一種氮摻雜TiO₂修飾玻碳電極及其制備方法和用圖
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮摻雜TiO2修飾玻碳電極及其制備方法和用途，所述制備方法包括玻碳電極的預(yù)處理、氮摻雜TiO2的制備和N?TiO2修飾玻碳電極的制備。本發(fā)明通過溶劑熱方法自制氮摻雜TiO2，并用于修飾玻碳電極形成氮摻雜TiO2修飾玻碳電極，在PH值為5.6的檸檬酸－檸檬酸鈉緩沖溶液中，利用循環(huán)伏安法研究了維生素B2在修飾電極與裸電極上的電化學(xué)行為，與裸玻碳電極相比，氮摻雜TiO2修飾玻碳電極表現(xiàn)出很好的催化作用，氧化?還原電流強(qiáng)度明顯加強(qiáng)，具有可逆擴(kuò)散。
【專利說明】
一種氮摻雜T i 02修飾玻碳電極及其制備方法和用途
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及電化學(xué)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其制 備方法，還涉及該氮摻雜Ti0 2修飾玻碳電極在維生素出的含量測(cè)量的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 維生素B2是人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之一，目前測(cè)定維生素B2的方法大多為高成本的 熒光分析法和高效液相色譜法。電化學(xué)分析法具有方法簡(jiǎn)單、成本低、對(duì)環(huán)境無污染、檢測(cè) 限量低等優(yōu)點(diǎn)，利用電化學(xué)分析方法測(cè)定維生素出的報(bào)道逐漸涌現(xiàn)。在近年來報(bào)導(dǎo)的電化 學(xué)方法測(cè)定維生素出的文章中，多采用裸玻碳電極或者碳納米管等物質(zhì)修飾電極來增加實(shí) 驗(yàn)效果，利用自制氮摻雜Ti0 2修飾玻碳電極定量測(cè)定維生素出的文獻(xiàn)報(bào)道甚少。氮摻雜Ti02 作為一種良好的半導(dǎo)體材料，不但具有良好的光學(xué)吸收性能，還具有良好的生物兼容性、穩(wěn) 定等特點(diǎn)，選用氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極定量測(cè)定維生素B2具有一定的實(shí)際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 1、要解決的問題
[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其 制備方法和用途，通過溶劑熱方法自制氮摻雜Ti0 2,并用于修飾玻碳電極形成氮摻雜Ti02修 飾玻碳電極，在PH值為5.6的檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液中，利用循環(huán)伏安法研究了維生素 B2在修飾電極與裸電極上的電化學(xué)行為，與裸玻碳電極相比，氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極表現(xiàn) 出很好的催化作用，氧化-還原電流強(qiáng)度明顯加強(qiáng)，具有可逆擴(kuò)散。
[0005] 2、技術(shù)方案
[0006] 為了解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：
[0007] 所述的一種氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極的制備方法，包括如下步驟：
[0008] A、玻碳電極的預(yù)處理：
[0009] 取適量拋光粉于燒杯中，滴加適量蒸餾水將拋光粉調(diào)成糊狀，并轉(zhuǎn)移到絲綢布上， 對(duì)玻碳電極進(jìn)行拋光處理，拋光后的玻碳電極依次用硝酸、丙酮、乙醇進(jìn)行超聲波洗滌，每 次5~lOmin，直到清洗干凈；
[0010] B、氮摻雜Ti〇2的制備：
[0011] B1、在磁力攪拌條件下向每38mL無水乙醇溶液中加入2mL鈦酸四丁酯，并充分混合 均勻得混合溶液一，然后向混合溶液一中先加入2mmo 1硝酸鈉，再加入2mmo 1氯化銨并混合 均勻得混合溶液二，然后將混合溶液二轉(zhuǎn)移至聚四乙烯內(nèi)襯中，置180°C的烘箱中加熱12h 后，自然冷卻到室溫；
[0012] B2、將步驟B1所得產(chǎn)品進(jìn)行抽濾所得的濾餅依次進(jìn)行去離子水和無水乙醇洗滌數(shù) 遍后，于100°C條件下干燥即得氮摻雜Ti0 2(后文記為N-Ti02);
[0013] C、N-Ti〇2修飾玻碳電極的制備：
[0014] 取400mg步驟B2所得的N-Ti〇2超聲分散在20ml無水乙醇中，并確保N-Ti〇2在無水乙 醇中分散均勻后，將分散的N-Ti02的無水乙醇溶液均勻的滴涂在步驟A所得的玻碳電極的 表面，最后置于100W紅外燈下烘烤30min，即得N_Ti〇2修飾玻碳電極。
