專利名稱：：制備碳化硼和碳化硼元件的工藝和方法制備碳化硼和碳化硼元件的工藝和方法本申請(qǐng)是2004年6月14日遞交的申請(qǐng)?zhí)枮?00480016202.X的發(fā)明專利申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用本申請(qǐng)要求于2003年6月12日提交的標(biāo)題為"PressurelessSinteringofBoronCarbide"("碳化硼的無(wú)壓燒結(jié)")、序列號(hào)為60/478,045的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)的優(yōu)先權(quán)，其全部?jī)?nèi)容合并于此作為參考。
技術(shù)領(lǐng)域：
本公開(kāi)主要涉及碳化硼，更具體而言，本公開(kāi)涉及制備高密度產(chǎn)品和制備由碳化硼制成的產(chǎn)品的方法。
背景技術(shù)：
：碳化硼(B4C)是一種共價(jià)鍵固體，具有高熔點(diǎn)(2427°C)、極高硬度(維氏硬度2400kg/mm2)、低密度(2.52g/cm3)和高中子吸收截面。它是具有碳含量為8.8-20.0moW的固溶體。碳化硼已經(jīng)用于輕質(zhì)陶瓷裝甲、耐磨元件(比如噴嘴和砂輪)和核反應(yīng)堆中的控制棒。已經(jīng)證明將純的碳化硼燒結(jié)到高密度是困難的。已經(jīng)應(yīng)用特殊的添加劑(燒結(jié)助劑，比如碳、AlA和TiB2)或者熱壓來(lái)獲得接近理論密度。一般在30-40MPa單向壓力下、在大約210(TC熱壓B4C粉末以獲得致密零件。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明公開(kāi)了高密度元件和產(chǎn)品以及制備高密度元件和產(chǎn)品的方法。其中的一種示例性方法包括提供具有至少60%相對(duì)生坯密度(RD)且不含有燒結(jié)添加劑的碳化硼粉末；將該碳化硼粉末成型為一元件；加熱爐子至大約11001400°C，保溫大約30120分鐘，其中該爐子包括所述成型元件以及H2/He混合氣體；在大約11001400'C的溫度下用大約120480分鐘對(duì)爐子進(jìn)行真空凈化；通過(guò)以大約5015(TC/分鐘的速度將該爐子加熱到大約2300240CTC，在沒(méi)有燒結(jié)添加劑的情況下，利用無(wú)壓燒結(jié)來(lái)充分燒結(jié)該元件；和形成具有至少93%的相對(duì)密度和大約至少2000kg/mm2的維氏硬度的燒結(jié)元件。其中的一種示例性的元件包括由均一的碳化硼粉末構(gòu)成的碳化硼元件。該元件具有至少93%的相對(duì)生坯密度(RD)和至少2000kg/mm2的維氏硬度。在研究下面的附圖和詳細(xì)說(shuō)明的基礎(chǔ)上，對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本公開(kāi)的其它工藝、元件、產(chǎn)品、方法、特征和優(yōu)點(diǎn)會(huì)變得或變得顯而易見(jiàn)。旨在所有這些附加的方法、特征和優(yōu)點(diǎn)都包括在本說(shuō)明中，處于本公開(kāi)的范圍內(nèi)，且受到附加的權(quán)利要求的保護(hù)。參照下面的附圖可以更好地理解本公開(kāi)的各個(gè)方面。圖1是說(shuō)明一種用于制備由碳化硼粉末制成的元件的方法的實(shí)施方式的功能流程圖。圖2是說(shuō)明一種應(yīng)用熱等靜壓系統(tǒng)來(lái)處理碳化硼粉末燒結(jié)元件的方法的實(shí)施方式的功能流程圖。圖3是說(shuō)明一種應(yīng)用熱等靜壓系統(tǒng)來(lái)處理燒結(jié)元件的方法的具體實(shí)施方式的功能流程圖。