專利名稱：煙草連續(xù)提取的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到農(nóng)作物深加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種利用超聲波堿化預(yù)處理從煙草中連續(xù)提取煙堿、半纖維素、木質(zhì)素、纖維素的新方法。
背景技術(shù)：
我國是煙草生產(chǎn)大國，不僅在煙葉的儲運和卷煙生產(chǎn)的過程中產(chǎn)生大量的煙屑、 煙渣、煙梗、污染或霉變煙葉等煙草廢棄物，而且煙農(nóng)每年棄于田間的低次煙葉的數(shù)量也是可觀的。煙葉中含有多種有利用價值的化學(xué)成分，若對其進行綜合利用，則不僅改善了廢棄物對環(huán)境的污染，同時又為國家創(chuàng)造了財富。但由于目前工藝條件落后，產(chǎn)品成本較高而造成市場競爭力不高、綜合利用效率低下的局面(煙草(Nicotianatobaculn)為茄科煙草屬植物，一年生或多年生，單葉互生，常有粘質(zhì)柔毛，產(chǎn)于南美洲1 ’ 1，我國引種煙草很早，產(chǎn)量頗大。目前國內(nèi)外種植的煙草主要用作卷煙，我國是煙草生產(chǎn)大國，每年有450-500萬噸出產(chǎn)，其中9(Γ150萬噸煙草廢棄物不能應(yīng)用于卷煙行業(yè)，造成環(huán)境污染，僅玉溪卷煙廠每年為此繳納環(huán)境保護費就達5000萬元之多。我國的河南、湖南、廣東、福建、云南、貴州等省都有大面積的煙田，眾多的卷煙廠、復(fù)烤煙葉廠，每年都有大量的廢煙葉、煙灰、煙桿，這些下腳料由于沒有很好的利用而被一把火燒掉，這樣處理不僅浪費資源，又造成環(huán)境污染，如何將這些煙草廢棄物加以合理的綜合利用，是擺在人們面前一個迫切的課題。煙草廢棄物中含有數(shù)百種化學(xué)成分，其中有許多是寶貴的成分，如煙堿、茄尼醇、纖維素、果膠、半纖維素等，可以采用一系列的化學(xué)方法，對其進行提取、精制，從而應(yīng)用于醫(yī)藥、化工等行業(yè)，提取煙草中的有效成分是其綜合利用的重要途徑，具有極其重大的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種煙草連續(xù)提取的方法，該方法為煙草中有利用價值的化學(xué)成分的再利用提供了可能。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為
1煙草連續(xù)提取的方法，具體為將煙草粉碎成粒徑不少于20目的粉末，加入相當(dāng)于煙草體積10-30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié)ρΗ值至9-13，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于 20kHz，超聲預(yù)處理時間不少于20分鐘，得超聲預(yù)處理液。2根據(jù)1所述的煙草連續(xù)提取的方法，將所述超聲預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在100-140°C條件下蒸餾，餾出物用質(zhì)量分數(shù)為10-15%的硫酸吸收，得吸收液，所述吸收液為硫酸煙堿溶液。3、根據(jù)2所述的煙草連續(xù)提取的方法，在所述硫酸煙堿溶液中加入萃取溶劑正己烷，得萃取反應(yīng)液，待萃取完成后分離萃取反應(yīng)液中的液相和固體物，所述固體物為煙堿。4、根據(jù)1所述的煙草連續(xù)提取的方法，將所述超聲預(yù)處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH值3. 0-5.0，待固體沉淀生成完全后，進行液固分離，所述固體沉淀為半纖維素。
5、根據(jù)1所述的煙草連續(xù)提取的方法，將所述超聲預(yù)處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH值3. 0-5.0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離，收集固體，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物， 所述合并物為半纖維素。6、根據(jù)1所述的煙草連續(xù)提取的方法，將所述超聲預(yù)處理液調(diào)節(jié)pH值至11-13后進行過濾，取濾渣，在所得濾渣中加入相當(dāng)于煙草質(zhì)量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在80-100°C條件下進行充分的溶解反應(yīng)，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，攪拌不少于30分鐘后進行過濾，所得濾渣為纖維素。7、根據(jù)1所述的煙草連續(xù)提取的方法，將所述超聲預(yù)處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH至4-5，并在70-80°C條件下反應(yīng)40-90分鐘，待冷卻后去除液相，剩余固體為木質(zhì)素。8、根據(jù)1所述的煙草連續(xù)提取的方法，具體包括以下步驟 A超聲預(yù)處理液的制備
將煙草粉碎成粒徑不少于20目的粉末，加入相當(dāng)于煙草體積10-30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié) PH值至9-13，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于20kHz，超聲預(yù)處理時間不少于20分鐘，得超聲預(yù)處理液； B煙堿的制備