[0015]優(yōu)選地，所述化學(xué)試劑鈦酸四丁酯、無水乙醇、硝酸鈉和氯化銨的純度規(guī)格均為分 析純。
[0016] -種氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極，所述氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極采用如權(quán)利要求1或 2所述的一種氮摻雜T i02修飾玻碳電極的制備方法所制得。
[0017] -種氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極的用途，所述氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極用于各類藥 材或食材中維生素B2含量的測(cè)定。
[0018] 優(yōu)選地，所述氮摻雜Ti02修飾玻碳電極用于測(cè)量維生素出含量的方法，具體包括如 下步驟：
[0019] (3)稱取維生素B2藥片50mg，研磨后所得粉末用1 %的醋酸溶液溶解后定容到 50.0ml;
[0020] (4)移取5.00ml維生素B2加入到pH值為5.6的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中以N-Ti0 2修飾玻碳電極為工作電極，在-0.8V~0V掃描電位、0.1V/S的掃速下檢測(cè)藥片中的維生 素B2的含量。
[0021 ]優(yōu)選地，所述化學(xué)試劑梓檬酸、梓檬酸鈉和維生素B2的純度規(guī)格均為分析純。
[0022]優(yōu)選地，所述檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液的配制如下:首先分別配制0.100m〇l/L的 檸檬酸溶液和檸檬酸鈉溶液，然后移取llmL檸檬酸溶液和29mL檸檬酸鈉溶液混合而成。 [0023] 3、有益效果
[0024]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果為：
[0025] (1)本發(fā)明通過溶劑熱方法自制氮摻雜Ti〇2,并用于修飾玻碳電極形成氮摻雜Ti〇2 修飾玻碳電極，在PH值為5.6的檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液中，利用循環(huán)伏安法研究了維生 素B2在修飾電極與裸電極上的電化學(xué)行為，與裸玻碳電極相比，氮摻雜Ti02修飾玻碳電極表 現(xiàn)出很好的催化作用，氧化-還原電流強(qiáng)度明顯加強(qiáng)，具有可逆擴(kuò)散。在8.5X1(T 5~6.97X l(T4mol/L的濃度范圍內(nèi)，維生素B2的濃度與峰電流在范圍內(nèi)成良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限為 1.61X10-W/L;
[0026] (2)本發(fā)明所制備的N-Ti02修飾玻碳電極與裸玻碳電極相比，具有靈敏度高、峰電 流強(qiáng)度大、循環(huán)伏安性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)；與傳統(tǒng)的測(cè)試方法、裸玻碳電極為工作電極的電化學(xué) 方法相比，N-Ti0 2修飾玻碳電極檢測(cè)維生素B2具有靈敏度高、檢出限量低、數(shù)據(jù)可靠等優(yōu)點(diǎn)， 可用于各類藥材或食材中維生素B 2含量的測(cè)定；
[0027] (3)本發(fā)明采用的氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極，其作為一種良好的半導(dǎo)體材料，不但 具有良好的光學(xué)吸收性能，還具有良好的生物兼容性、穩(wěn)定等特點(diǎn)。
【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其制備方法和用途中N-Ti02 修飾玻碳電極的XRD分析圖譜；
[0029]圖2為本發(fā)明所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其制備方法和用途中N-Ti02 修飾玻碳電極的TEM分析圖譜；
[0030]圖3為本發(fā)明所述的一種氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極及其制備方法和用途中N-Ti〇2 修飾玻碳電極的XPS分析圖譜；
[0031]圖4為本發(fā)明所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其制備方法和用途中所述維 生素出在裸玻碳電極和N-Ti02修飾玻碳電極上的循環(huán)伏安行為示意圖；
