一種纖維素紙基柔性高導(dǎo)電性圖形的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于電子材料領(lǐng)域，涉及一種纖維素紙基柔性高導(dǎo)電性圖形的制備方法。本發(fā)明提出的制備方法是以纖維素紙為基體，通過運用蠟染打印技術(shù)結(jié)合化學(xué)鍍技術(shù)在其表面直接設(shè)計并打印所需要的金屬圖形，具體工藝包括纖維素紙表面清潔，表面改性，表面圖形化打蠟，表面活化，化學(xué)鍍銅和表面除蠟等。本發(fā)明具有以下優(yōu)點：（1）采用針點打印機直接在纖維素紙表面設(shè)計并打出所需涂蠟圖形，操作簡便易行；（2）成本低，工藝簡便，金屬圖形設(shè)計方便，可根據(jù)需要設(shè)計出各種導(dǎo)電圖形。本發(fā)明制備的纖維素紙基柔性導(dǎo)電圖形可應(yīng)用于柔性顯示，電子標(biāo)簽，電子天線等新興技術(shù)產(chǎn)品，未來市場前景非常廣闊。
【專利說明】
一種纖維素紙基柔性高導(dǎo)電性圖形的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種纖維素紙基高導(dǎo)電性圖形的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]印制電子器件產(chǎn)業(yè)近些年來發(fā)展迅速，傳統(tǒng)的印制電子器件的基底多采用硅基板，玻璃基板等硬質(zhì)基板。在基板上運用蝕刻或者絲網(wǎng)印刷等技術(shù)可以得到圖形化的印制電子器件。但是這些方法往往存在著制造過程復(fù)雜，成本高，材料的利用率低，浪費嚴重等缺點。隨著印制電子的發(fā)展，打印技術(shù)應(yīng)運而生并迅速應(yīng)用于制備電子器件之中，但是目前的打印機打印金屬過程繁瑣，儀器設(shè)備依賴性強，重復(fù)打印次數(shù)多，不容易控制打印線路的完整和準(zhǔn)確性，這進一步限制了打印電子行業(yè)的發(fā)展。
[0003]化學(xué)鍍是一種可以在非金屬表面沉積金屬的一種技術(shù)，它有著成本較低，常溫操作以及設(shè)備簡單可行等突出優(yōu)點，同時在一些印制電子電路中，運用化學(xué)鍍技術(shù)可以有效得解決電子器件穿孔金屬化的問題，上述的這些優(yōu)點使得化學(xué)鍍技術(shù)在印制電子器件行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用和發(fā)展。化學(xué)鍍過程中的最重要的環(huán)節(jié)就是在基材上沉積能夠誘發(fā)化學(xué)鍍的活化種，傳統(tǒng)方法采用的活化種通常是鈀膠體，但是這種膠體不僅價格高而且對環(huán)境會產(chǎn)生很大的污染。
[0004]纖維素紙是一種柔性好，質(zhì)量輕的基材，它同時具有成本低和環(huán)境友好等優(yōu)點，紙的生產(chǎn)過程一般包括制備漿料和造紙兩個基本流程，制備漿料主要是采用機械或者化學(xué)的方法將植物纖維的原料離解成為本色或漂白紙漿。造紙則是采用將懸浮在水中的紙漿纖維進過后處理加工成為滿足各種要求的紙。雖然紙具有以上非常多的優(yōu)點，但是由于紙絕緣性非常好，所以紙在柔性印制電子器件中的應(yīng)用和發(fā)展收到了很大的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提出一種纖維素紙基柔性高導(dǎo)電性圖形的制備方法。本發(fā)明提出的制備方法是將纖維素紙表面圖形金屬化，具體工藝包括纖維素紙的表面清洗、表面改性、表面圖形化打蠟、表面活化、化學(xué)鍍銅以及表面除蠟等。
