專利名稱：一種制備Al、In共摻雜TiO₂光催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工材料領(lǐng)域，涉及一種環(huán)境凈化功能材料,具體涉及一種制備Al、In共摻雜TiO2光催化劑的方法。
背景技術(shù)：
納米TiO2在紫外光下對(duì)環(huán)境污染物具有很高的光催化降解率，同時(shí)還具有無毒性、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)勢(shì)，近年來一直受到研究者的關(guān)注。但其電子-空穴對(duì)復(fù)合率高、光利用率低，限制了其在環(huán)境污染處理的應(yīng)用。因此，必須對(duì)TiO2進(jìn)行改性，以提高其對(duì)污染物的光催化活性，例如，金屬摻雜、非金屬摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合等都是比較常用的手段。近年來，兩種離子共摻雜TiO2受到廣泛的關(guān)注，與單一離子摻雜TiO2相比，三元TiO2體系能表現(xiàn)出更高的光催化活性。如沈陽(yáng)理工大學(xué)李越湘等人制備Eu、Si共摻雜TiO2光催化劑在汞燈照射下對(duì)甲基橙的光催化活性優(yōu)于單一 Eu或Si摻雜的TiO2光催化劑。Yang等合成了 AgAn2O3-TiO2光催化劑，Ag作為光生電子捕獲劑抑制了光生載流子的復(fù)合，同時(shí)In2O3半導(dǎo)體復(fù)合，擴(kuò)大TiO2可見光吸收率，使三元光催化劑對(duì)羅丹明B表現(xiàn)出更優(yōu)的光催化活性。然而對(duì)于Ιη、Α1共摻雜TiO2光催化劑還未有報(bào)道。本專利公開一種采用溶膠_凝膠法制備新型In-Al-TiO2光催化劑的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的， 是提供一種制備Al、In共摻雜TiO2光催化劑的方法，使TiO2的光催化性能更強(qiáng)。采用的技術(shù)方案是:一種制備Al、In共摻雜TiO2光催化劑的方法，包括下述工藝步驟:( I)前驅(qū)體配制將0.0675 g的硝酸銦和0.047 g的氯化鋁加入到8 mL無水乙醇中溶解完全，然后加入2 mL鈦酸四正丁酯和0.1 mL濃鹽酸，攪拌30 min，配成前驅(qū)液，其中Al:1n:Ti的原子摩爾比為0.5:3:1，其中硝酸銦、氯化鋁和無水乙醇的純度為分析純，鈦酸四正丁酯的純度為化學(xué)純；(2)凝膠反應(yīng)將配好的4 mL無水乙醇和0.9 mL水混合液緩慢滴入到步驟(I)中所得的前驅(qū)液中，繼續(xù)攪拌直到形成凝膠；(3)陳化和煅燒將步驟(2)中所得凝膠在室溫下陳化24 h后置于烘箱中80 °C烘干，然后研磨成粉末后放入程控箱式電爐中，以5 °C/min速率升溫至40(T50(TC煅燒3 h，冷卻至室溫后研磨，將研磨后的光催化劑樣品記作0.5%Al-3%In-Ti02。上述程控箱式電爐，為常見煅燒設(shè)備。
光催化劑活性評(píng)價(jià):光催化反應(yīng)激發(fā)光源為20 W石英紫外殺菌燈(主波長(zhǎng)為253.7 nm)。在100 mL石英燒杯中加入甲基橙溶液和催化劑，甲基橙的初始濃度為10 mg/L，反應(yīng)溶液體積為50 mL,催化劑濃度為300 mg/L。用721E型可見分光光度計(jì)在甲基橙最大吸收波長(zhǎng)468 nm處測(cè)定甲基橙初始吸光度為0.733。實(shí)驗(yàn)中先將溶液避光磁力攪拌60 min，待吸附平衡后取樣