[0032]圖5為本發(fā)明所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其制備方法和用途中不同pH 值的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖體系中維生素B2(VB2)在N-Ti〇2修飾玻碳電極上的循環(huán)伏安行為 示意圖；
[0033]圖6為本發(fā)明所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其制備方法和用途中pH值對(duì) VB2在N-Ti 〇2修飾玻碳電極上的氧化峰電位和峰電流的影響示意圖；
[0034]圖7為本發(fā)明所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其制備方法和用途中不同掃 速下￥82在^02修飾玻碳電極上的循環(huán)伏安行為示意圖；
[0035]圖8為本發(fā)明所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其制備方法和用途中VB2的 ipa~V^2線性關(guān)系不意圖；
[0036]圖9為本發(fā)明所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其制備方法和用途中不同濃 度的VB2的循環(huán)伏安行為示意圖；
[0037]圖10為本發(fā)明所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極及其制備方法和用途中VB2的 濃度與峰電流的線性關(guān)系示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0038]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行描述。
[0039] 一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極的制備方法，包括如下步驟：
[0040] A、玻碳電極的預(yù)處理：
[0041]取適量拋光粉于燒杯中，滴加適量蒸餾水將拋光粉調(diào)成糊狀，并轉(zhuǎn)移到絲綢布上， 對(duì)玻碳電極進(jìn)行拋光處理，拋光后的玻碳電極依次用硝酸、丙酮、乙醇進(jìn)行超聲波洗滌，每 次5~lOmin，直到清洗干凈；
[0042] B、氮摻雜Ti02的制備：
[0043] B1、在磁力攪拌條件下向每38mL無水乙醇溶液中加入2mL鈦酸四丁酯，并充分混合 均勻得混合溶液一，然后向混合溶液一中先加入2mmo 1硝酸鈉，再加入2mmo 1氯化銨并混合 均勻得混合溶液二，然后將混合溶液二轉(zhuǎn)移至聚四乙烯內(nèi)襯中，置180°C的烘箱中加熱12h 后，自然冷卻到室溫；
[0044] B2、將步驟B1所得產(chǎn)品進(jìn)行抽濾所得的濾餅依次進(jìn)行去離子水和無水乙醇洗滌數(shù) 遍后，于100°C條件下干燥即得氮摻雜Ti02(后文記為N-Ti〇2);
[0045] C、N-Ti02修飾玻碳電極的制備：
[0046] 取400mg步驟B2所得的N-Ti02超聲分散在20ml無水乙醇中，并確保N-Ti02在無水乙 醇中分散均勻后，將分散的N-Ti02的無水乙醇溶液均勻的滴涂在步驟A所得的玻碳電極的 表面，最后置于100W紅外燈下烘烤30min，即得N_Ti〇2修飾玻碳電極。
[0047] -種氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極，所述氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極采用如權(quán)利要求1或 2所述的一種氮摻雜T i02修飾玻碳電極的制備方法所制得。
[0048] -種氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極的用途，所述氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極用于各類藥 材或食材中維生素B2含量的測(cè)定。
[0049] 值得注意的是，所述氮摻雜Ti02修飾玻碳電極用于測(cè)量維生素出含量的方法，具體 包括如下步驟：
[0050] (1)稱取維生素B2藥片50mg，研磨后所得粉末用1 %的醋酸溶液溶解后定容到 50.0ml;
[00511 (2)移取5.00ml維生素B2加入到pH=5.6的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中，以N-Ti0 2 修飾玻碳電極為工作電極，在-0.8V~0V掃描電位、0.1V/S的掃速下檢測(cè)藥片中的維生素B2 的含量。
[0052]在本實(shí)施例中，所述化學(xué)試劑鈦酸四丁酯、無水乙醇、硝酸鈉、氯化銨、檸檬酸、檸 檬酸鈉和維生素B2的純度規(guī)格均為分析純。
[0053] 實(shí)施例
[0054] 一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極的制備方法，包括如下步驟：
[0055] 1、玻碳電極的預(yù)處理
