一種測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析方法，包括以下步驟：一、將硅鋼板制成電子背散射衍射待測(cè)試樣；二、切取電子背散射衍射待測(cè)試樣的待測(cè)區(qū)域，依據(jù)晶界區(qū)分該待測(cè)區(qū)域內(nèi)各個(gè)晶粒；三、計(jì)算出每個(gè)晶粒的面積Am和該樣品總待測(cè)區(qū)域的面積A總；四、無(wú)織構(gòu)化處理，計(jì)算單個(gè)晶粒在待測(cè)區(qū)域上所占比例A0；五、每個(gè)晶粒中用電子背散射衍射測(cè)試其晶粒取向(hkl)并取其絕對(duì)值；六、將Am除以A總所得值，再除以A0值，即得相對(duì)極密度P(hkl)；七、將相對(duì)極密度P(hkl)標(biāo)示在反極圖中相應(yīng)晶面的位置上。本發(fā)明具有使測(cè)試結(jié)果與材料的性能之間可以建立正確的對(duì)應(yīng)關(guān)系的特點(diǎn)，可以廣泛應(yīng)用于大晶粒材料測(cè)試領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及大晶粒材料的測(cè)試方法，特別是涉及一種測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 結(jié)晶物質(zhì)由于外部環(huán)境所限，未能發(fā)育成具有規(guī)則形態(tài)的晶體，而只是結(jié)晶成顆 粒狀，則形成晶粒。一個(gè)多晶體往往由多個(gè)單晶體集合形成，如果其中晶粒數(shù)目大且各晶 粒的排列是完全無(wú)規(guī)則的統(tǒng)計(jì)均勻分布，即在不同方向上取向幾率相同，則該多晶集合體 在不同方向上就會(huì)宏觀地表現(xiàn)出各種性能相同的現(xiàn)象。在形成過(guò)程中，由于受到外界的力、 熱、電、磁等各種不同環(huán)境或加工工藝的影響，多晶集合體中各晶粒會(huì)沿著某些方向排列， 在某些方向上呈現(xiàn)出聚集排列。這種組織結(jié)構(gòu)及規(guī)則聚集排列狀態(tài)類似于天然纖維或織物 的結(jié)構(gòu)和紋理，故稱之為織構(gòu)。
[0003] 經(jīng)過(guò)二次再結(jié)晶退火后的取向硅鋼具有這種典型的織構(gòu)特征。常見的取向硅鋼往 往其組成的晶粒為：肉眼清晰可見，但尺寸不均一。我們?cè)诜治鋈∠蚬桎摰木Яr(shí)，目前經(jīng) 常采用的設(shè)備是電子背散射衍射（EBSD，Electron Back-Scattered Diffraction)、X_射線 衍射儀等儀器配合掃描電子顯微鏡（SEM，Scaning Electron Microscope)。但是，這些儀 器每次能夠測(cè)量的區(qū)域較小，一般僅僅只有幾個(gè)微米至十幾個(gè)毫米的范圍，只能掌握一個(gè) 或幾個(gè)晶粒的信息，無(wú)法做到宏觀上對(duì)整個(gè)多晶體晶粒進(jìn)行分析，這樣檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果顯 然不能代表整個(gè)材料的織構(gòu)信息。
[0004] 另外，大晶粒娃鋼的性能不光與各晶粒的取向有關(guān)系，同時(shí)也與各晶粒的大小有 關(guān)系。因此，采用傳統(tǒng)方法所測(cè)結(jié)果，其織構(gòu)信息與材料的性能之間沒(méi)有正確的對(duì)應(yīng)關(guān)系。 因此傳統(tǒng)的測(cè)量方法不能用于繪制大晶粒硅鋼試樣的反極圖。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了克服上述【背景技術(shù)】的不足，提供一種測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的 分析方法，使測(cè)試結(jié)果與材料的性能之間可以建立正確的對(duì)應(yīng)關(guān)系，測(cè)試結(jié)果能代表整個(gè) 試樣的性能。