將所述超聲預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在100-140°C條件下蒸餾，餾出物用質(zhì)量分數(shù)為10-15%的硫酸吸收，得吸收液，所述吸收液為硫酸煙堿溶液；在所述硫酸煙堿溶液中加入萃取溶劑正己烷， 得萃取反應(yīng)液，待萃取完成后分離萃取反應(yīng)液中的液相和固體物，所述固體物為煙堿； C半纖維素的制備
將步驟B收集的液相調(diào)節(jié)PH值3. 0-5. 0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離，收集固體沉淀，所述固體沉淀為半纖維素。9、根據(jù)1所述的煙草連續(xù)提取的方法，具體包括以下步驟 A超聲預(yù)處理液的制備
將煙草粉碎成粒徑不少于20目的粉末，加入相當(dāng)于煙草體積10-30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié) PH值至9-13，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于20kHz，超聲預(yù)處理時間不少于20分鐘，得超聲預(yù)處理液； B煙堿的制備
將所述超聲預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在100-140°C條件下蒸餾，餾出物用質(zhì)量分數(shù)為10-15%的硫酸吸收，得吸收液，所述吸收液為硫酸煙堿溶液；在所述硫酸煙堿溶液中加入萃取溶劑正己烷， 得萃取反應(yīng)液，待萃取完成后分離萃取反應(yīng)液中的液相和固體物，所述固體物為煙堿； C半纖維素的制備
收集步驟B所述的液相，并調(diào)節(jié)PH值3. 0-5.0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離， 收集固體沉淀，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物，所述合并物為半纖維素；
6D纖維素的制備
在步驟B所得廢渣中加入相當(dāng)于煙草質(zhì)量10-15倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在 80-100°C條件下進行充分的溶解反應(yīng)，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，得混合液，混合液中所述纖維素溶液與水介質(zhì)的體積比為1:3-5，對混合液攪拌不少于30分鐘后進行過濾分離濾渣和濾液， 所得濾渣為纖維素。10、根據(jù)1所述的煙草連續(xù)提取的方法，具體包括以下步驟 A超聲預(yù)處理液的制備
將烘干后的煙草料粉碎為粒徑不小于20目，加入相當(dāng)于煙草料體積10-30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié)PH值至11-13，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于20kHz，預(yù)處理時間不少于 20分鐘，得超聲預(yù)處理液； B煙堿的制備
將所述超聲預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在100-140°C條件下用質(zhì)量分數(shù)為10-15%的硫酸吸收餾出液，得硫酸煙堿溶液；用正己烷充分萃取所述硫酸煙堿溶液，在60-68. 7°C條件下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)硫酸煙堿溶液中的液相，并收集液相，剩余固體物為煙堿。C半纖維素的制備
將步驟B收集的液相調(diào)節(jié)pH值3. 0-5. 0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離，收集固體沉淀，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物，所述合并物為半纖維素； D纖維素的制備
在步驟B所得廢渣中加入相當(dāng)于煙草質(zhì)量10-15倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在 80-100°C條件下進行充分的溶解反應(yīng)，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，得混合液，混合液中所述纖維素溶液與水介質(zhì)的體積比為1:3-5，對混合液攪拌不少于30分鐘后進行過濾分離濾渣和濾液， 所得濾渣為纖維素； E木質(zhì)素的制備
將步驟D所得濾液在100-12(TC條件下蒸發(fā)去除1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，剩余液體用酸調(diào)節(jié)PH值至4-5，并在70-80°C條件下反應(yīng)40-90分鐘，待冷卻后去除液相，剩余固體為木質(zhì)素。
本發(fā)明的有益效果在于通過連續(xù)提取法，可以最大限度的利用煙草中的有用物質(zhì)，不僅達到了廢物利用的目的，還為煙草的生產(chǎn)工藝開拓了新的路徑，為煙草的綜合利用提供了參考。
具體實施例方式