[0056]取適量拋光粉于燒杯中，滴加適量蒸餾水將拋光粉調(diào)成糊狀，對(duì)玻碳電極進(jìn)行拋 光處理，拋光后的玻碳電極依次用硝酸、丙酮、乙醇進(jìn)行超聲波洗滌，每次5~lOmin，直到清 洗干凈。
[0057] 2、氮摻雜Ti02的制備
[0058] 在38mL無水乙醇溶液中磁力攪拌下加入2mL鈦酸四丁酯，將上述溶液混合均勻先 加入2mmo 1硝酸鈉，再加入2mmo 1氯化銨，混合均勾后的溶液轉(zhuǎn)移至聚四乙稀內(nèi)襯中，置于 180°C的烘箱中加熱12h后，自然冷卻到室溫。所得產(chǎn)品經(jīng)抽濾、去離子水、無水乙醇洗滌數(shù) 遍后，與100°C下干燥即得氮摻雜Ti0 2(后文記為N-Ti02)。
[0059] 3、N_Ti02修飾玻碳電極的制備
[0060] 將400mg自制N-Ti02超聲分散在20ml無水乙醇中（確保Ti0 2在無水乙醇中分散均 勻），然后將分散的N-Ti02的無水乙醇溶液均勻的滴涂在玻碳電極的表面，最后置于100W紅 外燈下烤干。
[0061]所述氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極用于測(cè)量試劑藥劑中VB2含量的的方法，具體包括如 下步驟：
[0062]以華中藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)的維福佳VB2片(每片約中5mg)為樣品進(jìn)行檢測(cè)，準(zhǔn) 確稱量維生素 B2藥片50mg(約10片），研磨，粉末用1 %的醋酸溶液溶解后定容到50.0 ml。準(zhǔn) 確移取5.00mlVB2加入到pH=5.6的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中，以N-Ti0 2修飾玻碳電極為 工作電極，在0.1V/S的掃速下檢測(cè)藥片中的VB2的含量為5.07Xl(T 4m〇l/L。進(jìn)一步換算可得 中藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)的維福佳VB2片的藥品純度為:47.7mg/50mg X 100%，即95.4%。 [0063]所述檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液的配制如下：首先分別配制0.100m〇l/L的檸檬酸 溶液和檸檬酸鈉溶液，然后移取1 lmL檸檬酸溶液和29mL檸檬酸鈉溶液混合而成。
[0064] 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證：
[0065] (1)自制N-Ti〇2的XRD、TEM、XPS分析；
[0066] 圖1給出的XRD顯示合成產(chǎn)品為銳鈦礦納米Ti02<3(101)、（004)、（200)、（211)、 (213)、（204)、（116)、（220)、（215)晶面均與JCH)S card no .00-021-1272銳鈦礦相Ti〇2相 對(duì)應(yīng)。利用Debye-Scherrer公式:D = KA/(0cos9)。其中，D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚 度(nm);K為Scherrer常數(shù)(〇.89)必為乂-射線波長(zhǎng)(〇.154〇611111);0為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬 度(必須進(jìn)行雙線校正和儀器因子校正）(rad); 0為衍射角(rad)。根據(jù)圖1中（101)衍射峰的 半峰寬，計(jì)算得到合成樣品的尺寸為8.7nm。圖2給出了N-Ti02的TEM上可以看出合成的N-Ti〇2為顆粒狀納米顆粒。
[0067]圖3為利用XPS測(cè)定N-Ti02表面元素組成和價(jià)態(tài)分析圖譜。從N-Ti02的XPS全譜可樣 品由Ti、0、N和C四種元素組成。N Is的XPS譜圖顯示N Is存在兩個(gè)吸收峰，分別位于400.3eV 和401.5eV，400.3eV對(duì)應(yīng)于0-Ti-N的吸收峰，為間隙摻雜的NO-，401.5eV對(duì)應(yīng)于表面化學(xué)吸 收的Ti-〇-N(N 2〇A)的吸收峰。C元素可能來自XPS測(cè)試時(shí)的污染碳，或者溶劑熱合成時(shí)鈦酸 四丁酯及其分解產(chǎn)物的殘留碳。
[0068] (2)VB2在N-Ti02修飾玻碳電極上的電化學(xué)行為；
[0069]圖4所示在O.lV/s掃描速度、-0.8~0V掃描電位、PH=5.6的檸檬酸-檸檬酸鈉溶液 中，濃度為6.97 X l(T4m〇l/L的VB2在裸玻碳電極和Ti02修飾玻碳電極上的循環(huán)伏安行為。由 圖4可知，VB 2在兩電極上的ipa/ipc~l，但N-Ti02修飾玻碳電極上的電流強(qiáng)度是裸玻碳電極 的2.7倍，此外在^0 2修飾玻碳電極上的八￡1) = 0.06￥，而在裸電極上峰電位之差八￡1)= 0.08V。通過以上數(shù)據(jù)N-Ti02修飾玻碳電極上VB 2的循環(huán)伏安性能更具有對(duì)稱性，且峰電流強(qiáng) 度更適于觀察。因而N-Ti(M_飾玻碳電極用于測(cè)定VB2具有更為靈敏、精確。引起這一現(xiàn)象的 原因經(jīng)過初步分析是納米Ti0 2獨(dú)特的性質(zhì)：比表面積大，表面張力大，磁性強(qiáng)，光吸收性能 好，在測(cè)試體系中的分散性好。