[0006] 本發(fā)明提供的一種測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析方法，包括以下步驟：一、將硅鋼板 制成電子背散射衍射待測(cè)試樣；二、切取電子背散射衍射待測(cè)試樣的待測(cè)區(qū)域，依據(jù)晶界區(qū) 分該待測(cè)區(qū)域內(nèi)各個(gè)晶粒；三、計(jì)算出每個(gè)晶粒的面積A m，并測(cè)量計(jì)算出該樣品總待測(cè)區(qū)域 的面積;四、將該待測(cè)試樣做無(wú)織構(gòu)化處理，計(jì)算出單個(gè)晶粒在待測(cè)區(qū)域上所占比例& ; 五、每個(gè)晶粒中用電子背散射衍射測(cè)試其晶粒取向（hkl)并取其絕對(duì)值；六、將測(cè)量得的每 個(gè)晶粒的面積^除以該樣品總待測(cè)區(qū)域的面積A&所得值，再除以&值，所得數(shù)值即為該 晶粒在取向（hkl)的相對(duì)極密度的大小P (hkl);七、將晶粒在取向（hkl)上的相對(duì)極密度的 P(hkl)標(biāo)示在反極圖中相應(yīng)晶面的位置上，即得到電子背散射衍射待測(cè)試樣的反極圖。
[0007] 在上述技術(shù)方案中，所述步驟三中，采用圖像分析儀測(cè)量計(jì)算出每個(gè)晶粒的面積 Am。
[0008] 在上述技術(shù)方案中，所述步驟六中，如果一個(gè)晶粒的取向（hkl)與另一個(gè)晶粒的 取向（hkl)相同，則這些晶粒在取向（hkl)的相對(duì)極密度的大小P (hkl)進(jìn)行相加后，標(biāo)示在 反極圖中相應(yīng)晶面的同一位置上。
[0009] 本發(fā)明測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析方法，具有以下有益效果：本發(fā)明既考慮了晶 粒大小對(duì)材料性能的影響，也考慮了晶粒取向?qū)Σ牧闲阅艿挠绊?，并將這兩種影響因素結(jié) 合起來(lái)，使測(cè)量結(jié)果與材料的性能之間可以建立正確的對(duì)應(yīng)關(guān)系。采用電子背散射衍射技 術(shù)測(cè)量晶粒取向，采用圖像分析儀來(lái)測(cè)量晶粒大小，并將兩者的結(jié)果結(jié)合起來(lái)進(jìn)行計(jì)算，再 將結(jié)果標(biāo)示在反極圖上。
[0010] 對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，所測(cè)得的晶面的相對(duì)極密度的大小反映出本試樣測(cè)量 面法向方向上各取向晶粒量的多少。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析方法所選用的電子背散射衍射待測(cè)試 樣的晶粒分布不意圖；；
[0012] 圖2為本發(fā)明測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析方法測(cè)得的相對(duì)極密度P(hkl)的反極圖。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但該實(shí)施例不應(yīng)理解為對(duì) 本發(fā)明的限制。
[0014] 在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例中：由于硅鋼板待測(cè)面須為平板面，經(jīng)過(guò)拋光等預(yù)處 理符合電子背散射衍射測(cè)試要求。然后切取一塊為300毫米X30毫米的大晶粒硅鋼做電 子背散射衍射待測(cè)試樣的待測(cè)區(qū)域。
[0015] 如圖1所示，用記號(hào)筆標(biāo)示出晶界，劃分各個(gè)晶粒；標(biāo)示出的晶粒依次編號(hào)為1至 48。
[0016] 將該試樣拍攝成照片，采用圖像分析儀測(cè)量出照片中各晶粒的面積即A至?8。