乙醇沉淀半纖維素原理在木材及非木材植物的細胞壁里半纖維素是最復(fù)雜的組分。它們通過氫鍵與纖維素聯(lián)接，與木素以共價鍵(主要是苯甲基醚鍵)聯(lián)接，與乙?；鶈卧土u基肉桂酸以酯鍵聯(lián)接。半纖維素在酸性環(huán)境下，氫鍵發(fā)生斷裂，半纖維素與低分子醇類相似，根據(jù)相似相容原理，半纖維素溶解于乙醇中，再通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，得到半纖維素固體。本發(fā)明中所指的煙草，也包括煙梗、煙莖和煙葉，尤其是煙草生產(chǎn)中廢棄的煙草， 下述實施例中的煙草來自于重慶銀福生物有機肥有限公司，為煙草生產(chǎn)廢棄物，其含水量為質(zhì)量分數(shù)的7%。本發(fā)明中所指的乙醇沉淀法具體為利用果膠中含有的醛基(-CH0)和乙醇中含有羥基(-0H)發(fā)生反應(yīng)形成的沉淀反應(yīng)。本發(fā)明中收率的計算為下述實施例中收率的計算為收率=(提取物的重量/煙草中提取物的含量)*100%。
實施例1超聲預(yù)處理液的制備
方法1 將IOOg烘干后的煙草料粉碎為粒徑為20目，加入相當(dāng)于煙草料體積10倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié)PH值至11，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率為20kHz，預(yù)處理時間為20分鐘， 得超聲預(yù)處理液1。方法2 將IOOg烘干后的煙草料粉碎為粒徑為40目，加入相當(dāng)于煙草料體積30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié)PH值至13，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于40kHz，預(yù)處理時間為40 分鐘，得超聲預(yù)處理液2。方法3 將IOOg烘干后的煙草料粉碎為粒徑為40目，加入相當(dāng)于煙草料體積30 倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié)PH值至9，進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于40kHz，預(yù)處理時間不少于 40分鐘，得超聲預(yù)處理液3。實施例2煙堿的制備
煙堿的制備共分為六組，第一組用實施例1制備的超聲預(yù)處理液1為原料進行煙堿的提??；第二組用實施例2制備的超聲預(yù)處理液2為原料進行煙堿的提?。坏谌M用實施例 3制備的超聲預(yù)處理液3為原料進行煙堿的提?。坏谒慕M的原料同第二組相比，區(qū)別在于未進行超聲預(yù)處理后所得的預(yù)處理液4 ；第五組的原料同第二組相比，區(qū)別在于pH值為8. 5 所得的超聲預(yù)處理液5為原料進行煙堿的提??；第六組的原料同第二組相比，區(qū)別在于pH 值為6所得的超聲預(yù)處理液6為原料進行煙堿的提取。本實施例中采用的提取方法為蒸餾法，具體為將所述超聲預(yù)處理液或預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在 100°C條件下用質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸吸收餾出液，得硫酸煙堿溶液；用正己烷萃取所述硫酸煙堿溶液，根據(jù)正己烷和煙堿的沸點不同，選擇在60°c條件下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)硫酸煙堿溶液中的液相(有明顯的分層現(xiàn)象)，并收集液相，剩余固體物為煙堿。同時，設(shè)置平行的蒸餾法實驗，具體為以第二組所得的超聲預(yù)處理液2為原料，過濾后對所述濾液在140°C 條件下用質(zhì)量分數(shù)為15%的硫酸吸收餾出液，得硫酸煙堿溶液；用正己烷充分萃取所述硫酸煙堿溶液，在68. 7°C條件下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)硫酸煙堿溶液中的液相，并收集液相，剩余固體物為煙堿。結(jié)果(1)硫酸煙堿的收率第一組為(得到硫酸煙堿2. 9g,收率為72. 5%,然后用正己烷萃取得到天然煙堿2. 7g,收率為93. 1%)，(第二組為得到硫酸煙堿3. Ig,收率為77. 5%，然后用正己烷萃取得到天然煙堿2. 9g，收率為93. 6%)，第三組為(得到硫酸煙堿 1. Ig,收率為27. 5%然后用正己烷萃取得到天然煙堿0. 9g，收率為29. 1%)，第四組為(得到硫酸煙堿1. Og,收率為25. 0%，然后用正己烷萃取得到天然煙堿0. Sg,收率為25. 9%)，第五組為(得到硫酸煙堿1.6g，收率為40.0%，然后用正己烷萃取得到天然煙堿1.5g，收率為48. 6%)，第六組為(得到硫酸煙堿1. 4g，收率為35. 0%，然后用正己烷萃取得到天然煙堿 1.2g，收率為38.9%)。反應(yīng)速度的快慢排序依次為第二組，第一組，第五組，第六組，第三組，第四組。從上述結(jié)果可以看出，原料的pH值是收率的關(guān)鍵因素，在pH為6時，煙堿不被餾出，在PH為8. 5時，煙堿餾出的速度慢，在pH為11時，煙堿在短時間內(nèi)被蒸餾出，在pH為 13時，煙堿的收率高。這可能可吡咯環(huán)和吡啶環(huán)得游離有關(guān)。實施例3半纖維素的制備
