專利名稱：一種氧化纖維素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)用止血材料特別是氧化纖維素的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，氧化纖維素的制備是通過氧化劑加到水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，因水的極性很大， 所產(chǎn)的氧化纖維素易縮水?dāng)嗔眩⑶耶a(chǎn)品結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定、不易保存。直接用氮氧化物氣態(tài)條件 下對(duì)纖維素進(jìn)行氧化，反應(yīng)溫度難以控制，反應(yīng)產(chǎn)物不穩(wěn)定，而且要低溫保存，且氮氧化物 的價(jià)格昂貴，難以回收，生產(chǎn)成本極高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種氧化纖維素的新制備方法。該方法采用 惰性液體作為反應(yīng)溶媒，可以使氧化反應(yīng)在可控的條件下進(jìn)行，反應(yīng)均勻，產(chǎn)品穩(wěn)定容易保 存，并且反應(yīng)溶媒和氧化劑可以回收重復(fù)利用，既經(jīng)濟(jì)又環(huán)保。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案氧化纖維素的制備方法。該方法包括如 下步驟； a、取氧化纖維素材料，放入惰性溶液中； b、向惰性溶液中加入氧化劑，密閉；用磁力攪拌機(jī)攪拌10-12小時(shí)，溫度為 20-60°C ; c、取出氧化纖維素材料，用純化水洗滌2-3次；
d、用離心機(jī)甩干，再用清洗液洗滌；
e、在溫度80-9(TC下干燥1-3小時(shí)。 上述的氧化纖維素的制備方法中，所述的惰性溶液可以是HCFC-141b、四氯化碳、 氰氟醚及其衍生物或者氟化液及其衍生物。 前述的氧化纖維素的制備方法中，所述的氧化劑是氮氧化合物、高氯酸及其鹽類、 高碘酸及其鹽類或者是硝酸和亞硝酸及其鹽類。 前述的氧化纖維素的制備方法中，所述的清洗液為醇類及其混合液。 前述的氧化纖維素的制備方法中，所述的氧化纖維素材料為棉、精制棉、脫脂棉、
脫脂棉紗布以及以棉為原料的其他紡織品，或者是以棉或木漿為原料的單一或混合制成再
生纖維、粘膠纖維，以及以再生纖維、粘膠纖維為原料的其他紡織品。
本發(fā)明的有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用惰性液體作為反應(yīng)溶媒，可以使 氧化反應(yīng)在可控的條件下進(jìn)行，反應(yīng)均勻，制成的氧化纖維素和氧化再生纖維素產(chǎn)品穩(wěn)定 容易保存，并且反應(yīng)溶媒和氧化劑可以回收重復(fù)利用，既經(jīng)濟(jì)又環(huán)保，生產(chǎn)成本大大降低。
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l。惰性溶液中加硝酸和亞硝酸鹽。
取精制棉50g，放入5000ml燒瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml ，加8 %硝酸500ml ，再加亞硝酸鈉50g，密閉；用磁力攪拌機(jī)攪拌12小時(shí)，溫度20-30°C ;取出每次用2000ml純化水洗滌三次，用離心機(jī)甩干后，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC干燥2小時(shí)，測(cè)得羧基含量為8%。 實(shí)施例2。惰性溶液中加硝酸和亞硝酸鹽。取脫脂棉紗布50g，放入5000ml燒瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml，加8%硝酸
500ml，再加亞硝酸鈉50g，密閉；用磁力攪拌機(jī)攪拌12小時(shí)，溫度20-3(TC，取出每次用
2000ml純化水洗滌三次，用離心機(jī)甩干后，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC干
燥2小時(shí)，測(cè)得羧基含量為7%。 實(shí)施例3。惰性溶液中加硝酸和亞硝酸鹽。取再生纖維絲織品50g，放入5000ml燒瓶中，加氰氟醚溶液2000ml，加8%硝酸500ml，再加亞硝酸鈉50g，密閉；用磁力攪拌機(jī)攪拌12小時(shí)，溫度20_60°C，取出每次用2000ml純化水洗滌三次，用離心機(jī)甩干后，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC干燥2小時(shí)，測(cè)得羧基含量為10%。
