專利名稱：一種煙草香精香料提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種香精香料的提取方法，尤其涉及一種煙草香精香料的提取方法。
背景技術(shù)：
目前，各國卷煙市場均要求卷煙商品具有“高香氣、高濃度、低焦油”的屬性。然而，對于煙草質(zhì)的較差，色度暗、油分少、香味不足的煙草，不得不添加外源人工合成的香精香料或添加進口優(yōu)質(zhì)煙葉來彌補和改善煙草的缺陷，以適應(yīng)消費市場的需要。但隨著人們生活水平的提高和健康意識的不斷加強，以及降焦減害的呼聲不斷高漲，天然香精香料的提取和應(yīng)用，尤其是從優(yōu)質(zhì)煙草中提取成香物質(zhì)，已倍受關(guān)注，并具有廣闊的市場前景。目前，天然香精香料包括煙草浸膏的提取，多采用溫度達90℃以上的高溫浸提法。這種提取法，易導(dǎo)致天然香味組分本身的化學(xué)結(jié)構(gòu)破壞及香味組分的損失，達不到實際應(yīng)有的添加效果，尚未引起科技工作者的重視。
申請日為1997年1月8日，申請?zhí)?7101106.0，發(fā)明名稱為“一種制取煙用香料的方法”的中國專利公開了這樣一個技術(shù)方案一種制取煙用香料的方法，其特征在于(1)工藝為原料粉碎后加水或加水蒸煮，接入發(fā)酵菌種，在20-70℃溫度下發(fā)酵2小時-30天形成發(fā)酵醪，用水溶性溶劑萃取發(fā)酵醪得萃取液，然后a、將萃取液濃縮即得膏狀煙用香料成品；b、將萃取液濃縮后在60-100℃溫度下噴霧干燥得粉狀煙用香料成品；c、將萃取液濃縮后用醇沉淀，除去沉淀物，蒸發(fā)回收醇得膏狀煙用香料成品；d、用水不溶性溶劑得樹脂狀香料成品；(2)原料僅含有煙草物料或含有煙草物料及其他輔料。該專利采用了發(fā)酵，工藝時間長，成本高，萃取液濃縮后在60-100℃溫度下噴霧干燥得粉狀煙用香料成品，溫度還是太高，易導(dǎo)致天然香味組分本身的化學(xué)結(jié)構(gòu)破壞(包括氧化、聚合及分解等)及香味組分的損失。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，提供一種煙草香精香料提取方法，該方法能保持天然香味組分及香味組分本身的化學(xué)結(jié)構(gòu)，減少工藝時間，降低成本。
本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案一種煙草香精香料提取方法，依次包括如下步驟A.將煙草粉碎或切絲，并放入萃取罐中；
B.按煙草與溶媒質(zhì)量比為1∶2-1∶16，在萃取罐中加入溶媒；C.在溫度為20-60℃，真空度為0.020-0.098MPa下減壓萃取回流1-8小時；D.萃取液經(jīng)80-500目網(wǎng)篩或鈦棒芯或超濾等分離，收集濾液，在真空度為0.020-0.098MPa下，減壓濃縮，即得煙草香精香料。
步驟A中所述的煙草為煙葉、煙梗、或煙末中的任何一種，或它們中二種或三種的混合物。
步驟A中所述的煙草是直接加工或經(jīng)過發(fā)酵或陳化處理后的煙草。
上述的煙草含水量質(zhì)量百分比為5-20％。
步驟B中所述的溶媒為乙醇、水，或它們的混合物。
所述乙醇是質(zhì)量濃度為10-96％的水溶液。
步驟B中煙草與溶媒質(zhì)量比為1∶5-1∶10。
步驟C的溫度為40-50℃，真空度為0.03-0.098MPa，減壓萃取回流時間為3-4小時。
步驟C萃取回流時進行攪拌，采用機械攪拌或間隙氣流攪拌。
步驟C的攪拌采用間隙氣流攪拌，采用的氣體為壓縮氮氣或壓縮空氣。
步驟D中萃取液經(jīng)250-350目網(wǎng)篩分離。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明提取香精香料的方法，是采用低溫減壓液固萃取、間隙氣流攪拌與減壓濃縮等全封閉循環(huán)工藝。溶媒可循環(huán)利用，安全、環(huán)保、萃取效率高、生產(chǎn)成本低，能同時適用于多種香料植物香精香料的提取、并能生產(chǎn)出高品質(zhì)香精香料的提取方法。本發(fā)明提取的煙草天然香精香料，具有煙草所獨有的清甜、自然、醇和、高雅的煙草香氣風(fēng)格與品質(zhì)。在卷煙工業(yè)中，添加本煙草提取物，不僅可改善風(fēng)味、提高卷煙的內(nèi)在品質(zhì)和外觀質(zhì)量，還可達到降焦減害的目的。
本發(fā)明的這種提取香精香料的方法，工藝簡單、操作簡便、溶媒可循環(huán)利用，安全、環(huán)保、提取效率高，生產(chǎn)成本低；所制成的產(chǎn)品香氣豐富，并有效地保持了煙草天然香味組成的理化性質(zhì)。
具體實施例方式
實施例1.