[0017] 計(jì)算A。的大?。?br> [0018] 在測(cè)繪時(shí)，將無(wú)織構(gòu)標(biāo)樣的{hkl}極密度規(guī)定為1，將織構(gòu)材料樣品的極密度與無(wú) 織構(gòu)材料標(biāo)樣的極密度進(jìn)行比較，得出織構(gòu)的相對(duì)極密度。如果是無(wú)織構(gòu)材料，定義其中每 一個(gè)晶粒的極密度就是1。樣品內(nèi)有η個(gè)晶粒，對(duì)應(yīng)的極密度為"1"的晶粒面積就是總面積 的η分之一。針對(duì)織構(gòu)材料，其單個(gè)晶粒相對(duì)極密度Ρ，即可以表示為其晶粒面積相對(duì)于標(biāo) 準(zhǔn)晶粒的面積比值，就是所謂的相對(duì)極密度。對(duì)于其方向?yàn)槟硞€(gè)取向（hkl)，則稱之為，取向 (hkl)上的相對(duì)極密度P (hkl)。
[0019] 在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例中：每個(gè)晶粒面積為Am，待測(cè)面積為A&，現(xiàn)有晶粒為 48個(gè)：
[0020] A〇 = 1/48
[0021] 為方便電子背散射衍射實(shí)際測(cè)量操作，將該試樣切割成10塊，每塊大小為約30暈 米X30毫米，每小塊的待測(cè)面均為經(jīng)預(yù)處理符合要求的平板面。
[0022] 實(shí)際測(cè)量電子背散射衍射時(shí)，采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖0IM(0rientati〇n Imaging Microscopy)、極圖和反極圖，還可計(jì)算取向（差）分布函數(shù)等等。本方法利用反 極圖來(lái)分析，其所謂的反極圖均指板面法向反極圖。
[0023] 由于電子背散射衍射的每次實(shí)際測(cè)量為微觀結(jié)構(gòu)，測(cè)定范圍實(shí)際為微米級(jí)別，而 本實(shí)施例中使用的硅鋼為大晶粒型，實(shí)際每個(gè)晶粒大小為肉眼可見級(jí)別。所以，本實(shí)施例 中，對(duì)于一個(gè)晶粒，僅僅在其范圍內(nèi)隨機(jī)取一個(gè)樣點(diǎn)做電子背散射衍射，認(rèn)為該點(diǎn)測(cè)得的晶 粒取向（hkl) [uvw]即為該晶粒的晶粒取向（hkl) [uvw]。一個(gè)晶粒如果被切割后，同時(shí)在兩 個(gè)或更多個(gè)小塊樣品上，也僅僅取樣測(cè)試一次。每個(gè)小塊樣品均采用電子背散射衍射分別 測(cè)量出其中每個(gè)晶粒的取向（hkl) [uvw]。
[0024] 晶面指數(shù)（hkl)限定了晶胞平面即為一個(gè)平面，晶向[uvw]限定了晶列的走向即 為一個(gè)與該平面相交的直線；從幾何上來(lái)說(shuō)，二者構(gòu)建了一個(gè)三維坐標(biāo)系從而完整的描述 一個(gè)晶粒內(nèi)部的微觀晶體結(jié)構(gòu)。對(duì)本實(shí)施例測(cè)試而言，我們討論的是織構(gòu)，是大規(guī)模的微觀 上的小晶粒取向相同造成的宏觀上取向的趨勢(shì)。對(duì)該晶粒的取向（hkl) [uvw]只取其中的 表示晶面取向（hkl)即可。
[0025] 對(duì)于本實(shí)施例的48個(gè)晶粒，分別各取一個(gè)樣點(diǎn)做電子背散射衍射測(cè)試，得到其每 個(gè)樣點(diǎn)的取向（hkl)。即為該晶粒的整體宏觀上織構(gòu)的取向?yàn)榫妫╤kl)方向。
[0026] 晶粒本身的微觀空間結(jié)構(gòu)并沒(méi)有所謂的方向。在本測(cè)試過(guò)程中，我們建立了坐 標(biāo)系，人為定義了晶面方向正負(fù)向。如果測(cè)得的某個(gè)晶粒的取向?yàn)樨?fù)軸方向上，則其取向 (hkl)的數(shù)值為負(fù)數(shù)，此時(shí)我們?nèi)∑浣^對(duì)值的大小便于統(tǒng)計(jì)計(jì)算。因?yàn)榫w內(nèi)部的晶胞為多 個(gè)相鄰平行排列，負(fù)向和正向上沒(méi)有任何差異。