[0070] (3)緩沖體系pH值對(duì)VB2在Ti〇2修飾玻碳電極上的電化學(xué)行為的影響；
[0071] 考察不同pH的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中，6.97X l(T4m〇l/L的VB2在N-Ti02修飾 玻碳電極上的循環(huán)伏安行為。如圖5所示，在-0.8V~0V掃描電位、0.1V/S掃速下得到的數(shù)據(jù) 中，pH=5.6的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液的曲線的氧化和還原峰電流最強(qiáng)，溶出性能良好。 [0072]探究緩沖體系pH對(duì)玻碳電極上的峰電流、峰電壓的影響關(guān)系，如 圖6所示。從圖6我們看到隨著檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液pH的逐漸增加，VB 2的氧化峰電位 明顯負(fù)移，而峰電流隨著pH的增大而逐漸增大，當(dāng)pH= 5.6時(shí)，峰電流達(dá)到最大（ipa = 2. luA)，之后，峰電流不再隨著pH的增大而增加，反而是明顯衰減。
[0073] (4)掃描速度的影響；
[0074] 圖7所示-0.8V~0V掃描電位、0.03V/S~0.18V/S掃速、pH= 5.6的檸檬酸-檸檬酸 鈉緩沖溶液中，6.97Xl(T4m〇l/L的玻碳電極上的循環(huán)伏安行為。從圖7和 表1中的數(shù)據(jù)可知隨著掃速的不斷增大，氧化-還原峰電流亦逐漸增大，但峰電流之比沒有 明顯變化，級(jí)i pa/iPC~l(ipa為氧化峰電流，iPC為還原峰電流）；此外掃速變化的過程中峰電 位并未明顯變化，峰電位之差A(yù)E P維持在62mV左右(AEP =氧化峰電位Epa-還原峰電位EPC)。 由以上數(shù)據(jù)初步分析可知VB2在N-Ti〇2修飾玻碳電極上的行為可逆。
[0075] 表1不同掃速下的峰電位之差與峰電流之比
[0077]根據(jù)圖7和表1分別計(jì)算不同掃速下的氧化峰電流（ipa)，并與掃V1/2作圖得到一近 似直線圖8所示，直線方程為：ipa= 15.83VV2-1.69，相關(guān)系數(shù)r = 0.9958，這表明VB2在N-Ti02修飾玻碳電極上的行為符合可逆過程特征。在后續(xù)的實(shí)驗(yàn)中我們選擇掃速為O.lV/s進(jìn) 行研究。
[0078] (5)濃度與峰電流的關(guān)系；
[0079]圖9所示在-0.8V~仍、0.1￥/3411 = 5.6的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中^02修 飾玻碳電極上的8.5 X 1(T5~6.97 X l(T4m〇l/L濃度范圍內(nèi)的VB2的循環(huán)伏安行為進(jìn)行了研 究。隨著VB 2濃度的不斷增加，氧化峰電流和還原峰電流的響應(yīng)強(qiáng)度增大。為了能夠更直觀 的看出峰電流與維生素B2濃度的關(guān)系，選擇了i P~cVB2作圖得圖10。由圖10可知VB2在8.5 X 1(T5~6.97Xl(T4m〇l/L濃度范圍內(nèi)，VB2的氧化峰電流都與濃度有較好的線性關(guān)系，線性方 程為 Y = 0.924+2.913X，最低檢測(cè)限為 1.61X10-7mol/L。
[0080] 基于上述，本發(fā)明通過溶劑熱方法自制氮摻雜Ti〇2,并用于修飾玻碳電極形成氮 摻雜Ti02修飾玻碳電極，在PH=5.6的檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液中，利用循環(huán)伏安法研究 了維生素出在修飾電極與裸電極上的電化學(xué)行為，與裸玻碳電極相比，氮摻雜Ti0 2修飾玻碳 電極表現(xiàn)出很好的催化作用，氧化-還原電流強(qiáng)度明顯加強(qiáng)，具有可逆擴(kuò)散。在8.5X1(T5~ 6.97\10、 〇1/1的濃度范圍內(nèi)，維生素82的濃度與峰電流在范圍內(nèi)成良好的線性關(guān)系，檢 測(cè)限為1.61 X l(T7m〇l/L;所制備的N-Ti02修飾玻碳電極與裸玻碳電極相比，具有靈敏度高、 峰電流強(qiáng)度大、循環(huán)伏安性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)；與傳統(tǒng)的測(cè)試方法、裸玻碳電極為工作電極的電 化學(xué)方法相比，N-Ti0 2修飾玻碳電極檢測(cè)維生素B2具有靈敏度高、檢出限量低、數(shù)據(jù)可靠等 優(yōu)點(diǎn)，可用于各類藥材或食材中維生素B 2含量的測(cè)定;采用的氮摻雜Ti02修飾玻碳電極，其 作為一種良好的半導(dǎo)體材料，不但具有良好的光學(xué)吸收性能，還具有良好的生物兼容性、穩(wěn) 定等特點(diǎn)。