圖4是一曲線圖，示出了在流動(dòng)氦氣下，在以50'C/分鐘的速度加熱到180(TC并且之后以5'C/分鐘的速度加熱B4C壓制坯件時(shí)，在各個(gè)溫度其重量的變化。在各零件關(guān)閉的情況下，樣品在流動(dòng)氦氣下在爐中冷卻。在從爐中取出樣品后立即進(jìn)行測(cè)試，并且在室內(nèi)空氣下暴露一天后再次進(jìn)行測(cè)試。圖5是一曲線圖，示出了在以5'C/分鐘的速度將B4C樣品加熱到特定的最高溫度并且在未保溫冷卻之后，B4C樣品在收縮、熱膨脹系數(shù)(CTE)、顆粒/晶粒大小和重量變化各方面的趨勢(shì)。圖6是示出了壓制的B4C坯件的燒結(jié)密度逐步增加的示意圖。具體實(shí)施方式此處描述了制備碳化硼組分(粉末)以及制備由碳化硼粉末制成的元件的工藝和方法。總體上描述了在不添加燒結(jié)添加劑的情況下，無(wú)壓燒結(jié)均一的碳化硼粉末以制備相對(duì)生坯密度(RD)大于93%且維氏硬度大于2000kg/mm2的元件的方法。此外，可以通過(guò)熱等靜壓壓制無(wú)壓燒結(jié)元件(此后稱為"燒結(jié)元件")來(lái)進(jìn)一步加工燒結(jié)元件，以制備相對(duì)生坯密度(RD)大于939G且維氏硬度大于2000kg/mra2的熱等靜壓元件(此后稱為"HIP"元件)。在一些實(shí)施方式中，HIP元件具有大于99%的相對(duì)生坯密度(RD)和大于2500kg/腿z的維氏硬度。成型的元件(例如燒結(jié)元件和HIP元件)涵蓋的范圍從簡(jiǎn)單的、基本上平的板(例如，用于軍事和公安部門的地面、空中和海上交通工具的彈道裝甲板)到復(fù)雜的輪廓結(jié)構(gòu)(例如，使其輪廓為人體外形的整體結(jié)構(gòu)，比如使其輪廓為人的頭部形狀的頭盔)。利用無(wú)壓燒結(jié)系統(tǒng)來(lái)加工碳化硼粉末(B4C固溶體)(H.Lee和R.F.Speyer，"無(wú)壓燒結(jié)B4C的硬度和斷裂韌度"("HardnessandFractureToughnessofPressureless-sinteredB4C，，)，J.Am.Ceram.Soc.，85[5]1291-93(2002);H.Lee，W.S.Hackenberger和R.F.Speyer，"用氫氣熱處理碳化硼的燒結(jié)"("SinteringofBoronCarbideHeat-treatedwithHydrogen"),J.Am.Ceram.Soc.，85[8]2131-33(2002);H.Lee和R.F.Speyer，"碳化硼的無(wú)壓燒結(jié)"("PressurelessSinteringofBoronCarbide")，J.Am.Ceram.Soc.，86[9]1468-73(2003)，這些都合并于此作為參考)。碳化硼粉末是單一的粉末(例如，沒(méi)有燒結(jié)添加劑)。將碳化硼粉末壓制或澆鑄成緊密的高生坯密度壓坯元件。將該緊密的高生坯密度壓坯元件放置(布置)在無(wú)壓燒結(jié)系統(tǒng)的一個(gè)加熱爐中，并且使該加熱爐在H2/He混合氣體下升溫至11001400°C，保溫約30120分鐘。然后，在真空中或者He氣氛中用大約120240分鐘凈化該加熱爐，從而充分除去殘留的H2。接著，以lOO'C/分鐘的加熱速度，在沒(méi)有燒結(jié)添加劑的情況下，在大約2300240(TC下無(wú)壓燒結(jié)碳化硼粉末。盡管理論上并無(wú)限制，但是仍將加熱速度設(shè)置為避免在大約20002150°C的溫度范圍內(nèi)同時(shí)發(fā)生顆粒長(zhǎng)大，否則會(huì)降低燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力。燒結(jié)元件具有至少93%的相對(duì)生坯密度和大于2000kg/mm2的維氏硬度?？