一種鈦合金表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈦合金表面復(fù)合改性層的制備方法，具體而言，是一種鈦合金表面鎳合金化后進(jìn)行滲氮處理，制備鈦鎳化合物層和TiN復(fù)合改性層的方法，屬于金屬材料表面改性。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦合金因比強(qiáng)度高、耐蝕性能優(yōu)，以及良好的高溫性能和熱穩(wěn)定性而廣泛應(yīng)用于航空、航天、火箭、導(dǎo)彈、艦艇、汽車以及能源化工、體育器件、醫(yī)療等領(lǐng)域。但由于硬度低、耐磨性能差，影響了鈦合金使用時(shí)的安全性和可靠性。因此，如何改善鈦合金表面性能，制備高硬度改性層，提高其耐磨性能是國(guó)內(nèi)外學(xué)者關(guān)注和研宄的熱點(diǎn)之一。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)，采用雙輝等離子體表面合金化技術(shù)在鈦合金表面制備鎳合金層，顯著提高了基體的耐磨性，并且具有良好的抗沖擊和抗沖蝕性能，但是降低了鈦合金在海水壞境的耐蝕性能，鎳沉積層結(jié)合力不強(qiáng)，在實(shí)際應(yīng)用中易剝落。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)，采用等離子滲氮、離子注入，PCVD/CVD在鈦合金表面制備TiN膜，顯著提高了基體的硬度，耐磨性，耐蝕性能，但是滲層比較薄，性能比較單一。
[0005]一種鈦合金表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層的制備方法是利用雙輝等離子體滲金屬技術(shù)首先在鈦合金表面滲鎳，制備出作為過渡層的鎳合金層，然后在鎳合金化試樣表面滲氮，制備出TiN薄膜，所制得的鈦合金表面改性層是Ni/TiN復(fù)合改性層。鎳合金層主要由鈦鎳化合物層和鎳沉積層組成，具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。但是鎳沉積層硬度低，結(jié)合力弱，不耐海水腐蝕。TiN薄膜雖然硬度高，但厚度薄，與基體硬度差別較大，協(xié)調(diào)變形能力差。本實(shí)驗(yàn)所制得的復(fù)合改性層具有鎳合金層和TiN薄膜共同的特點(diǎn)，可顯著提高鈦合金表面的力學(xué)性能，尤其是耐磨性能；鎳合金層作為中間層，使得復(fù)合層力學(xué)性能梯度分布，提高變形協(xié)調(diào)能力，另外鎳合金層滲氮處理后，可避免鎳沉積層結(jié)合力弱，不耐海水腐蝕的缺點(diǎn)。因此所制得的鈦合金表面復(fù)合改性層具有滲層厚，變形協(xié)調(diào)能力好，硬度高，耐海水腐蝕以及綜合力學(xué)性能好的優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于耐磨性能要求高，韌性好，耐海水腐蝕的工況條件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:如何提供一種鈦合金表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層的制備方法，制備出性能良好的鎳合金層。
[0007]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的采取了以下具體方案。
[0008]一種鈦合金表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層的制備方法，按以下步驟進(jìn)行的:
(I)將打磨、拋光后的鈦合金基材和高純度鎳靶材置于等離子合金化爐內(nèi)，抽真空至0.5Pa后，通入高純氬氣，氣壓控制在35Pa。同時(shí)開啟工件電源和源極電源，使工件電壓高于源極電壓，壓差保持250V。緩慢升高電壓，溫度升至930°C后，保溫30min，對(duì)工件表面進(jìn)行預(yù)濺射，清洗表面污漬和鈍化層，并在表面產(chǎn)生大量的空位有利于鎳原子的吸附和擴(kuò)散。
[0009](2)預(yù)濺射完成后，迅速調(diào)節(jié)源極和工件電壓，使源極電壓高于工件電壓，壓差250V，溫度保持930±5°C，氣壓35Pa，保溫3h。然后關(guān)閉工件和源極電源。調(diào)節(jié)氣壓到40?50Pa,隨爐冷卻2h后關(guān)閉氬氣。繼續(xù)抽真空至0.5Pa后，待工件冷卻至室溫后，關(guān)閉冷卻水。最后打開爐體取出試樣，制得鎳合金層。