[0006]本發(fā)明提出的纖維素紙基柔性高導(dǎo)電性圖形的制備方法，具體步驟如下:
(1)表面清洗:清洗纖維素紙表面，將其進行漂洗和烘干；
(2)表面改性:將表面清洗后的纖維素紙置于表面改性溶液之中5?10分鐘后取出，并烘干，得到表面改性的纖維素紙；
(3)表面圖形化打蠟:將表面改性的纖維素紙置于針點打印機中，并在表面改性的纖維素紙的上方加上一層蠟紙，運用計算機中設(shè)計的圖形打印出所需要的蠟圖形，只需打印一次即可，得到表面圖形化打蠟的纖維素紙；
(4)表面活化:將表面圖形化打蠟的纖維素紙放置于配置的納米金溶液之中放置24小時后用去離子水淋洗后烘干，得到表面活化后的纖維素紙； (5)化學(xué)鍍銅:將表面活化后的纖維素紙浸泡于銅化學(xué)鍍液之中，于15?25°C銅化學(xué)鍍液10~30分鐘，取出后用去離子水洗凈并烘干；
(6)表面除蠟:將步驟(5)得到的烘干后的產(chǎn)物放置于乙醇溶液之中浸泡I分鐘，取出并烘干后得到所需的紙基柔性導(dǎo)電圖形。
[0007]本發(fā)明中，步驟(I)中所述表面改性溶液是的溶質(zhì)為3-氨丙基二甲氧基硅烷，溶劑為丙酮，改性溶液的質(zhì)量百分濃度為0.1%?2%。
[0008]本發(fā)明中，步驟(4)中納米金溶液的配方是溶劑為去離子水，溶液中的各種溶質(zhì)濃度分別為:氯金酸的濃度為3?6 g/L，檸檬酸三鈉的濃度為7?10 g/L，硼氫化鈉的濃度為0.4-0.6 g/L，氯化鈉的濃度為0.2?0.4 g/L ο
[0009]本發(fā)明中，步驟(5)中銅化學(xué)鍍液的配方是溶劑為去離子水，溶液中的各種溶質(zhì)濃度分別為:五水硫酸銅的濃度為3?6 g/L，焦磷酸鈉的濃度為2?4 g/L，碳酸鈉的濃度為4?8g/L，氫氧化鈉的濃度為4?8 g/L，硫酸鎳的濃度為0.5?1.0 g/L,甲醛的濃度為5?10 g/L。
[0010]本發(fā)明制備的紙基柔性導(dǎo)電圖形具有以下優(yōu)點:(1)纖維素紙來源于植物纖維，屬于可再生資源，綠色環(huán)保；(2)以針點打印機在紙的表面打蠟制備蠟圖形，成本低，只需一次打印過程即可得到所需要的設(shè)計圖形，操作簡便;(3)金屬圖形與纖維素紙表面結(jié)合非常牢固，材料的可靠性良好;(4)采用納米金作為催化劑，避免使用了鈀等有毒的貴金屬催化劑；
(5)制備出的纖維素紙基柔性圖形導(dǎo)電率高，開發(fā)了纖維素紙在柔性電子方向的發(fā)展與應(yīng)用，可廣泛應(yīng)用于柔性電子器件，電子標(biāo)簽以及電子天線等高新技術(shù)產(chǎn)品，未來的市場前景非常廣闊。