梢岳脽岬褥o壓來(lái)進(jìn)一步處理該燒結(jié)元件(例如，在310MPa氬氣、2150'C下處理125分鐘)，以制備具有大于93%的相對(duì)生坯密度和大于2000kg/mm2的維氏硬度的熱等靜壓結(jié)構(gòu)，特別是制備具有大于99%的相對(duì)生坯密度和大于2500kg/mni2的維氏硬度的熱等靜壓結(jié)構(gòu)。在下面的文獻(xiàn)中己經(jīng)討論了熱等靜壓H.V.Atkinson和B丄Rickinson，//bt/sos^s"'c尸roces57'/7g，A.Hilger，B，布里斯托爾(Bristol),英國(guó)，1991;R.J.Schaefer和M.Linzer，HotIsotaticPressing:TheoryandApplications,ASMInternational,MaterialsPark,PA，1991,它們都合并于此作為參考。應(yīng)該注意，熱等靜壓在提高具有閉孔的元件(例如，具有至少大約93%相對(duì)密度的燒結(jié)元件)的相對(duì)生坯密度方面是有效的。一般地，可以應(yīng)用傳統(tǒng)的陶瓷成型技術(shù)來(lái)形成該元件(例如燒結(jié)元件和/或熱等靜壓產(chǎn)品)。在這一點(diǎn)上，所形成的元件和/或產(chǎn)品僅僅受到陶瓷成型技術(shù)的限制。因此，可以應(yīng)用陶瓷成型技術(shù)來(lái)形成的其它元件和/或產(chǎn)品包括在本公開(kāi)的范圍內(nèi)。該元件可以為單塊的，或者可以為形成一復(fù)合產(chǎn)品的多塊元件，此處多個(gè)不同的元件形成一個(gè)復(fù)合產(chǎn)品。該元件可以與其它多個(gè)元件組合使用或者可以涂覆其它化合物或者材料，從而增加或者增強(qiáng)最終的單塊或者復(fù)合產(chǎn)品的一個(gè)或者多個(gè)特性。該元件可以是具有恒定或者變化尺寸(例如，長(zhǎng)度、寬度和厚度)的簡(jiǎn)單形狀(例如，多邊形、圓形和不對(duì)稱形狀)。此外，本公開(kāi)的各實(shí)施方式提供了形成具有復(fù)雜形狀的元件和/或具有恒定或者變化尺寸的二維和三維結(jié)構(gòu)(例如復(fù)雜單塊元件或者復(fù)合產(chǎn)品)的元件的工藝和方法。例如，該元件可以包括(但并不限制于此)基本上平的元件、基本上彎曲的元件、具有多個(gè)彎曲的元件、凹入的元件、凸出的元件、多孔元件、其中具有一個(gè)或者多個(gè)空隙的元件以及它們的組合。這些類型的元件可以用作地面、空中和海上交通工具的裝甲(例如單塊元件和/或復(fù)合產(chǎn)品)，尤其是用于軍事或者公安交通工具的裝甲。此外，這些元件可以用作身體盔甲或者用在盾牌中(例如，單塊和/或復(fù)合結(jié)構(gòu))。在一些實(shí)施方式中，有利的是覆蓋身體大部分(例如頭和胸)的盔甲，該盔甲是單塊的，以將弱點(diǎn)限制在盔甲中。在另一個(gè)實(shí)施例中，該元件可以是具有多種彎曲、尺寸、輪廓、結(jié)構(gòu)特征(例如，法蘭盤、錐形孔、固定結(jié)構(gòu)等)等的復(fù)雜結(jié)構(gòu)。例如，可以使該元件的輪廓成型為人身體各個(gè)部分(例如，頭、軀體、背、腹股溝、臂、腿、肩、臀等)的外形，該元件還可以用作整塊盔甲(例如，頭盔、軀干、肩等)或者用在復(fù)合盔甲(例如防護(hù)衣)中。特別地，該元件可以成型為人的頭、肩、軀干等的形狀。而且，該元件可以成型為一個(gè)具體的人的輪廓(例如，男性/女性，小巧/大的體形等)。此外，該元件可以包括(但并不限制于此)需要高密度、高硬度、高抗沖擊、高磨損、高耐磨、核吸收、輕質(zhì)性能以及這些性能組合的元件。該元件可以包括(但并不限制于此)軸承、齒輪、噴嘴、噴水噴嘴、核零件(例如棒)、葉片等。此外，該元件可以用作陸地、空中和海上運(yùn)載工具的結(jié)構(gòu)和/或功能元件，而不是加裝在交通工具上的簡(jiǎn)單裝甲。