-Ti復(fù)合膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料表面潤(rùn)滑改性用固體潤(rùn)滑涂層技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]作為具有層狀結(jié)構(gòu)的過度金屬硫化物，MoS2具有良好的潤(rùn)滑性能，是一種被廣泛應(yīng)用的固體潤(rùn)滑材料。MoS2在真空環(huán)境中潤(rùn)滑效果更加顯著，其磁控濺射薄膜材料常用于空間飛行器精密活動(dòng)部件如軸承的表面潤(rùn)滑改性。采用磁控濺射制備的純1032薄膜呈柱狀生長(zhǎng)并且具有松散的蠕蟲狀表面結(jié)構(gòu)，硬度也比較低，在大氣環(huán)境中容易與氧氣和水發(fā)生反應(yīng)生成MoO3，改變薄膜晶體結(jié)構(gòu)，最終導(dǎo)致薄膜失去潤(rùn)滑性能，因而限制了其在大氣潮濕環(huán)境中的應(yīng)用。針對(duì)純MoS2薄膜的缺陷，研宄人員通過摻入PbO、Sb 203等氧化物以及T1、Au、Nb、Pb、Cr、Zr、N1、W等金屬來改善1032薄膜在大氣潮濕環(huán)境中的潤(rùn)滑性能。在MoS 2基復(fù)合膜耐潮濕性能的眾多改善方法中，磁控濺射MoS2-Ti復(fù)合膜是其中一種性能優(yōu)異并具有廣泛應(yīng)用前景的固體潤(rùn)滑材料，可用于機(jī)械活動(dòng)部件如齒輪、軸承等的表面改性。
[0003]針對(duì)MoS2-Ti復(fù)合膜所開展的研宄較多，根據(jù)制備方法的不同，主要有交替沉積MoS2/Ti形成多層結(jié)構(gòu)復(fù)合膜以及共濺射MoS2靶、Ti靶形成化合物復(fù)合膜等兩種方式。對(duì)于MoS2/Ti多層復(fù)合膜，多層膜結(jié)構(gòu)可以有效地阻止復(fù)合膜呈柱狀生長(zhǎng)，同時(shí)由于界面效應(yīng)可以提高復(fù)合膜的硬度，因而可以改善復(fù)合膜在大氣潮濕環(huán)境中的耐磨性能。對(duì)于MoS2-Ti化合物復(fù)合膜，Ti元素的加入不僅可以提高復(fù)合膜的致密度，而且還可以提高復(fù)合膜的硬度，同時(shí)復(fù)合膜中Ti氧化生成T12后在表面形成保護(hù)膜阻止氧在復(fù)合膜中的進(jìn)一步擴(kuò)散，從而改善其在潮濕環(huán)境中的抗摩擦磨損性能。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)，復(fù)合膜中Ti元素的含量對(duì)復(fù)合膜的各項(xiàng)性能也有著較大的影響。隨著Ti元素含量的增加，復(fù)合膜結(jié)構(gòu)更加致密，表面更加光潔，與基片結(jié)合力更強(qiáng)，復(fù)合膜的硬度、抗摩擦磨損性能、抗氧化性能及耐濕度性能也得到提高。但是，MoS2-Ti復(fù)合膜抗摩擦磨損性能并不隨著Ti元素含量的增加而一直改善。當(dāng)Ti元素增加到一定值后，其抗摩擦磨損性能下降。研宄表明，隨著Ti元素含量的繼續(xù)增加，會(huì)生成更多的T12,雖然可以改善復(fù)合膜在潮濕環(huán)境中抗氧化性能，但同時(shí)會(huì)使?jié)櫥煞莺孔兩?，使得?fù)合膜摩擦系數(shù)上升，最終導(dǎo)致復(fù)合膜失去潤(rùn)滑性能。機(jī)械活動(dòng)部件的工作環(huán)境往往是復(fù)雜多變的，這就要求潤(rùn)滑材料要具備良好的環(huán)境適應(yīng)性，以保證機(jī)械部件在不同環(huán)境中正常工作。在MoS2-Ti復(fù)合膜中，Ti元素的摻入雖然能改善其在大氣環(huán)境中的抗摩擦磨損性能，但隨著Ti元素的增加，綜合性能得到提高的同時(shí)卻失去了潤(rùn)滑性能，并不能滿足機(jī)械活動(dòng)部件復(fù)雜多變的工作環(huán)境對(duì)固體潤(rùn)滑涂層的要求。因此，如何進(jìn)一步改善MoS2-Ti復(fù)合膜在大氣環(huán)境中的抗摩擦磨損性能，是復(fù)合膜實(shí)現(xiàn)廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明就是為了解決MoS2-Ti復(fù)合膜性能的不足，提供一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜及其制備方法，即一種MoS2-TiyMoS2-Ti11納米疊層復(fù)合膜，能夠顯著提高復(fù)合膜在大氣環(huán)境中的抗摩擦磨損性能。