一種煙草香精香料的提取工藝，其特征是該方法為1)選取含水量質(zhì)量百分比為5％的煙葉、煙梗、煙末的混合物，粉碎，將經(jīng)粉碎的煙草，放入萃取罐中；
2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒為水，煙草與溶媒的質(zhì)量比為1∶10；3)在溫度為50℃，真空度為0.098Mpa下減壓萃取回流3小時，并通入壓縮氮氣進行間隙氣流攪拌；4)萃取液經(jīng)300目網(wǎng)篩分離，收集濾液，在真空度為0.098Mpa下，減壓濃縮至樣品比重d420為1.25g/ml，濃縮物即為煙草香精香料。
將上述濃縮物進行成份分析A、香精香料物質(zhì)測定定性定量條件經(jīng)萃取處理制備得到的分析樣品，由GC/MS鑒定結(jié)果和NIST庫檢索定性。GC/MS分析條件如下色譜柱HP-5(60m×0.25mm.i.d.×0.25μm d.f.)載氣及流速He 0.8ml/min近樣口溫度250℃?zhèn)鬏斁€溫度280℃離子源溫度177℃升溫程序分流比和進樣量1∶15，2μl電離能70eV質(zhì)量數(shù)范圍35～500amuMS譜庫NIST02B、定量分析假定相對校正因子為1，采用內(nèi)標(biāo)法定量。(注組分及其含量因萃取溫度、萃取時間、溶媒組成、真空度等有異，僅列出煙草萃取物的主要組分和其含量)序號中文名/英文名含量mg/g1 乙二酸/Ethanedioic acid 30.7±19.02 丙二酸/propanedioic acid 8.25±5.03 4-戊酮酸/pentanoic，4-oxo- 29.26±20.04 丁二酸/butanedioic acid 1.55±.085 2-甲基-2羥基丁二酸/ 0.25±0.1
Butanedioic acid，2-hydroxy-2-methyl-6 蘋果酸/Butanedioic acid100±807 檸檬酸/citric acid 9.11±6.0異檸檬酸/8 1，2，3-propanetricarboxylic acid 0.26±0.109 肉豆蔻酸/tetradecanoic acid0.25±0.1310 十五酸/pentade canoic acid 0.29±0.1711 軟脂酸/hexadecanoic acid 7.33±4.3012 十七酸/heptadecanoic acid 0.16±0.12亞油酸/13 9，12-octadecadienoic acid 3.86±2.014 油酸/9-octadecenoic acid 1.37±0.5015 亞麻酸/9，12，15-octadecatrienoic acid 6.21±3.3016 十八酸/octadecanoic acid 1.0±0.4517 花生酸/Eicosanoic acid 0.11±0.1018 戊醛/pentanal 0.5±0.3419 4-甲基-2-丁酮/methyl isobutyl ketone 0.88±0.4020 2-甲基-3-呋喃酮/ 0.96±0.4521 糠醛/furfural 18.49±8.922 糠醇/furfury alcohol 3.52±1.723 對二甲苯/p-xylene 0.97±0.332-環(huán)戊烯-1，4-二酮/24 2-cyclopentene-1，4-dione 2.99±1.2325 鄰二甲苯/o-xylene 0.91±0.7026 乙?；秽?Ethanone，1-(2-furanyl)-0.99±0.7627 苯甲醛/Benzaldehyde0.8±0.335-甲基-2-糠醛/28 2-furancarboxaldehyde，5-methyl- 1.64±0.772-環(huán)戊烯-1，4-二酮/29 2-cyclopentene-1，4-dione 1.88±0.9530 乙?；秽?Ethanone，1-(2-furanyl)-0.60±0.33
31苯甲醇/Benzyl Alcohol 8.02±2.332苯乙醛/Benzene acetaldehyde3.11±2.0332-乙酰吡咯/2-acetylpyrrole 4.48±2.034芳樟醇/linalool3.94±1.935苯乙醇/phenylethyl alcohol 8.2±3.836茄酮/solanone 69.43±28.0037大馬酮/β-damascenone 29.12±16.0038香葉基丙酮/geranyl acetone 6.38±3.6639二氫獼猴桃內(nèi)酯/geranyl acetone 4.48±2.340巨豆三烯酮1/megastigmatrienone 6.21±3.4041巨豆三烯酮2/megastigmatrienone 20.14±8.8042巨豆三烯酮3/megastigmatrienone 4.49±2.2043巨豆三烯酮/megastigmatrienone 19.36±7.8044Solavetivone 7.42±3.8045新植二烯/neophytadiene 