[0027] 計(jì)算該晶粒為取向（hkl)時(shí)相對(duì)極密度的大小P(hkl):
[0028] P (hkl) = kjA & /A〇 (1)
[0029] 某個(gè)晶粒的面積為(即Ai至A48中的某個(gè)值），
[0030] A總=總待測(cè)面積
[0031] 在本發(fā)明的具體實(shí)施例中：
[0032] A總=300毫米X 30毫米=9000毫米2
[0033] 如果一個(gè)晶粒的取向與另一個(gè)晶粒的取向相同，則將這些相同取向晶粒的極密度 的值相加后，標(biāo)示在反極圖中相應(yīng)晶面的同一位置上。
[0034] 例如，通過(guò)電子背散射衍射測(cè)試得到：
[0035] 晶粒5的取向?yàn)椋?-11)
[0036] 晶粒28的取向?yàn)椋?11)
[0037] 晶粒36的取向?yàn)椋?1-1)
[0038] 晶粒46的取向?yàn)椋?11)
[0039] 這4個(gè)晶粒的取向，我們認(rèn)為是相同的方向，其相對(duì)極密度可以簡(jiǎn)單相加后認(rèn)為 是晶面（111)的相對(duì)極密度。
[0040] 該4個(gè)晶粒的面積大小由采用圖像分析儀測(cè)量計(jì)算得出。
[0041] Α5=18·75 毫米 2
[0042] Α28=15·01 毫米 2
[0043] Α36=13·12 毫米 2
[0044] Α46 = 5. 63 毫米 2
[0045] A總=300毫米X 30毫米=9000毫米2
[0046] A〇 = 1/48
[0047] 帶入公式（1)P_ = Am/A總/A0中得到如下表1 :
[0048] 表1 :晶面取向?yàn)椋?11)的晶粒P(hkl)值
[0049]

【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析方法，其特征在于：包括以下步驟： 一、 將硅鋼板制成電子背散射衍射待測(cè)試樣； 二、 切取電子背散射衍射待測(cè)試樣的待測(cè)區(qū)域，依據(jù)晶界區(qū)分該待測(cè)區(qū)域內(nèi)各個(gè)晶 粒； 三、 計(jì)算出每個(gè)晶粒的面積Am，并測(cè)量計(jì)算出該樣品總待測(cè)區(qū)域的面積; 四、 將該待測(cè)試樣做無(wú)織構(gòu)化處理，計(jì)算出單個(gè)晶粒在待測(cè)區(qū)域上所占比例 五、 每個(gè)晶粒中用電子背散射衍射測(cè)試其晶粒取向（hkl)并取其絕對(duì)值； 六、 將測(cè)量得的每個(gè)晶粒的面積Am除以該樣品總待測(cè)區(qū)域的面積A&所得值，再除以& 值，所得數(shù)值即為該晶粒在取向（hkl)的相對(duì)極密度的大小P (hkl); 七、 將晶粒在取向（hkl)上的相對(duì)極密度的P(hkl)標(biāo)示在反極圖中相應(yīng)晶面的位置上， 即得到電子背散射衍射待測(cè)試樣的反極圖。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析方法，其特征在于：所述步驟三 中，采用圖像分析儀測(cè)量計(jì)算出每個(gè)晶粒的面積A m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)量大晶粒硅鋼織構(gòu)的分析方法，其特征在于：所述步 驟六中，如果一個(gè)晶粒的取向（hkl)與另一個(gè)晶粒的取向（hkl)相同，則這些晶粒在取向 (hkl)的相對(duì)極密度的大小P (hkl)進(jìn)行相加后，標(biāo)示在反極圖中相應(yīng)晶面的同一位置上。
【文檔編號(hào)】G06T7/00GK104155323SQ201410351806
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年7月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月23日
【發(fā)明者】周順兵, 王志奮, 吳立新, 陳士華, 姚中海 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司