[0005]本發(fā)明涉及一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜，采用如下方法制備:首先對(duì)基體依次放在丙酮、酒精中進(jìn)行超聲波清洗；然后，采用磁控濺射技術(shù)，以氬氣作為工作氣體，預(yù)先在基體上沉積過渡層；接著，通過共濺射Ti靶、MoS2靶，改變Ti靶功率，實(shí)現(xiàn)含Ti量低的MoS2-TiL薄膜及含Ti量高的MoS 2-TiH薄膜(即MoS 2-TiL/MoS2-TiH)的交替沉積，調(diào)節(jié)工作壓強(qiáng)、沉積溫度以及總沉積時(shí)間等參數(shù)，在基體上制備出抗摩擦磨損性能優(yōu)異的M0S2-TiyM0S2-Ti11納米疊層復(fù)合膜。
[0006]所述的基體是金屬材料，一般是機(jī)械活動(dòng)部件。
[0007]所述的超聲波清洗時(shí)間一般為10_30min，具體視基體情況而定。
[0008]所述的磁控濺射技術(shù)包括濺射技術(shù)的其他衍生技術(shù)如離子弧鍍、封閉式非平衡磁控濺射、離子體浸沒離子注入與沉積、高功率脈沖磁控濺射等技術(shù)。
[0009]所述的過渡層為T1、Al等金屬及其合金薄膜過渡層，厚度一般在10-1OOOnm之間。
[0010]所述的Ti靶功率，在沉積含Ti量低的MoS2-TV薄膜時(shí)對(duì)應(yīng)Ti靶功率低，沉積含Ti量高的MoS2-Ti11薄膜時(shí)對(duì)應(yīng)Ti靶功率高，具體功率值根據(jù)設(shè)備情況而定。
[0011]所述的工作壓強(qiáng)，根據(jù)不同設(shè)備及技術(shù)設(shè)定，一般在0.5-2Pa之間。
[0012]所述的沉積溫度可以是室溫，也可以是高溫溫度范圍在20-600攝氏度之間。
[0013]所述的納米疊層復(fù)合膜中MoS2-Tip MoS2-Ti11的厚度及厚度比可以通過控制單層沉積時(shí)間來控制，復(fù)合膜的厚度由沉積時(shí)間控制，厚度一般在300-2000nm之間。
[0014]本發(fā)明所述的MoS2-TiyMoS2-Ti11納米疊層復(fù)合膜含Ti量低的MoS 2_TV薄膜及含Ti量高的膜的交替沉積構(gòu)成的，不僅可以阻止薄膜呈柱狀生長(zhǎng)，而且還可以使M0S2-Tk與MoS2-TiHffi互混合，能夠抑制柱狀晶的生長(zhǎng)、分散膜層應(yīng)力、抑制膜層大塊脫落、提高致密度，從而可以改善復(fù)合膜的抗摩擦磨損性能。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
如圖所示，圖中:1為基體2為過渡層3為MoS2-TV薄膜4為MoS2-TV薄膜。
[0016]圖2是本發(fā)明制備的復(fù)合膜表面形貌圖。
[0017]圖3是本發(fā)明制備的復(fù)合膜與M0S2-Tk復(fù)合膜在相同測(cè)試條件下的摩擦系數(shù)；
如圖所示，圖中為本發(fā)明制備的復(fù)合膜的摩擦系數(shù)2為MoS2-Tk復(fù)合膜的摩擦系數(shù)。
[0018]圖4是本發(fā)明制備的復(fù)合膜與MoS2-Tk復(fù)合膜在相同測(cè)試條件下的磨損痕跡；
如圖所示，圖中為本發(fā)明制備的復(fù)合膜的磨損痕跡2為MoS2-Tk復(fù)合膜的磨損痕跡。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下的實(shí)施例是本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明的應(yīng)用范圍。
[0020]實(shí)施例1
首先對(duì)不銹鋼基體依次放在丙酮、酒精中各進(jìn)行超聲波清洗1min ;然后，采用磁控濺射技術(shù)，以氬氣作為工作氣體，設(shè)置Ti靶功率為100W，在0.8Pa的工作壓強(qiáng)及室溫條件下，沉積20min，預(yù)先在不銹鋼上沉積一層Ti過渡層；接著，將Ti靶功率設(shè)置成50W、10ff交替改變，MoS2靶為100W，通過共濺射Ti靶、MoS 2靶，在0.8Pa的工作壓強(qiáng)及室溫條件下，沉積120min，在不銹鋼上制備出抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti1ZMoS2-Tii1納米疊層復(fù)合膜。為了比較本發(fā)明制備的復(fù)合膜抗摩擦磨損性能，在Ti靶功率為50W、MoS2靶為10W的濺射功率下，制備了常規(guī)摻雜的MoS2-Ti復(fù)合膜，為了區(qū)別已失去潤(rùn)滑性能的含Ti量高的MoS2-Ti11復(fù)合膜，將該類復(fù)合膜記為M0S2-Tk復(fù)合膜。本發(fā)明制備的復(fù)合膜表面形貌圖見圖2，本發(fā)明制備的復(fù)合膜與M0S2-Tk復(fù)合膜在相同測(cè)試條件下的摩擦系數(shù)測(cè)試數(shù)據(jù)見圖3，本發(fā)明制備的復(fù)合膜與MoS2-Tk復(fù)合膜在相同測(cè)試條件下的磨損痕跡磨損痕跡見圖4。