圖1是說(shuō)明用于制備燒結(jié)元件的方法10的一種實(shí)施方式的功能流程圖。如圖1所示，該方法可以構(gòu)成為從模塊12開(kāi)始，此時(shí)提供一種均一的碳化硼粉末。該均一的碳化硼粉末不包括燒結(jié)添加劑，燒結(jié)添加劑可能對(duì)所要形成的燒結(jié)組織的一個(gè)或多個(gè)性能產(chǎn)生不利影響。將該碳化硼粉末壓制成具有至少大約60%相對(duì)密度的碳化硼壓制生坯。在模塊14中，可以將該碳化硼壓坯放置(布置)在加熱爐中。在將碳化硼粉末放在加熱爐之前或者放在加熱爐中時(shí)，可以應(yīng)用傳統(tǒng)的陶瓷技術(shù)(J.S.Reed，尸jrj./cj'A/eso/Cer柳j.c尸rocessiy^，第2版，JohnWileyandSonsInc.，紐約，1995;G.Y.Onoda，Jr.，禾口LL.Hench，6kr孤j'c尸r。ce5^,/7g5e/b_re/^W/7g，JohnWileyandSons,紐約，1978;T.A.Ring,,w/K/認(rèn)自hofCara/w'c尸潔e如';w，AcademicPress,圣地亞哥，加利福尼亞，1996，它們都合并于此作為參考)使其形成合適的元件。該加熱爐是無(wú)壓燒結(jié)系統(tǒng)的一部分。該加熱爐加熱到大約11001400°C，1150130(TC或者大約1200°C。使碳化硼粉末在這個(gè)溫度保溫大約30400分鐘，30120分鐘或者大約30分鐘。此外，該加熱爐含有壓力大約為760托壓力的H2/He混合氣體(流動(dòng)的混合物)。H2/He混合氣體的比例大約為1090或者4060。在模塊16中，包含該元件的加熱爐用大約120480分鐘，120240分鐘或者120分鐘的時(shí)間排除氫氣。該凈化過(guò)程在大約11001400°C，11501300。C或者大約120(TC的溫度下進(jìn)行。在一種實(shí)施方式中，該加熱爐在大約0.0120KPa，0.0110KPa和10KPa的真空中凈化。在另一種實(shí)施方式中，該加熱爐在壓力大約為760托的He流動(dòng)氣氛中進(jìn)行凈化。應(yīng)該注意，該凈化過(guò)程應(yīng)該除去殘留的H2，因此可以調(diào)節(jié)一個(gè)或者多個(gè)參數(shù)(例如，時(shí)間)來(lái)徹底地除去氫氣。在這一點(diǎn)上，只要該凈化過(guò)程設(shè)計(jì)成除去足量的H2，從而可以獲得合適的相對(duì)密度和維氏硬度，就可以在模塊14描述的加熱步驟中應(yīng)用各種!VHe混合氣體的比例。在模塊18中，在不加入燒結(jié)添加劑的情況下，利用無(wú)壓燒結(jié)來(lái)充分燒結(jié)該元件。以大約50150'C/分鐘，75125'C/分鐘和大約10(TC/分鐘的速度將該加熱爐加熱到約23002400°C(利用紅外高溫計(jì)來(lái)測(cè)量該溫度)。在該加熱爐中的壓力是大約1ATM(760托)的流動(dòng)氦氣。該元件在加熱爐中高溫保溫一段時(shí)間，直到收縮率小于0.05%/分鐘(H.Lee和R.F.Speyer，"PressurelessSinteringofBoronCarbide",J.Am.Ceram.Soc.，86[9]1468-73(2003))。在模塊20中，形成具有至少93%、94%、94.7%、95%、96%、96.6%、97%的相對(duì)密度的燒結(jié)組織結(jié)構(gòu)。此外，該燒結(jié)組織具有大約至少2000Kg/mm2、2200Kg/mm2、2250Kg/mm2、2300Kg/mm2、2400Kg/mm2的維氏硬度，該維氏硬度通過(guò)在H.Lee禾口R.F.Speyer，"HardnessandFractureToughnessofPressureless-sinteredB4C",J.Am.Ceram.Soc.