半纖維素的制備共分為三組，第一組用實施例1制備的超聲預(yù)處理液1為原料進行半纖維素的提??；第二組用實施例2制備的超聲預(yù)處理液2為原料進行半纖維素的提??；第三組的原料同第二組相比，區(qū)別在于未進行超聲預(yù)處理后所得的預(yù)處理液。本實施例中半纖維素的提取方法為將所述超聲預(yù)處理液或預(yù)處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH值3. 0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離，所述固體沉淀為半纖維素。其中，第一組半纖維素為10.6g，收率為81.5%，，第二組半纖維素11.6g，收率為 89. 2%，第三組半纖維素為4. 6g，收率為35. 4%。本實施例中另一種半纖維素的提取方法為將所述超聲預(yù)處理液或預(yù)處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH值5. 0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離，收集固體沉淀，所述固體沉淀為半纖維素，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物。其中，第一組半纖維素為8. 6g，收率為66. 2%,，第二組半纖維素9. 6g，收率為 73. 8%，第三組半纖維素為4. 4g，收率為33. 8%。實施例4纖維素的制備
纖維素的制備共分為三組，第一組用實施例1制備的超聲預(yù)處理液1為原料進行半纖維素的提?。坏诙M用實施例2制備的超聲預(yù)處理液2為原料進行半纖維素的提??；第三組的原料同第二組相比，區(qū)別在于未進行超聲預(yù)處理后所得的預(yù)處理液。本實施例中纖維素的提取方法為將所述超聲預(yù)處理液調(diào)節(jié)PH值至11，過濾，得濾渣，在所得濾渣中加入相當(dāng)于煙草質(zhì)量10倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在80°C條件下進行充分的溶解反應(yīng)，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，攪拌30分鐘后進行過濾，所得濾渣為纖維素。纖維素的收率第一組纖維素為18. 6g，收率為84. 5%,，第二組纖維素19. 6g，收率為89. 1%，第三組纖維素為6. 4g，收率為29. 1%。平行實驗中，將所述超聲預(yù)處理液調(diào)節(jié)pH值至13，過濾，得濾渣，在所得濾渣中加入相當(dāng)于煙草質(zhì)量15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在100°C條件下進行充分的溶解反應(yīng)，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，攪拌不少于30分鐘后進行過濾，所得濾渣為纖維素。
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纖維素的收率第一組纖維素為20. 6g，收率為93. 6%，第二組纖維素20. 3g，收率為92. 3%，第三組纖維素為6. Ig,收率為27. 7%。實施例5木質(zhì)素的制備
木質(zhì)素的制備共分為三組，第一組用實施例1制備的超聲預(yù)處理液1為原料進行半纖維素的提??；第二組用實施例2制備的超聲預(yù)處理液2為原料進行半纖維素的提取；第三組的原料同第二組相比，區(qū)別在于未進行超聲預(yù)處理后所得的預(yù)處理液。本實施例中木質(zhì)素的提取方法為將所述超聲預(yù)處理液或預(yù)處理液過濾，得濾液， 將所述濾液調(diào)節(jié)PH至4，并在70°C條件下反應(yīng)40分鐘，待冷卻后去除液相，剩余固體為木質(zhì)素。收率第一組木質(zhì)素為5. 9g，收率為84. 3%,，第二組木質(zhì)素6. lg，收率為87. 1%，第三組木質(zhì)素為2. 4g，收率為34. 3%。本實施例中木質(zhì)素的提取方法為將所述超聲預(yù)處理液或預(yù)處理液過濾，得濾液， 將所述濾液調(diào)節(jié)PH至5，并在80°C條件下反應(yīng)90分鐘，待冷卻后去除液相，剩余固體為木質(zhì)素。收率第一組木質(zhì)素為5. 4g，收率為77. 1%,，第二組木質(zhì)素5. 7g，收率為81. 4%，第三組木質(zhì)素為2. 5g，收率為35. 7%。
實施例6連續(xù)提取煙堿、半纖維素、纖維素及木質(zhì)素的方法
煙草連續(xù)提取的方法共分為三組，第一組用實施例1制備的超聲預(yù)處理液1為原料進行半纖維素的提?。坏诙M用實施例2制備的超聲預(yù)處理液2為原料進行半纖維素的提?。?第三組的原料同第二組相比，區(qū)別在于未進行超聲預(yù)處理后所得的預(yù)處理液。煙草連續(xù)提取的方法，具體包括以下步驟 步驟1煙堿的制備
將超聲預(yù)處理液或預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在140°C條件下用質(zhì)量分數(shù)為15%的硫酸吸收餾出液，得硫酸煙堿溶液；用正己烷充分萃取所述硫酸煙堿溶液，在68. 7°C條件下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)硫酸煙堿溶液中的液相，并收集液相，剩余固體物為煙堿。第一組為(得到硫酸煙堿2. Sg,收率為70. 0%,然后用正己烷萃取得到天然煙堿 2. 6g,收率為89. 7%)，(第二組為得到硫酸煙堿3. Og,收率為75. 0%,然后用正己烷萃取得到天然煙堿2. 7g，收率為87. 1%)，第三組為(得到硫酸煙堿l.Og，收率為25.0%然后用正己烷萃取得到天然煙堿0. Sg,收率為25. 9%)。步驟2半纖維素的制備