[0081] 以上示意性的對(duì)本發(fā)明及其實(shí)施方式進(jìn)行了描述，該描述沒有限制性，實(shí)際的結(jié) 構(gòu)并不局限于此。所以，如果本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員受其啟示，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造宗旨的 情況下，不經(jīng)創(chuàng)造性的設(shè)計(jì)出與該技術(shù)方案相似的結(jié)構(gòu)方式及實(shí)施例，均應(yīng)屬于本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氮摻雜Ti〇2修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： A、 玻碳電極的預(yù)處理： 取適量拋光粉于燒杯中，滴加適量蒸餾水將拋光粉調(diào)成糊狀，并轉(zhuǎn)移到絲綢布上，對(duì)玻 碳電極進(jìn)行拋光處理，拋光后的玻碳電極依次用硝酸、丙酮、乙醇進(jìn)行超聲波洗滌，每次5~ lOmin，直到清洗干凈； B、 氮摻雜Ti02的制備： B1、在磁力攪拌條件下向每38mL無水乙醇溶液中加入2mL鈦酸四丁酯，并充分混合均勻 得混合溶液一，然后向混合溶液一中先加入2mmol硝酸鈉，再加入2mmo 1氯化銨并混合均勻 得混合溶液二，然后將混合溶液二轉(zhuǎn)移至聚四乙烯內(nèi)襯中，置180°C的烘箱中加熱12h后，自 然冷卻到室溫； B2、將步驟B1所得產(chǎn)品進(jìn)行抽濾所得的濾餅依次進(jìn)行去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)遍 后，于l〇〇°C條件下干燥即得氮摻雜Ti02(后文記為N-Ti02); C、 N-T i 02修飾玻碳電極的制備： 取400mg步驟B2所得的N-Ti02超聲分散在20ml無水乙醇中，并確保N-Ti02在無水乙醇中 分散均勻后，將分散的N-Ti02的無水乙醇溶液均勻的滴涂在步驟A所得的玻碳電極的表面， 最后置于100W紅外燈下烘烤30min，即得N_Ti〇2修飾玻碳電極。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于，所述 化學(xué)試劑鈦酸四丁酯、無水乙醇、硝酸鈉和氯化銨的純度規(guī)格均為分析純。3. -種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極，其特征在于，所述氮摻雜Ti02修飾玻碳電極采用如權(quán) 利要求1或2所述的一種氮摻雜T i02修飾玻碳電極的制備方法所制得。4. 一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極的用途，其特征在于，所述氮摻雜Ti02修飾玻碳電極用 于各類藥材或食材中維生素 B2含量的測(cè)定。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極的用途，其特征在于，所述氮摻 雜Ti02修飾玻碳電極用于測(cè)量維生素出含量的方法，具體包括如下步驟： (1) 稱取維生素 B2藥片50mg，研磨后所得粉末用1 %的醋酸溶液溶解后定容到50.0ml; (2) 移取5.00ml維生素 B2加入到pH值為5.6的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中，以N-Ti02修 飾玻碳電極為工作電極，在-0.8V~0V掃描電位、0.1V/S的掃速下檢測(cè)藥片中的維生素 B2的 含量。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極的用途，其特征在于，所述化學(xué) 試劑梓檬酸、朽 1檬酸鈉和維生素 B 2的純度規(guī)格均為分析純。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氮摻雜Ti02修飾玻碳電極的用途，其特征在于，所述檸檬 酸-檸檬酸鈉緩沖溶液的配制如下:首先分別配制〇. l〇〇mol/L的檸檬酸溶液和檸檬酸鈉溶 液，然后移取1 lmL檸檬酸溶液和29mL檸檬酸鈉溶液混合而成。
【文檔編號(hào)】G01N27/48GK106053563SQ201610321534
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月13日
【發(fā)明人】李靖, 張顧平, 王超, 堵錫華, 陳艷
【申請(qǐng)人】徐州工程學(xué)院