。
[0030] 上述技術(shù)方案中，對涂層后的基體進行拋光處理，設(shè)置拋光時間為15min，拋光速 度為lOm/s，不僅僅可以去除涂層后基體表面的液滴，還可以對表面起到強化的作用。
[0031] 上述技術(shù)方案中，制備的TiAlSiN梯度涂層的厚度為單面2. 5-3. 5 μ m，彈性模量 可達340GPa，耐高溫氧化溫度可達1200°C以上。上述技術(shù)方案中，制備的TiAlSiN梯度涂 層的厚度為單面2. 5-3. 5 μπι，彈性模量可達340GPa，耐高溫氧化溫度可達1200°C以上。
[0032] 實施例2 TiAlSiN的耐高溫實驗 選擇高速鋼(牌號M2)試樣5組，每組5片(每片規(guī)格Φ20X 5)，將試樣的一面拋光，整 個試樣清洗后按照以上工藝進行TiAlSiN涂層，涂層的單面厚度都為3微米。將制備好的 涂層試樣按組分別放入加熱爐中，設(shè)定加熱爐的溫度分別是600°C、800°C、1000°C、1200°C 和1400°C，然后用慢走絲將試樣切開，在掃描電鏡下觀察涂層部位截面情況，結(jié)果如表1所 不O
[0033] 表1高溫實驗掃描電鏡觀察結(jié)果
【主權(quán)項】
1. 一種TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 一個對工件表面進行噴砂的步驟，將工件放于噴砂設(shè)備中，開啟設(shè)備對工件表面進行 噴砂處理，去除表面的氧化皮、污垢、腐蝕物及其雜質(zhì)； 一個對工件進行清洗的步驟，將經(jīng)過噴砂處理的先利用酒精進行工件表面的清洗，再 利用超聲波對工件表面進行清洗，最后再通過等離子工藝對工件表面進行處理； 一個采用陰極離子鍍工藝對工件鍍制TiAlSiN超硬梯度涂層的步驟，其中，真空室溫 度控制在400-500°C之間，保持真空度為0. 005-0. 06mbar，氮氣流量為150-220sccm，通 過六個階段對工件鍍制TiAlSiN超硬梯度涂層，第一階段為Ti制備打底涂層，向真空爐 腔中通入氬氣，Ar流量為180-230sccm，使Ti靶通電進行沉積，通電電流為120-150A，偏 壓電壓為400-500V，真空度為0. 008mbar，沉積時間為30s-120s ;第二階段為制備TiN梯 度涂層，停止通入Ar，開啟N2流量閥向真空爐腔內(nèi)通入N2, N2流量為150-200SCCm，并使 Ti靶繼續(xù)保持第一階段中的通電狀態(tài)，通電電流為120-150A，偏置電壓為100-130V，真空 度為0. 007mbar，沉積時間為6-8min，得到Ti含量遞增的TiN涂層；第三階段為制備TiAl 梯度涂層，停止向真空爐腔中通入N 2，同時向爐腔中通入Ar，Ar流量為18〇-23〇SCCm，使 AlTi靶和Ti靶通電，AlTi靶通電電流為120-160A，Ti靶通電電流為120-150A，偏置電壓 為100-120V，真空度為0. 01-0. 02mbar，沉積時間為20-30min，得到含Al的梯度涂層；第四 階段為制備TiAlN梯度涂層，停止向真空爐腔中通入Ar，繼續(xù)向爐腔中通入N 2, N2流量為 180-200sccm，繼續(xù)使AlTi靶和Ti靶處于通電狀態(tài)，AlTi靶通電電流為150-180A，Ti靶通 電電流為120-150A，偏置電壓為40-60V，真空度為0. 01-0. 02mbar，沉積時間為I. 5h，得到 Al含量遞增的TiAlN涂層；第五階段為制備TiAlSiN梯度涂層，Ti靶斷電，繼續(xù)向爐腔中通 入隊，N 2流量為180-250sccm，并繼續(xù)使AlTi靶處于通電狀態(tài)，通電電流為150-180A，同時 使SiTi靶通電，通電電流為120-160A，偏置電壓為60-80V，真空度為0. 04-0. 06mbar，沉積 時間為42min ;第六階段為TiSiN制備梯度涂層，SiTi靶繼續(xù)保持通電狀態(tài)，Ti靶和AlTi 靶斷電，通電電流為140-160A，繼續(xù)向爐腔中通入N 2, N2流量為180-200sccm，偏置電壓為 60-80V，真空度為0. 04-0. 05mbar，沉積時間為20min ; 一個對TiAlSiN梯度涂層進行拋光處理的步驟，將已制備有TiAlSiN梯度涂層的工件 裝夾與拋光機上，啟動拋光機，并設(shè)置好拋光時間與拋光速度，啟動拋光程序進行拋光。
2. 如權(quán)利要求1所述的，一種TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法，其特征在于：用于沉 積TiAlSiN梯度涂層所用的靶材中Ti靶的純度為99. 999%、AlTi靶中Al和Ti的質(zhì)量比為 70:30, SiTi靶中Si和Ti的質(zhì)量比為20:80。
3. 如權(quán)利要求1所述的，一種TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法，其特征在于：設(shè)置拋 光時間為l〇~20min，拋光速度為為8~15m/s。
4. 如權(quán)利要求1所述的，一種TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法，其特征在于：所述的 TiAlSiN梯度涂層的厚度為單面2. 5-3. 5 y m。
5. 如權(quán)利要求1所述的，一種TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法，其特征在于：在一 個通過等離子工藝對工件表面進行處理的步驟中，將工件裝夾并送入已預(yù)熱的涂層爐腔， 啟動程序，待爐腔抽真空后且工件溫度達到400-500°C時，通入氬氣，流量為18〇-23〇 SCCm， 設(shè)置偏壓為700-950V，真空度為0. 005-0. 008mbar，對工件進行等離子清洗，清洗時間為 10~30min〇
【專利摘要】本發(fā)明一種TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法，包括一個對工件表面進行噴砂和清洗的步驟，一個采用陰極離子鍍工藝對工件鍍制TiAlSiN超硬梯度涂層的步驟，包括六個階段，第一階段制備Ti打底涂層；第二階段制備TiN梯度涂層，第三階段制備TiAl梯度涂層，第四階段制備TiAlN梯度涂層，第五階段制備SiN梯度涂層，第六階段制備TiSiN梯度涂層，最后對涂層表面進行拋光處理。通過本發(fā)明的方法制備的TiAlSiN梯度涂層的彈性模量可達340GPa，耐高溫氧化溫度可達1200℃，可實現(xiàn)對硬度為HRC60以上的淬火鋼等工件進行高速切削加工，大幅度提高了刀具的使用壽命。
【IPC分類】C23C14-06, C23C14-32, C23C14-54
【公開號】CN104862652
【申請?zhí)枴緾N201510237876
【發(fā)明人】張而耕, 陳強
【申請人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年5月11日