將步驟1收集的液相調(diào)節(jié)PH值5.0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離，收集固體沉淀，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物，所述合并物為半纖維素。第一組半纖維素為8. 7g,收率為67. 0%，第二組半纖維素9. 5 g，收率為73. 0%，第三組半纖維素為4. Ig,收率為31. 5%。步驟3纖維素的制備
在步驟2所得廢渣中加入相當(dāng)于煙草質(zhì)量15倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，調(diào)節(jié)pH值到11，在100°C條件下進行充分的溶解反應(yīng)，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，得混合液，混合液中所述纖維素溶液與水介質(zhì)的體積比為1:3，攪拌30分鐘后進行過濾分離濾渣和濾液，所得濾渣為纖維素；
纖維素的收率第一組纖維素為20. 4g，收率為92. 7%，第二組纖維素20. 3g，收率為 92. 3%，第三組纖維素為5. 9g，收率為26. 8%。步驟4木質(zhì)素的制備
將步驟3所得濾液在120°C條件下蒸發(fā)去除1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，剩余液體用酸調(diào)節(jié)PH值至5，并在80°C條件下反應(yīng)90分鐘，待冷卻后去除液相，剩余固體為木質(zhì)素。第一組木質(zhì)素為5. 5g，收率為78. 5%，第二組木質(zhì)素5. Sg,收率為82. 8%，第三組木質(zhì)素為2. 4g，收率為34. 3%。實施例7連續(xù)提取煙堿、半纖維素、纖維素及木質(zhì)素的方法
煙草連續(xù)提取的方法的制備共分為三組，第一組用實施例1制備的超聲預(yù)處理液1為原料進行半纖維素的提??；第二組用實施例2制備的超聲預(yù)處理液2為原料進行半纖維素的提??；第三組的原料同第二組相比，區(qū)別在于未進行超聲預(yù)處理后所得的預(yù)處理液。煙草連續(xù)提取的方法，具體包括以下步驟 步驟1煙堿的制備
將超聲預(yù)處理液或預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在100°c條件下用質(zhì)量分數(shù)為10的硫酸吸收餾出液，得硫酸煙堿溶液；用正己烷充分萃取所述硫酸煙堿溶液，在60°c條件下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)硫酸煙堿溶液中的液相，并收集液相，剩余固體物為煙堿。第一組為(得到硫酸煙堿3. 0g，收率為75.0%，然后用正己烷萃取得到天然煙堿 2. 7g,收率為93.2%)，(第二組為得到硫酸煙堿3. lg，收率為77.5%，然后用正己烷萃取得到天然煙堿2. 9g，收率為93. 5%)，第三組為(得到硫酸煙堿1. lg，收率為27. 5%然后用正己烷萃取得到天然煙堿0. 9g，收率為29. 1%)。
步驟2半纖維素的制備
將步驟1收集的液相調(diào)節(jié)PH值3.0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離，收集固體沉淀，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物，所述合并物為半纖維素。第一組半纖維素為10. 8g，收率為83. 0%,，第二組半纖維素11. 6g，收率為89. 2%， 第三組半纖維素為4. 5g，收率為34. 6%。步驟3纖維素的制備
在步驟2所得廢渣中加入相當(dāng)于煙草質(zhì)量10倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在80°C 條件下進行充分的溶解反應(yīng)，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，得混合液，混合液中所述纖維素溶液與水介質(zhì)的體積比為1:5，攪拌60分鐘后進行過濾分離濾渣和濾液，所得濾渣為纖維素；
纖維素的收率第一組纖維素為18. 6g，收率為84. 5%,，第二組纖維素19. 2g，收率為 87. 3%，第三組纖維素為6. 4g，收率為29. 1%。
步驟4木質(zhì)素的制備
將步驟3所得濾液在100°C條件下蒸發(fā)去除1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，剩余液體用酸調(diào)節(jié)PH值至4，并在70°C條件下反應(yīng)40分鐘，待冷卻后去除液相，剩余固體為木質(zhì)素。第一組木質(zhì)素為5. Sg,收率為82. 9%，第二組木質(zhì)素6. Og,收率為85. 7%，第三組木質(zhì)素為2. 3g，收率為32. 9%。纖維素再生原理溶解在離子液體中的纖維素可通過添加水析出，這是因為此類溶劑更易與離子液體形成氫鍵從而使纖維素反萃出來。同時由于離子液體是纖維素的直接溶劑，快速沉淀可防止溶解的纖維素恢復(fù)到原來的結(jié)晶狀態(tài)。