，85[5]1291-93(2002)中描述的技術(shù)來(lái)測(cè)量。圖2是說(shuō)明應(yīng)用熱等靜壓系統(tǒng)來(lái)處理燒結(jié)碳化硼組織的方法30的一種實(shí)施方式的功能流程圖。要利用熱等靜壓來(lái)進(jìn)行處理，該燒結(jié)組織結(jié)構(gòu)需要具有至少93%、94%、95%、96%和97%的相對(duì)密度。應(yīng)該注意，可以應(yīng)用上述實(shí)施方式來(lái)制造的元件并不受熱壓系統(tǒng)中形狀的限制。因此，在熱等靜壓系統(tǒng)中可以處理具有復(fù)雜形狀的元件。如圖2所示，該方法可以設(shè)計(jì)成從模塊32開(kāi)始，此時(shí)應(yīng)用熱等靜壓來(lái)熱處理該燒結(jié)組織。在模塊34中，形成具有至少99%、99.1%、99.5%、99.6%、99.7%、99.8%相對(duì)密度的熱等靜壓組織。該熱等靜壓組織具有至少大約2500Kg/mm2的維氏硬度以及至少大約3MPa，m'/2、3.7MPam1/2、3.9MPa'1111/2的斷裂韌性(基于450MPa的文獻(xiàn)彈性模量)。圖3是說(shuō)明利用熱等靜壓系統(tǒng)來(lái)處理燒結(jié)組織的方法40的一種具體實(shí)施方式的功能流程圖。如圖3所示，該方法可以設(shè)計(jì)成從模塊42開(kāi)始，此時(shí)，在壓力大約為200500MPa、大約300400MPa和大約310MPa的惰性氣體(例如氬氣和/或氦氣)中，將熱等靜壓爐加熱到大約2000230(TC、大約2100220(TC和大約2150°C。加熱該熱等靜壓爐的速率大約為1010(TC/分鐘、1550'C/分鐘和大約20'C/分鐘。在模塊44中，該燒結(jié)組織在熱等靜壓爐中高溫保溫大約60400分鐘、60240分鐘和大約125分鐘。在模塊46中，i亥熱等靜壓爐以大約1050。C/分鐘、大約153(TC/分鐘和大約2(TC/分鐘的速度冷卻到大約室溫的溫度。應(yīng)該注意，該冷卻速度受到所制造元件具體形狀的耐熱震性能的限制(例如，用于較大HIP產(chǎn)品的冷卻速率會(huì)比較低)。實(shí)施例顆粒長(zhǎng)大機(jī)制利用一種特殊的高溫差示熱膨脹儀，來(lái)觀察與燒結(jié)相競(jìng)爭(zhēng)的顆粒長(zhǎng)大過(guò)程(H.Lee，W.S.Hackenberger和R.F.Speyer，"SinteringofBoronCarbideHeat-treatedwithHydrogen",J.Am.Ceram.Soc.，85[8]2131—33(2002);H.Lee禾口R.F.Speyer，"Press訓(xùn)lessSinteringofBoronCarbide，，，J.Am.Ceram.Soc.，86[9]1468-73(2003))。顆粒長(zhǎng)大降低了用于燒結(jié)的以表面能為基礎(chǔ)的驅(qū)動(dòng)力，導(dǎo)致較低的可獲得最終密度。市售的B4C粉末(HS級(jí)，H.C.Starck，柏林，德國(guó))以其所得到的狀態(tài)應(yīng)用。表1示出了以制造商的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)的粉末特性。粉末在鋼模中在大約200MPa的壓力下單向壓制成壓坯(高為大約5mm，直徑大約為6.4mm)。表1B4C粉末特性表面積18.8m7g雜質(zhì)含量1.500wt%00.410wt%N顆粒大小90%的顆?！?.99um50%的顆?！?.84um0.022wt%Fe10%的顆?！?.24um0.055wt%Si總的硼含量75.39wt%0.003wt%Al總的碳含量22.26wt%0.230wt%其它B/C摩爾比3.76圖4表示在B4C顆粒上存在B力3涂層。