[0010](3)將制備的鎳合金化試樣置于等離子體滲氮爐中，抽真空至0.5Pa，通入高純氨氣，氣壓控制在500Pa。然后開啟工件電源，緩慢升高電壓，溫度升至830±5°C，保溫3h后，關(guān)閉工件電源。隨爐冷卻Ih后關(guān)閉氨氣，繼續(xù)抽真空至0.5Pa后，待工件冷卻到室溫關(guān)閉冷卻水。最后打開爐體取出試樣，制得TiN薄膜。
[0011]進(jìn)一步，所述表面合金化爐體內(nèi)，鈦合金試樣與镲革E材的距離為18mm;
進(jìn)一步，所述表面合金化爐體內(nèi)，高純度氬氣是純度為99.99% ;高純度氨氣是純度為99.99% ;高純度鎳靶是純度為99.99% ；
本發(fā)明的有益效果是:在鈦合金表面形成的改性層，解決了鈦合金在實(shí)際使用時(shí)硬度低、耐磨性差的問題，與現(xiàn)有技術(shù)相比，結(jié)合了 TiN薄膜硬度高，結(jié)合力強(qiáng)，耐蝕性優(yōu)和鎳合金層厚度大，成分梯度分布，綜合力學(xué)性能好的優(yōu)點(diǎn)。該方法操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，成本低，可廣泛應(yīng)用于耐磨性能要求高，韌性好，耐海水腐蝕的工況條件。
【附圖說明】
[0012]圖1一本發(fā)明的Ni/TiN復(fù)合改性層截面成分分布曲線；
圖2—本發(fā)明的Ni/TiN復(fù)合改性層表面XRD圖譜；
圖3—本發(fā)明的未處理Ti6A14V、鎳合金層、Ni/TiN復(fù)合改性層在IN載荷下的摩擦系數(shù)；
圖4一本發(fā)明的未處理Ti6A14V、鎳合金層、Ni/TiN復(fù)合改性層在IN載荷下的磨痕形貌圖。
具體實(shí)施方案
[0013]下面對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】給出進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0014]實(shí)施本方案中制備的鈦合金表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層，采用的方法是雙輝等離子體滲金屬技術(shù)。該技術(shù)利用輝光放電產(chǎn)生低溫等離子體，轟擊源極表面，濺射出合金化元素，通過等離子體的空間運(yùn)輸，合金化元素沉積并吸附在工件表面，經(jīng)擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)工件表面合金化。本發(fā)明首先在鈦合金表面制備鎳合金層然后進(jìn)行氮化處理，形成Ni/TiN復(fù)合改性層O
[0015]本發(fā)明自稱一種鈦合金表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層的制備方法，下面以Ti6A14V為例，其方法按下列步驟進(jìn)行。
[0016]實(shí)施例1 試樣的準(zhǔn)備
(I)加工Ti6A14V試樣。采用鉬絲切割機(jī)加工尺寸為?14mmX3mm的圓柱形試樣。
[0017](2)清理Ti6A14V試樣表面。首先用360#砂紙打磨，去掉表面的線切割痕并保持表面較好的表面平整度；然后依次用600#?2000#耐水剛玉砂紙打磨后用Al2O3拋光液拋光至鏡面；最后依次在去離子水、酒精、丙酮溶液中用超聲波清洗吹干待用。
[0018]雙層輝光等離子體滲鎳
(I)裝爐:將Ti6A14V試樣放置在雙輝等離子體滲金屬爐內(nèi)，使用純度為99.99%的鎳板做濺射靶材，靶材采用水平懸掛式放置而基材放置在載物臺(tái)上，間距為18mm，濺射氣體為高純氬氣。
[0019](2)升溫:開啟機(jī)械泵，本體真空度達(dá)到0.5Pa后，開啟源極和工件電源，工件電源大于源極電源并保持壓差250V，工作氣壓控制在30~40Pa，待工件溫度升高。
[0020](3)預(yù)濺射:待溫度升高到930±5°C時(shí)，保溫0.5h,清洗工件表面并預(yù)濺射，為鎳元素的吸附和擴(kuò)散提供有利條件。
[0021](4)保溫:預(yù)濺射完成后，快速調(diào)節(jié)源極和工件電壓，使源極電壓高于工件電壓，壓差仍為250V，待溫度穩(wěn)定為930 ±5 °C，保溫3h。
[0022](5)冷卻:保溫完成后，關(guān)閉源極和工件電源，繼續(xù)通入氬氣，氣壓調(diào)節(jié)到50?60Pa，冷卻2h后關(guān)閉氬氣，繼續(xù)抽真空，冷卻Ih后，關(guān)閉冷卻水。