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過參照本發(fā)明的優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了描述，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細節(jié)上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權(quán)利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.煙草連續(xù)提取的方法，其特征在于將煙草粉碎成粒徑不少于20目的粉末，加入相當(dāng)于煙草體積10-30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié)pH值至9-13，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于 20kHz，超聲預(yù)處理時間不少于20分鐘，得超聲預(yù)處理液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草連續(xù)提取的方法，其特征在于將所述超聲預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在 100-140°C條件下蒸餾，餾出物用質(zhì)量分數(shù)為10-15%的硫酸吸收，得吸收液，所述吸收液為硫酸煙堿溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煙草連續(xù)提取的方法，其特征在于在所述硫酸煙堿溶液中加入萃取溶劑正己烷，得萃取反應(yīng)液，待萃取完成后分離萃取反應(yīng)液中的液相和固體物，所述固體物為煙堿。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草連續(xù)提取的方法，其特征在于將所述超聲預(yù)處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH值3. 0-5. 0，待固體沉淀生成完全后，進行液固分離，所述固體沉淀為半纖維素。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草連續(xù)提取的方法，其特征在于將所述超聲預(yù)處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH值3. 0-5. 0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離，收集固體，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物，所述合并物為半纖維素。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草連續(xù)提取的方法，其特征在于將所述超聲預(yù)處理液調(diào)節(jié)PH值至11-13后進行過濾，取濾渣，在所得濾渣中加入相當(dāng)于煙草質(zhì)量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在80-100°C條件下進行充分的溶解反應(yīng)，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，攪拌不少于30分鐘后進行過濾，所得濾渣為纖維素。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草連續(xù)提取的方法，其特征在于將所述超聲預(yù)處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH至4-5，并在70-80°C條件下反應(yīng)40-90分鐘，待冷卻后去除液相，剩余固體為木質(zhì)素。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草連續(xù)提取的方法，其特征在于，具體包括以下步驟A超聲預(yù)處理液的制備將煙草粉碎成粒徑不少于20目的粉末，加入相當(dāng)于煙草體積10-30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié) PH值至9-13，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于20kHz，超聲預(yù)處理時間不少于20分鐘，得超聲預(yù)處理液；B煙堿的制備將所述超聲預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在100-140°C條件下蒸餾，餾出物用質(zhì)量分數(shù)為10-15%的硫酸吸收，得吸收液，所述吸收液為硫酸煙堿溶液；在所述硫酸煙堿溶液中加入萃取溶劑正己烷， 得萃取反應(yīng)液，待萃取完成后分離萃取反應(yīng)液中的液相和固體物，所述固體物為煙堿；C半纖維素的制備將步驟B收集的液相調(diào)節(jié)PH值3. 0-5. 0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離，收集固體沉淀，所述固體沉淀為半纖維素。