加熱到大約1200'C的壓坯開(kāi)始重量損失，但是在氧化物涂層被室內(nèi)空氣水合后(例如，形成原硼酸，H3B03)，隨著時(shí)間過(guò)去會(huì)再獲得更重的重量。在加熱到大約12001600'C之間后，B203的蒸氣壓力變得非常大，因此重量損失是相當(dāng)大的而且是持續(xù)的。在溫度超過(guò)2010。C之后，相應(yīng)于BX或者它的分子亞組的揮發(fā)，重量又開(kāi)始損失。圖5說(shuō)明了加熱到具體的溫度并且之后爐冷卻的未摻雜樣品在致密化、顆粒/晶粒大小和重量損失方面的變化。在B4C顆粒上的BA涂層的蒸發(fā)允許BX-B4C的直接接觸和在18702010'C之間致密化的驟然增加。在這個(gè)溫度范圍的早期階段(即18701950°C)，同時(shí)發(fā)生的顆粒長(zhǎng)大有利于迅速放出的氧化物氣體(例如，BO和CO[S.L.Dole，S.Prochazka禾口R.H.Doremus，"MicrostructuralCoarseningDuringSinteringofBoronCarbide，，，/X瓜Cer柳.5bc.，72[6]958-66(1989)])的蒸發(fā)和凝聚(從小顆粒變成大顆粒)。重量損失和顆粒/晶粒長(zhǎng)大在大約19602010'C停止，之后又重新開(kāi)始。顆粒長(zhǎng)大和重量損失隨著變慢的致密化一起發(fā)生，直到大約2140°C。這與B4C的蒸發(fā)和凝聚，尤其是這種共價(jià)鍵固體的粗化機(jī)制相對(duì)應(yīng)[R.M德國(guó)，67"teri;7g7y7e07y朋(ijPrac"'ce,JohnWileyandSons,紐約，(1996)]。蒸發(fā)的氣體類型是否是分子B4C或者該分子的片斷還不清楚。在大約214(TC之上，致密化顯著加速。在這個(gè)溫度或者以上可能已形成雜質(zhì)引起的晶界液體。更加可能的是，BX的非化學(xué)計(jì)量的揮發(fā)將C留下(由X-射線衍射結(jié)果顯示)，通過(guò)增強(qiáng)的硼的晶界擴(kuò)散和碳活化的燒結(jié)(R.M德國(guó)，57/7tariy7gr力earya/^jPrac^z'ce,JohnWileyandSons,紐約，(1996))來(lái)促進(jìn)燒結(jié)，抑制晶粒成長(zhǎng)，保持相對(duì)短的擴(kuò)散距離。用于減弱粗化過(guò)程而研究的方法在快速加熱下經(jīng)過(guò)1870-1950'C的范圍，B203的析出速度加速，為發(fā)生有利于氧化物的顆粒長(zhǎng)大留下更少的時(shí)間，并在快速加熱下經(jīng)過(guò)2010-214(TC的范圍，使通過(guò)B4C的蒸發(fā)和凝聚而發(fā)生粗化的這段時(shí)間最短。快速加熱使相對(duì)較小、高表面能的顆粒到達(dá)一個(gè)高溫范圍，在這個(gè)溫度范圍，液相燒結(jié)或者活化燒結(jié)比晶粒長(zhǎng)大速度更快。在流動(dòng)的He-H2中在大約135(TC下高溫保溫(隨后加熱到約2230"并保溫)的樣品，由于通過(guò)反應(yīng)H2(g>+B203u)=H20^+B202w而析出B2(V凃?qū)?，而顯示出在密度上的顯著增加。在繼續(xù)加熱之前需要將氫氣從爐室中充分排除掉，否則氫氣進(jìn)入B4C顆粒的間隙位置會(huì)有利于增加B4C的蒸發(fā)/凝聚粗化，因此會(huì)相應(yīng)降低最終密度。在大約1350""C用真空替代氫氣的熱處理允許在最終的密度中保留更多的晶粒，因此不用氫填充晶格間隙，真空在充分析出B203方面是有效的。圖6概括了這些增加，應(yīng)用市售等級(jí)粉末獲得的無(wú)壓燒結(jié)B4C的密度高到理論密度的至少97.1%。表2提供了本公開(kāi)的各具體實(shí)施方式的說(shuō)明性實(shí)施例。