[0011 ]本發(fā)明的有益效果在于:(I)將纖維素紙表面選擇性地表面金屬化，從而獲得滿足需要的導(dǎo)電圖形，使得絕緣的紙變?yōu)閷?dǎo)電，拓展了纖維素紙的功能和應(yīng)用；(2)紙基柔性導(dǎo)電圖形具有耐彎折性能，可大大改善電子器件的柔性化發(fā)展；(3)運用打印蠟染技術(shù)一次直接打印設(shè)計出所需圖形，操作簡單易行；(4)紙基柔性導(dǎo)電圖形中的導(dǎo)電圖形和紙基體之間的結(jié)合強度強，使得其應(yīng)用于印制電子器件會有良好的穩(wěn)定性；(5)得到的紙基導(dǎo)電圖形對纖維素紙基底沒有損傷，大大消除了傳統(tǒng)蝕刻方法所帶來的基底損害，保證了電子器件的完整性；(6)紙基導(dǎo)電圖形具有極好的導(dǎo)電率，在電子電路方面，應(yīng)用會非常廣泛；(7)成本低，工藝簡便，金屬圖形設(shè)計方便，可根據(jù)需要設(shè)計出各種導(dǎo)電圖形。
【附圖說明】
[0012]圖1為紙基柔性天線的圖形。
[0013]圖2為紙基柔性導(dǎo)電圖形的實際電路應(yīng)用圖。
【具體實施方式】
[0014]下面通過實施例進一步描述本發(fā)明。
[0015]實施例1
將纖維素紙用去離子水淋洗干凈，烘干后置于濃度為0.1%的3-氨丙基二甲氧基硅烷丙酮溶液中，浸泡5分鐘，取出，用去離子水淋洗干凈，烘干，得到表面改性的纖維素紙。
[0016]將表面改性后的紙放置于針點打印機之中，根據(jù)計算機上設(shè)計出的圖形打印出所需要的涂蠟圖形。
[0017]將3g氯金酸，7g梓檬酸三鈉，0.4g硼氫化鈉，0.2g氯化鈉溶于500mL去離子水之中，經(jīng)過磁力攪拌，溶解完畢后，添加去離子水，將溶液的體積定容至1L，得到納米金溶液。
[0018]將改性后的纖維素紙置于上述溶液之中，放置24小時，取出，烘干，得到表面活化的纖維素紙。
[0019]將3g五水硫酸銅，2g焦磷酸鈉，4g碳酸鈉，4g氫氧化鈉，0.5g硫酸鎳，5g甲醛溶于500mL的去離子水之中，經(jīng)過磁力攪拌，溶解完畢之后，向溶液中添加去離子水至溶液的體積為1L，得到化學(xué)鍍銅溶液。將表面活化的纖維素紙浸泡在銅化學(xué)鍍液之中于15°C化學(xué)鍍10分鐘，取出用去離子水洗凈并烘干，得到所需的紙基柔性導(dǎo)電圖形，剝離強度能通過3M公司思高?膠帶的測試。經(jīng)過四探針電阻率測試儀測試，導(dǎo)電圖形的電阻率為21.4 μ Ω cm。
[0020]實施例2
將纖維素紙用去離子水淋洗干凈，烘干后置于濃度為0.1%的3-氨丙基二甲氧基硅烷丙酮溶液中，浸泡5分鐘，取出，用去離子水淋洗干凈，烘干，得到表面改性的纖維素紙。
[0021]將表面改性后的紙放置于針點打印機之中，根據(jù)計算機上設(shè)計出的圖形打印出所需要的涂蠟圖形。
[0022]將6g氯金酸，10 g梓檬酸三鈉，0.6g硼氫化鈉，0.4 g氯化鈉溶于500mL去離子水之中，經(jīng)過磁力攪拌，溶解完畢后，添加去離子水，將溶液的體積定容至1L，得到納米金溶液。
[0023]將改性后的纖維素紙置于上述溶液之中，放置24小時，取出，烘干，得到表面活化的纖維素紙。
[0024]將6g五水硫酸銅，4g焦磷酸鈉，8g碳酸鈉，8g氫氧化鈉，1.0g硫酸鎳，1g甲醛溶于500mL的去離子水之中，經(jīng)過磁力攪拌，溶解完畢之后，向溶液中添加去離子水至溶液的體積為1L，得到化學(xué)鍍銅溶液。將表面活化的纖維素紙浸泡在銅化學(xué)鍍液之中于25°C化學(xué)鍍30分鐘，取出用去離子水洗凈并烘干，得到所需的紙基柔性導(dǎo)電圖形，剝離強度能通過3M公司思高?膠帶的測試。經(jīng)過四探針電阻率測試儀測試，導(dǎo)電圖形的電阻率為6.8 μΩ cm。