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS 2-Ti復(fù)合膜，所述的MoS2-Ti復(fù)合膜是采用如下方法制備的:首先對(duì)基體依次放在丙酮、酒精中進(jìn)行超聲波清洗；然后，采用磁控濺射技術(shù)，以氬氣作為工作氣體，預(yù)先在基體上沉積過渡層；接著，通過共濺射Ti靶、MoS2靶，改變Ti靶功率，實(shí)現(xiàn)含Ti量低的MoS2-TiL薄膜及含Ti量高的MoS 2-TiH薄膜(S卩MoS 2-TiL/MoS2-TiH)的交替沉積，調(diào)節(jié)工作壓強(qiáng)、沉積溫度以及總沉積時(shí)間等參數(shù)，在基體上制備出抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-TiyMoS2-Ti11納米疊層復(fù)合膜。
2.如權(quán)利要求1所述的一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜，其特征在于所述的基體是金屬材料，一般是機(jī)械活動(dòng)部件。
3.如權(quán)利要求1所述的一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜，其特征在于所述的超聲波清洗時(shí)間一般為10-30min，具體視基體情況而定。
4.如權(quán)利要求1所述的一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜，其特征在于所述的磁控濺射技術(shù)包括濺射技術(shù)的其他衍生技術(shù)如離子弧鍍、封閉式非平衡磁控濺射、離子體浸沒離子注入與沉積、高功率脈沖磁控濺射等技術(shù)。
5.如權(quán)利要求1所述的一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜，其特征在于所述的過渡層為T1、Al等金屬及其合金薄膜過渡層，厚度一般在10-1OOOnm之間。
6.如權(quán)利要求1所述的一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜，其特征在于所述的Ti靶功率，在沉積含Ti量低的MoS2-TV薄膜時(shí)對(duì)應(yīng)Ti靶功率低，沉積含Ti量高的MoS2-Ti11薄膜時(shí)對(duì)應(yīng)Ti靶功率高，具體功率值根據(jù)設(shè)備情況而定。
7.如權(quán)利要求1所述的一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜，其特征在于所述的工作壓強(qiáng)，根據(jù)不同設(shè)備及技術(shù)設(shè)定，一般在0.5-2Pa之間。
8.如權(quán)利要求1所述的一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜，其特征在于所述的沉積溫度可以是室溫，也可以是高溫溫度范圍在20-600攝氏度之間。
9.如權(quán)利要求1所述的一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜，其特征在于所述的納米疊層復(fù)合膜中MoS2-Tip MoS2-Tia的厚度及厚度比可以通過控制單層沉積時(shí)間來控制，復(fù)合膜的厚度由沉積時(shí)間控制，厚度一般在300-2000nm之間。
【專利摘要】本發(fā)明屬于金屬材料表面潤(rùn)滑改性用固體潤(rùn)滑涂層技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗摩擦磨損性能優(yōu)異的MoS2-Ti復(fù)合膜及其制備方法，即一種能夠顯著提高復(fù)合膜在大氣環(huán)境中抗摩擦磨損性能的MoS2-TiL/MoS2-TiH納米疊層復(fù)合膜。本發(fā)明所述的MoS2-TiL/MoS2-TiH納米疊層復(fù)合膜含Ti量低的MoS2-TiL薄膜及含Ti量高的MoS2-TiH薄膜的交替沉積構(gòu)成的，不僅可以阻止薄膜呈柱狀生長(zhǎng)，而且還可以使MoS2-TiL與MoS2-TiH相互混合，能夠抑制柱狀晶的生長(zhǎng)、分散膜層應(yīng)力、抑制膜層大塊脫落、提高致密度，從而可以改善復(fù)合膜的抗摩擦磨損性能。
【IPC分類】C23C14-06, C23C14-35, B82Y40-00, B32B9-04, B82Y30-00
【公開號(hào)】CN104862648
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510331855
【發(fā)明人】張平, 付亞波, 陳基根, 吳建波, 趙先銳, 戴晟, 張夢(mèng)賢, 方一航
【申請(qǐng)人】張平, 臺(tái)州學(xué)院
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年6月16日