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>應(yīng)該注意，本發(fā)明公開(kāi)的上述實(shí)施方式只是為了清楚地理解本發(fā)明的原則而列出的可以實(shí)現(xiàn)的實(shí)施例。在未實(shí)際背離本發(fā)明的精神和原則的情況下，可以對(duì)上述各實(shí)施方式作許多改變和改進(jìn)。所有這些改進(jìn)和改變都旨在包括在本公開(kāi)的范圍內(nèi)且受到下面權(quán)利要求的保護(hù)。權(quán)利要求1、一種制備高密度元件的方法，包括由不含有燒結(jié)添加劑的碳化硼粉末形成碳化硼生坯；在爐子中于1100～1400℃，在真空下加熱所述生坯；以50～150℃/分鐘的速度將該爐子加熱到2300～2400℃，在沒(méi)有燒結(jié)添加劑的情況下，利用無(wú)壓燒結(jié)來(lái)充分燒結(jié)該生坯以獲得具有至少93％的相對(duì)密度的燒結(jié)元件。2、如權(quán)利要求1所述的方法，還包括應(yīng)用熱等靜壓處理所述燒結(jié)元件以獲得具有至少99%的相對(duì)密度和至少2500kg/mi^的維氏硬度的熱等靜壓產(chǎn)品。3、如權(quán)利要求1所述的方法，其中應(yīng)用熱等靜壓處理所述燒結(jié)元件以獲得具有至少99.8%的相對(duì)密度的熱等靜壓產(chǎn)品。4、如權(quán)利要求2所述的方法，其中應(yīng)用熱等靜壓對(duì)所述燒結(jié)元件的處理包括在200500MPa壓力的惰性氣體中，以10100'C/分鐘的速度將熱等靜壓爐加熱到20002300°C，其中所述燒結(jié)元件放置在該熱等靜壓爐中；在該熱等靜壓爐中高溫保溫所述燒結(jié)元件60400分鐘；和以105(TC/分鐘的速度使所述熱等靜壓爐冷卻到室溫的溫度。5、如權(quán)利要求3所述的方法，其中應(yīng)用熱等靜壓對(duì)所述燒結(jié)元fl^的處理包括在200500MPa壓力的惰性氣體中，以1010(TC/分鐘的速度將熱等靜壓爐加熱到20002300°C，其中所述燒結(jié)元件放置在該熱等靜壓爐中；在該熱等靜壓爐中高溫保溫所述燒結(jié)元件60400分鐘；和以105(TC/分鐘的速度使所述熱等靜壓爐冷卻到室溫的溫度。6、如權(quán)利要求1所述的方法，其中還包括在真空下加熱之前，在H2/He氣體混合物的存在下，于1100—1400。C加熱在爐子中的生坯的步驟。7、如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述元件具有至少94.7%的相對(duì)密度和至少2300kg/nW的維氏硬度。8、如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述元件具有至少96.6%的相對(duì)密度和至少2110kg/mm2的維氏硬度。9、如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述元件具有至少97.1%的相對(duì)密度和至少2300kg/mm2的維氏硬度。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種制備高密度元件的方法，包括由不含有燒結(jié)添加劑的碳化硼粉末形成碳化硼生坯；在爐子中于1100～1400℃，在真空下加熱所述生坯；以50～150℃/分鐘的速度將該爐子加熱到2300～2400℃，在沒(méi)有燒結(jié)添加劑的情況下，利用無(wú)壓燒結(jié)來(lái)充分燒結(jié)該生坯以獲得具有至少93％的相對(duì)密度的燒結(jié)元件。文檔編號(hào)B22FGK101260002SQ200810009489公開(kāi)日2008年9月10日申請(qǐng)日期2004年6月14日優(yōu)先權(quán)日2003年6月12日發(fā)明者李赫才,羅伯特·F.·斯派爾,鮑知浩申請(qǐng)人:佐治亞技術(shù)研究公司