[0025]實施例3
將纖維素紙用去離子水淋洗干凈，烘干后置于濃度為0.1%的3-氨丙基二甲氧基硅烷丙酮溶液中，浸泡10分鐘，取出，用去離子水淋洗干凈，烘干，得到表面改性的纖維素紙。
[0026]將表面改性后的紙放置于針點打印機之中，根據(jù)計算機上設(shè)計出的圖形打印出所需要的涂蠟圖形。
[0027]將5g氯金酸，8 g梓檬酸三鈉，0.5g硼氫化鈉，0.3 g氯化鈉溶于500mL去離子水之中，經(jīng)過磁力攪拌，溶解完畢后，添加去離子水，將溶液的體積定容至1L，得到納米金溶液。
[0028]將改性后的纖維素紙置于上述溶液之中，放置24小時，取出，烘干，得到表面活化的纖維素紙。
[0029]將5 g五水硫酸銅，3 g焦磷酸鈉，6 g碳酸鈉，7 g氫氧化鈉，0.8 g硫酸鎳，8 g甲醛溶于500mL的去離子水之中，經(jīng)過磁力攪拌，溶解完畢之后，向溶液中添加去離子水至溶液的體積為1L，得到化學(xué)鍍銅溶液。將表面活化的纖維素紙浸泡在銅化學(xué)鍍液之中于25°C化學(xué)鍍20分鐘，取出用去離子水洗凈并烘干，得到所需的紙基柔性導(dǎo)電圖形，剝離強度能通過3M公司思高?膠帶的測試。經(jīng)過四探針電阻率測試儀測試，導(dǎo)電圖形的電阻率為13.8 μΩcm0
[0030]實施例4
將纖維素紙用去離子水淋洗干凈，烘干后置于濃度為0.1%的3-氨丙基二甲氧基硅烷丙酮溶液中，浸泡5分鐘，取出，用去離子水淋洗干凈，烘干，得到表面改性的纖維素紙。
[0031]將表面改性后的紙放置于針點打印機之中，根據(jù)計算機上設(shè)計出的圖形打印出所需要的涂蠟圖形。
[0032]將4g氯金酸，7 g梓檬酸三鈉，0.6g硼氫化鈉，0.4 g氯化鈉溶于500mL去離子水之中，經(jīng)過磁力攪拌，溶解完畢后，添加去離子水，將溶液的體積定容至1L，得到納米金溶液。
[0033]將改性后的纖維素紙置于上述溶液之中，放置24小時，取出，烘干，得到表面活化的纖維素紙。
[0034]將4 g五水硫酸銅，4 g焦磷酸鈉，7 g碳酸鈉，6 g氫氧化鈉，0.7 g硫酸鎳，7 g甲醛溶于500mL的去離子水之中，經(jīng)過磁力攪拌，溶解完畢之后，向溶液中添加去離子水至溶液的體積為1L，得到化學(xué)鍍銅溶液。將表面活化的纖維素紙浸泡在銅化學(xué)鍍液之中于25°C化學(xué)鍍15分鐘，取出用去離子水洗凈并烘干，得到所需的紙基柔性導(dǎo)電圖形，剝離強度能通過3M公司思高?膠帶的測試。經(jīng)過四探針電阻率測試儀測試，導(dǎo)電圖形的電阻率為17.6 μΩcm。
[0035]實施例5
將纖維素紙用去離子水淋洗干凈，烘干后置于濃度為0.1%的3-氨丙基二甲氧基硅烷丙酮溶液中，浸泡6分鐘，取出，用去離子水淋洗干凈，烘干，得到表面改性的纖維素紙。
[0036]將表面改性后的紙放置于針點打印機之中，根據(jù)計算機上設(shè)計出的圖形打印出所需要的涂蠟圖形。
[0037]將3g氯金酸，8 g梓檬酸三鈉，0.5g硼氫化鈉，0.4 g氯化鈉溶于500mL去離子水之中，經(jīng)過磁力攪拌，溶解完畢后，添加去離子水，將溶液的體積定容至1L，得到納米金溶液。
[0038]將改性后的纖維素紙置于上述溶液之中，放置24小時，取出，烘干，得到表面活化的纖維素紙。