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草連續(xù)提取的方法，其特征在于，具體包括以下步驟A超聲預(yù)處理液的制備將煙草粉碎成粒徑不少于20目的粉末，加入相當(dāng)于煙草體積10-30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié) PH值至9-13，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于20kHz，超聲預(yù)處理時間不少于20分鐘，得超聲預(yù)處理液； B煙堿的制備將所述超聲預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在100-140°C條件下蒸餾，餾出物用質(zhì)量分數(shù)為10-15%的硫酸吸收，得吸收液，所述吸收液為硫酸煙堿溶液；在所述硫酸煙堿溶液中加入萃取溶劑正己烷， 得萃取反應(yīng)液，待萃取完成后分離萃取反應(yīng)液中的液相和固體物，所述固體物為煙堿； C半纖維素的制備收集步驟B所述的液相，并調(diào)節(jié)PH值3. 0-5.0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離， 收集固體沉淀，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物，所述合并物為半纖維素； D纖維素的制備在步驟B所得廢渣中加入相當(dāng)于煙草質(zhì)量10-15倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在 80-100°C條件下進行充分的溶解反應(yīng)，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，得混合液，混合液中所述纖維素溶液與水介質(zhì)的體積比為1:3-5，對混合液攪拌不少于30分鐘后進行過濾分離濾渣和濾液， 所得濾渣為纖維素。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草連續(xù)提取的方法，其特征在于，具體包括以下步驟 A超聲預(yù)處理液的制備將烘干后的煙草料粉碎為粒徑不小于20目，加入相當(dāng)于煙草料體積10-30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié)PH值至11-13，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于20kHz，預(yù)處理時間不少于 20分鐘，得超聲預(yù)處理液； B煙堿的制備將所述超聲預(yù)處理液過濾后，收集濾渣和濾液，取濾液，用蒸餾法提取濾液中的硫酸煙堿，具體為對所述濾液在100-140°C條件下用質(zhì)量分數(shù)為10-15%的硫酸吸收餾出液，得硫酸煙堿溶液；用正己烷充分萃取所述硫酸煙堿溶液，在60-68. 7°C條件下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)硫酸煙堿溶液中的液相，并收集液相，剩余固體物為煙堿； C半纖維素的制備將步驟B收集的液相調(diào)節(jié)pH值3. 0-5. 0，待固體沉淀產(chǎn)生完全后，進行液固分離，收集固體沉淀，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物，所述合并物為半纖維素； D纖維素的制備在步驟B所得廢渣中加入相當(dāng)于煙草質(zhì)量10-15倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在 80-100°C條件下進行充分的溶解反應(yīng)，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，得混合液，混合液中所述纖維素溶液與水介質(zhì)的體積比為1:3-5，對混合液攪拌不少于30分鐘后進行過濾分離濾渣和濾液， 所得濾渣為纖維素；E木質(zhì)素的制備將步驟D所得濾液在100-120°C條件下蒸發(fā)去除1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，剩余液體用酸調(diào)節(jié)PH值至4-5，并在70-80°C條件下反應(yīng)40-90分鐘，待冷卻后去除液相，剩余固體為木質(zhì)素。
全文摘要
本發(fā)明涉及到農(nóng)作物深加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到利用超聲波堿化預(yù)處理從煙草中連續(xù)提取煙堿、半纖維素、木質(zhì)素、纖維素的新方法，煙草粉碎成粒徑不少于20目的粉末，加入相當(dāng)于煙草體積10-30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié)pH值至9-13，并進行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于20kHz，超聲預(yù)處理時間不少于20分鐘，得超聲預(yù)處理液，再進一步提取煙堿、半纖維素、木質(zhì)素、纖維素；通過連續(xù)提取法，可以最大限度的利用煙草中的有用物質(zhì)，不僅達到了廢物利用的目的，還為煙草的生產(chǎn)工藝開拓了新的路徑，為煙草的綜合利用提供了參考。
文檔編號A24B15/24GK102429319SQ20111024850
公開日2012年5月2日 申請日期2011年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月26日
發(fā)明者劉元九, 吳曄晨, 安來強, 張健榮, 曾國明, 王遠亮, 陳奎, 魏小婭 申請人:重慶恒遠晉通科技有限公司