[0023]雙層輝光等離子體氮化
(I)裝爐:將鎳合金化試樣放置在在雙輝等離子體滲金屬爐內(nèi)，使用99.99%的氨氣為工作氣體。
[0024](2)升溫:開啟機(jī)械泵，本體真空度達(dá)到0.5Pa后，開啟工件電源，工作氣壓控制在500Pa，緩慢升溫。
[0025](3)保溫:調(diào)節(jié)電壓，溫度保持在830 ± 5 °C，保溫3h。
[0026](4)冷卻:保溫完成后，關(guān)閉工件電源，繼續(xù)通入氬氣，冷卻2h后關(guān)閉氬氣，繼續(xù)抽真空，冷卻Ih后，關(guān)閉冷卻水。
[0027]圖1一本發(fā)明的Ni/TiN復(fù)合改性層截面成分分布曲線；
圖2—本發(fā)明的Ni/TiN復(fù)合改性層表面XRD圖譜；
圖3—本發(fā)明的未處理Ti6A14V、鎳合金層、Ni/TiN復(fù)合改性層在IN載荷下的摩擦系數(shù)；
圖4一本發(fā)明的未處理Ti6A14V、鎳合金層、Ni/TiN復(fù)合改性層在IN載荷下的磨痕形貌圖。
[0028]有圖1-圖4可知經(jīng)過本發(fā)明處理后，Ti6A14V表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層性能得到了很大的提高。
[0029]實(shí)施例2
與實(shí)施例1不同之處以TA2為基材進(jìn)行，其它步驟相同。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈦合金表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層的制備方法，其所述制備方法按以下步驟進(jìn)行: 步驟一、將打磨、拋光后的鈦合金基材和高純度鎳靶材置于等離子合金化爐內(nèi)，抽真空至0.5Pa后，通入高純氬氣，氣壓控制在35Pa，同時(shí)開啟工件電源和源極電源，使工件電壓高于源極電壓，壓差保持250V，緩慢升高電壓，溫度升至930°C后，保溫30min，對(duì)工件表面進(jìn)行預(yù)濺射； 步驟二、預(yù)濺射完成后，迅速調(diào)節(jié)源極和工件電壓，使源極電壓高于工件電壓，壓差250V，溫度保持930±5°C，氣壓35Pa，保溫3h，然后關(guān)閉工件和源極電源，調(diào)節(jié)氣壓到40?50Pa,隨爐冷卻2h后關(guān)閉氬氣，繼續(xù)抽真空，待工件冷卻至室溫后，關(guān)閉冷卻水， 最后打開爐體取出試樣； 步驟三、將制備的鎳合金化試樣置于等離子體滲氮爐中，抽真空至0.5Pa后，通入氨氣，氣壓控制在500Pa，開啟工件電源，緩慢升高電壓，溫度升至830±5°C，保溫3h，然后關(guān)閉工件電源，隨爐冷卻Ih后關(guān)閉高純度氨氣，繼續(xù)抽真空，待工件冷卻到室溫關(guān)閉冷卻水，打開爐體取出試樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層的制備方法，其特征在于:表面合金化爐體內(nèi)鈦合金基材和鎳靶材之間的距離是18mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層的制備方法，其特征在于:高純氬氣是純度為99.99% ;高純度鎳靶是純度為99.99%ο
【專利摘要】本發(fā)明涉及表面層處理領(lǐng)域，具體是一種鈦合金表面復(fù)合改性層的制備方法，一種鈦合金表面梯度Ni/TiN復(fù)合改性層的制備方法是利用雙輝等離子體滲金屬技術(shù)首先在鈦合金表面滲鎳，制備出作為過渡層的鎳合金層，然后在鎳合金化試樣表面滲氮，制備出TiN薄膜，所制得的鈦合金表面改性層是Ni/TiN復(fù)合改性層。本發(fā)明復(fù)合改性層具有滲層厚，變形協(xié)調(diào)能力好，硬度高，耐海水腐蝕以及綜合力學(xué)性能好的優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于耐磨性能要求高，韌性好，耐海水腐蝕的工況條件。
【IPC分類】C23C14-16, C23C14-34, C23C8-36
【公開號(hào)】CN104862649
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510158405
【發(fā)明人】王振霞, 楊紅玉, 任列香, 吳海瑞, 單小林, 賀志勇, 劉小萍, 林乃明
【申請(qǐng)人】太原理工大學(xué)
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年4月7日