[0039]將3 g五水硫酸銅，4 g焦磷酸鈉，6 g碳酸鈉，5 g氫氧化鈉，0.6g硫酸鎳，6g甲醛溶于500mL的去離子水之中，經(jīng)過磁力攪拌，溶解完畢之后，向溶液中添加去離子水至溶液的體積為1L，得到化學(xué)鍍銅溶液。將表面活化的纖維素紙浸泡在銅化學(xué)鍍液之中于25°C化學(xué)鍍10分鐘，取出用去離子水洗凈并烘干，得到所需的紙基柔性導(dǎo)電圖形，剝離強度能通過3M公司思高?膠帶的測試。經(jīng)過四探針電阻率測試儀測試，導(dǎo)電圖形的電阻率為20.1 μΩcm0
【主權(quán)項】
1.一種纖維素紙基柔性高導(dǎo)電性圖形的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (1)表面清洗:清洗纖維素紙表面，將其進行漂洗和烘干； (2)表面改性:將表面清洗后的纖維素紙置于表面改性溶液之中5?10分鐘后取出，并烘干，得到表面改性的纖維素紙； (3)表面圖形化打蠟:將表面改性的纖維素紙置于針點打印機中，并在表面改性的纖維素紙的上方加上一層蠟紙，運用計算機中設(shè)計的圖形打印出所需要的蠟圖形，只需打印一次即可，得到表面圖形化打蠟的纖維素紙； (4)表面活化:將表面圖形化打蠟的纖維素紙放置于配置的納米金溶液之中放置24小時后用去離子水淋洗后烘干，得到表面活化后的纖維素紙； (5)化學(xué)鍍銅:將表面活化后的纖維素紙浸泡于銅化學(xué)鍍液之中，于15?25°C銅化學(xué)鍍液10~30分鐘，取出后用去離子水洗凈并烘干； (6)表面除蠟:將步驟(5)得到的烘干后的產(chǎn)物放置于乙醇溶液之中浸泡I分鐘，取出并烘干后得到所需的紙基柔性導(dǎo)電圖形。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素紙基高導(dǎo)電性圖形的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述表面改性溶液是的溶質(zhì)為3-氨丙基二甲氧基硅烷，溶劑為丙酮，改性溶液的質(zhì)量百分濃度為0.1%?2%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素紙基高導(dǎo)電性圖形的制備方法，其特征在于步驟(4)中納米金溶液的配方是溶劑為去離子水，溶液中的各種溶質(zhì)濃度分別為:氯金酸的濃度為3?6 g/L，檸檬酸三鈉的濃度為7?10 g/L，硼氫化鈉的濃度為0.4?0.6 g/L，氯化鈉的濃度為0.2~0.4 g/Lo4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素紙基高導(dǎo)電性圖形的制備方法，其特征在于步驟(5)中銅化學(xué)鍍液的配方是溶劑為去離子水，溶液中的各種溶質(zhì)濃度分別為:五水硫酸銅的濃度為3?6 g/L，焦磷酸鈉的濃度為2?4 g/L，碳酸鈉的濃度為4?8 g/L，氫氧化鈉的濃度為4?8g/L，硫酸鎳的濃度為0.5?1.0 g/L，甲醛的濃度為5?10 g/L ο
【文檔編號】H05K3/18GK106028635SQ201610394887
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月7日
【發(fā)明人】侯磊, 呂銀祥
【申請人】復(fù)旦大學(xué)