301.51±88.90六氫法尼基丙酮/466H-farnesyl acetone5.96±3.00實施例2一種煙草香精香料的提取工藝，其特征是該方法為1)選取含水量質(zhì)量百分比為20％的煙葉，切絲，將經(jīng)切絲的煙草，放入萃取罐中2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒為水，煙草與溶媒的質(zhì)量比為1∶16；3)在溫度為60℃，真空度為0.02Mpa下減壓萃取回流8小時，在萃取回流過程中，4次通入壓縮氮氣，進行間隙氣流攪拌；4)萃取液經(jīng)鈦棒芯分離，收集濾液，在真空度為0.02Mpa下，減壓濃縮至樣品比重d420為1.4g/ml，濃縮物即為煙草香精香料。
按實施例1的方法進行濃縮物成份分析。
實施例3一種煙草香精香料的提取工藝，其特征是該方法為1)選取含水量質(zhì)量百分比為10％的煙?；驘熌┗旌衔?，經(jīng)過發(fā)酵后再粉碎，將經(jīng)粉碎的煙草，放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒為水，煙草與溶媒的質(zhì)量比為1∶2；3)在溫度為60℃，真空度為0.03Mpa下減壓萃取回流1小時，并機械攪拌；4)萃取液經(jīng)鈦棒芯分離，收集濾液，在真空度為0.03Mpa下，減壓濃縮至樣品比重d420為1.1g/ml，濃縮物即為煙草香精香料。
按實施例1的方法進行濃縮物成份分析。
實施例4.
一種煙草香精香料的提取工藝，其特征是該方法為1)選取含水量質(zhì)量百分比為15％的煙葉，經(jīng)陳化處理后再切絲，將經(jīng)切絲的煙草，放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是質(zhì)量百分比濃度為96％的乙醇水溶液，煙草與溶媒的質(zhì)量比為1∶5；3)在溫度為20℃，真空度為0.06Mpa下減壓萃取回流3小時，在萃取回流的過程中，3次通入壓縮氮氣進行間隙氣流攪拌；4)萃取液經(jīng)250目網(wǎng)篩分離，收集濾液；在真空度為0.06Mpa下，減壓濃縮至樣品比重d420為1.38g/ml，濃縮物即為煙草香精香料。
按實施例1的方法進行濃縮物成份分析。
實施例5一種煙草香精香料的提取工藝，其特征是該方法為1)選取含水量質(zhì)量百分比為8％的煙末粉碎，并放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是質(zhì)量百分比濃度為95.5％的乙醇水溶液，煙草與溶媒的質(zhì)量比為1∶8；3)在溫度為40℃，真空度為0.07Mpa下減壓萃取回流4小時；4)萃取液經(jīng)80目網(wǎng)篩分離，收集濾液；在真空度為0.098Mpa下，減壓濃縮至樣品比重d420為1.18g/ml，濃縮物即為煙草香精香料。
按實施例1的方法進行濃縮物成份分析。
實施例6
一種煙草香精香料的提取工藝，其特征是該方法為1)選取含水量質(zhì)量百分比為8％的煙末粉碎，并放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是質(zhì)量百分比濃度為10％的乙醇水溶液，煙草與溶媒的質(zhì)量比為1∶10；3)在溫度為50℃，真空度為0.09Mpa下減壓萃取回流4小時，并機械攪拌；4)萃取液經(jīng)500目網(wǎng)篩分離，收集濾液；在真空度為0.09Mpa下，減壓濃縮至樣品比重d420為1.28g/ml，濃縮物即為煙草香精香料。
按實施例1的方法進行濃縮物成份分析。
實施例7一種煙草香精香料的提取工藝，其特征是該方法為1)選取含水量質(zhì)量百分比為10％的煙梗粉碎，并放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是質(zhì)量百分比濃度為10％的乙醇水溶液，煙草與溶媒的質(zhì)量比為1∶6；3)在溫度為45℃，真空度為0.098Mpa下減壓萃取回流6小時，并通入壓縮氮氣進行氣流攪拌；4)萃取液經(jīng)350目網(wǎng)篩分離，收集濾液；在真空度為0.08Mpa下，減壓濃縮至樣品比重d420為1.10g/ml，濃縮物即為煙草香精香料。
按實施例1的方法進行濃縮物成份分析。
實施例8一種煙草香精香料的提取工藝，其特征是該方法為1)選取含水量質(zhì)量百分比為14％的煙梗和煙末粉碎，并放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是質(zhì)量百分比濃度為70％的乙醇水溶液，煙草與溶媒的質(zhì)量比為1∶9；3)在溫度為42℃，真空度為0.04Mpa下減壓萃取回流3.5小時，并通入壓縮空氣進行氣流攪拌；4)萃取液經(jīng)超濾分離，收集濾液；在真空度為0.04Mpa下，減壓濃縮至樣品比重d420為1.20g/ml，濃縮物即為煙草香精香料。
按實施例1的方法進行濃縮物成份分析。
實施例9.