實(shí)施例4。惰性溶液中加二氧化氮取精制棉50g，放入5000ml燒瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml ，加二氧化氮60g，密閉；用磁力攪拌機(jī)攪拌12小時(shí)，溫度20-3(TC，取出每次用2000ml純化水洗滌三次，用離心機(jī)甩干后，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC干燥2小時(shí)，測(cè)得羧基含量為9%。
實(shí)施例5。惰性溶液中加二氧化氮。 取脫脂棉紗布50g，放入5000ml燒瓶中，加氰氟醚溶液2000ml，加二氧化氮70g，密閉；用磁力攪拌機(jī)攪拌12小時(shí)，溫度20-6(TC，取出每次用2000ml的50%異丙醇洗滌三次，用離心機(jī)甩干后，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC干燥2小時(shí)，測(cè)得羧基含量為10%。 實(shí)施例6。惰性溶液中加二氧化氮。 取再生纖維絲織品50g，放入5000ml燒瓶中，加氟化液溶液2000ml，加二氧化氮75g，密閉；用磁力攪拌機(jī)攪拌12小時(shí)，溫度20-3(TC，取出每次用2000ml的60%甲醇洗滌三次，用離心機(jī)甩干后，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC干燥2小時(shí)，測(cè)得羧基含量為12%。 本發(fā)明的實(shí)施方式不限于上述實(shí)施例，在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出的各種變化均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種氧化纖維素的制備方法，其特征在于包括如下步驟；a、取氧化纖維素材料，放入惰性溶液中；b、向惰性溶液中加入氧化劑，密閉；用磁力攪拌機(jī)攪拌10-12小時(shí)，溫度為20-60℃；c、取出氧化纖維素材料，用純化水洗滌2-3次；d、用離心機(jī)甩干，再用清洗液洗滌；e、在溫度80-90℃下干燥1-3小時(shí)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化纖維素的制備方法，其特征在于所述的惰性溶液是 HCFC-141b、四氯化碳、氰氟醚及其衍生物或者氟化液及其衍生物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化纖維素的制備方法，其特征在于所述的氧化劑是氮氧 化合物、高氯酸及其鹽類、高碘酸及其鹽類或者硝酸和亞硝酸及其鹽類。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化纖維素的制備方法，其特征在于所述的清洗液為醇類及其混合液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化纖維素的制備方法，其特征在于所述的氧化纖維素材料為棉、精制棉、脫脂棉、脫脂棉紗布以及以棉為原料的其他紡織品，或者是以棉或木漿為 原料的單一或混合制成再生纖維、粘膠纖維，以及以再生纖維、粘膠纖維為原料的其他紡織PR o
全文摘要
本發(fā)明公開的是一種氧化纖維素的制備方法，該制備方法包括如下步驟；a、取氧化纖維素材料，放入惰性溶液中；b、向惰性溶液中加入氧化劑，密閉；用磁力攪拌機(jī)攪拌10-12小時(shí)，溫度為20-60℃；c、取出氧化纖維素材料，用純化水洗滌；d、用離心機(jī)甩干，再用清洗液洗滌；e、干燥，即得成品。本發(fā)明采用惰性液體作為反應(yīng)溶媒，可以使氧化反應(yīng)在可控的條件下進(jìn)行，反應(yīng)均勻，制成的氧化纖維素和氧化再生纖維素產(chǎn)品穩(wěn)定容易保存，并且反應(yīng)溶媒和氧化劑可以回收重復(fù)利用，既經(jīng)濟(jì)又環(huán)保，生產(chǎn)成本大大降低。
文檔編號(hào)A61L15/16GK101724078SQ20091031049
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月26日
發(fā)明者李洪波 申請(qǐng)人:貴州金玖生物技術(shù)有限公司