1)選取含水量質(zhì)量百分比為18％的經(jīng)過發(fā)酵的煙葉，切絲，并放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是質(zhì)量百分比濃度為80％的乙醇水溶液，煙草與溶媒的質(zhì)量比為1∶6；3)在溫度為40℃，真空度為0.045Mpa下減壓萃取回流3.5小時；4)萃取液經(jīng)超濾分離，收集濾液；在真空度為0.045Mpa下，減壓濃縮至樣品比重d420為1.30g/ml，濃縮物即為煙草香精香料。
按實施例1的方法進行濃縮物成份分析。
權(quán)利要求
1.一種煙草香精香料提取方法，其特征在于依次包括如下步驟A.將煙草粉碎或切絲，并放入萃取罐中；B.按煙草與溶媒質(zhì)量比為1∶2-1∶16，在萃取罐中加入溶媒；C.在溫度為20-60℃，真空度為0.020-0.098MPa下減壓萃取回流1-8小時；D.萃取液經(jīng)80-500目網(wǎng)篩或鈦棒芯或超濾等分離，收集濾液，在真空度為0.020-0.098MPa下，減壓濃縮，即得煙草香精香料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙草香精香料提取方法，其特征在于步驟A中所述的煙草為煙葉、煙梗、或煙末中的任何一種，或它們中二種或三種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種煙草香精香料提取方法，其特征在于步驟A中所述的煙草是直接加工或經(jīng)過發(fā)酵或陳化處理后的煙草。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙草香精香料提取方法，其特征在于步驟B中所述的溶媒為乙醇、水，或它們的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煙草香精香料提取方法，其特征在于所述乙醇是質(zhì)量濃度為10-96％的水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、4、5所述的一種煙草香精香料提取方法，其特征在于步驟B中煙草與溶媒質(zhì)量比為1∶5-1∶10。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙草香精香料提取方法，其特征在于步驟C的溫度為40-50℃，真空度為0.03-0.098MPa，減壓萃取回流時間為3-4小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、7所述的一種煙草香精香料提取方法，其特征在于步驟C萃取回流時進行攪拌，采用機械攪拌或間隙氣流攪拌。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種煙草香精香料提取方法，其特征在于步驟C的攪拌采用間隙氣流攪拌，采用的氣體為壓縮氮氣或壓縮空氣。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙草香精香料提取方法，其特征在于步驟D中萃取液經(jīng)250-350目網(wǎng)篩分離。
全文摘要
一種煙草香精香料提取方法，其特征在于依次包括如下步驟A.將煙草粉碎或切絲，并放入萃取罐中；B.按煙草與溶媒質(zhì)量比為1∶2－1∶16，在萃取罐中加入溶媒；C.在溫度為20－60℃，真空度為0.020－0.098MPa下減壓萃取回流1－8小時；D.萃取液經(jīng)80－500目網(wǎng)篩或鈦棒芯或超濾等分離，收集濾液，在真空度為0.020－0.098MPa下，減壓濃縮至樣品比重d
文檔編號C11B9/00GK1899141SQ200610036630
公開日2007年1月24日 申請日期2006年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月24日
發(fā)明者宋光泉, 戴光文 申請人:宋光泉, 戴光文