5mL，用微濾膜(孔徑為0.22 μ m)過濾后測(cè)定甲基橙吸光度為0.730。隨后開啟光源，將反應(yīng)溶液置于紫外燈正下方固定距離，光照40 min后取樣5 mL，經(jīng)微濾膜過濾后再次測(cè)定其吸光度為0，根據(jù)Lambert-Beer定律計(jì)算甲基橙的光催化降解率為100%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明中金屬離子摻雜具有抑制TiO2晶型的轉(zhuǎn)變，增加TiO2表面晶格缺陷，擴(kuò)大TiO2的光吸收范圍等優(yōu)勢(shì)，能夠提高TiO2的光催化效率。不同金屬離子之間，電子結(jié)構(gòu)、價(jià)態(tài)分布等物化性質(zhì)都有所區(qū)別。兩種不同離子共摻雜與單離子摻雜相比，具有較好的協(xié)同效應(yīng)，對(duì)TiO2的活性提高更大。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種制備Al、In共摻雜TiO2光催化劑的方法，包括下述工藝步驟:
(I)前驅(qū)體配制將0.0675 g的In (NO3) 3.4.5H20和0.047 g的無水氯化鋁加入到8 mL無水乙醇中溶解完全，然后加入2 mL鈦酸四正丁酯和0.1 mL濃鹽酸,攪拌30 min,配成前驅(qū)液,其中Al:1n:Ti的原子摩爾比為0.5:3:1，其中硝酸銦、氯化鋁和無水乙醇的純度為分析純，鈦酸四正丁酯的純度為化學(xué)純；(2)凝膠反應(yīng)將配好的4 mL無水乙醇和0.9 mL水混合液緩慢滴入到步驟(I)中所得的前驅(qū)液中，繼續(xù)攪拌直到形成凝膠；(3)陳化和煅燒將步驟(2)中所得凝膠在室溫下陳化24 h后置于烘箱中80 °C烘干，然后研磨成粉末后放入程控箱式電爐中，以5 °C/min速率升溫至40(T50(TC煅燒3 h，冷卻至室溫后研磨，將研磨后的光催化劑樣品記做0.5%Al-3%In-Ti02。實(shí)施例2一種制備Al、In共摻雜TiO2光催化劑的方法，包括下述工藝步驟:( I)前驅(qū)體配制將0.0675 g 的 In (NO3) 3.4.5H20 和 0.085 g 的 AlCl3.6H20 加入到 10 mL 無水乙醇中溶解完全，然后加入2 mL鈦酸四正丁酯和0.1 mL濃鹽酸,攪拌30 min,配成前驅(qū)液，其中Al:1n:Ti的原子摩爾比為0.5:3:1，其中硝酸銦、氯化鋁和無水乙醇的純度為分析純，鈦酸四正丁酯的純度為化學(xué)純；(2)凝膠反應(yīng)將配好的5 mL無水乙醇和I mL水混合液緩慢滴入到步驟(I)中所得的前驅(qū)液中，繼續(xù)攪拌直到形成凝膠；
(3)陳化和煅燒將步驟(2)中所得凝膠在室溫下陳化24 h后置于烘箱中80 °C烘干，然后研磨成粉末后放入程控箱式電爐中，以5 °C/min速率升溫至40(T50(TC煅燒3 h，冷卻至室溫后研磨，將研磨后的光催化劑樣品記做0.5%Al-3%In-Ti02。實(shí)施例3一種制備Al、In共摻雜TiO2光催化劑的方法，包括下述工藝步驟:( I)前驅(qū)體配制將0.0675 g 的 In (NO3) 3.4.5H20 和 0.085 g 的 AlCl3.6H20 加入到 10 mL 無水乙醇中溶解完全，然后加入2 mL鈦酸四正丁酯和0.1 mL濃鹽酸,攪拌60 min,配成前驅(qū)液，其中Al:1n:Ti的原子摩爾比為0.5:3:1，其中硝酸銦、氯化鋁和無水乙醇的純度為分析純，鈦酸四正丁酯的純度為化學(xué)純；(2)凝膠反應(yīng)將配好的4 mL無水乙醇和0.9 mL水混合液緩慢滴入到步驟(I)中所得的前驅(qū)液中，繼續(xù)攪拌直到形成凝膠；(3)陳化和煅燒將步驟(2)中所得凝膠在室溫下陳化12 h后置于烘箱中80 °C烘干，然后研磨成粉末后放入程控箱式電爐中，以3 °C/min速率升溫至40(T50(TC煅燒3 h，冷卻至室溫后研磨，將研磨后的光催化·劑樣品記做0.5%Al-3%In-Ti02。
權(quán)利要求
1.一種制備Al、In共摻雜TiO2光催化劑的方法，其特征在于，包括下述工藝步驟: (1)前驅(qū)體配制 將0.0675 g的硝酸銦和0.047 g的氯化鋁加入到8 mL無水乙醇中溶解完全，然后加入2 mL鈦酸四正丁酯和0.1 mL濃鹽酸,攪拌30 min,配成前驅(qū)液,其中Al:1n:Ti的原子摩爾比為0.5:3:1，其中硝酸銦、氯化鋁和無水乙醇的純度為分析純，鈦酸四正丁酯的純度為化學(xué)純； (2)凝膠反應(yīng) 將配好的4 mL無水乙醇和0.9 mL水混合液緩慢滴入到步驟(I)中所得的前驅(qū)液中，繼續(xù)攪拌直到形成凝膠； (3)陳化和煅燒 將步驟(2)中所得凝膠在室溫下陳化24 h后置于烘箱中80 °C烘干，然后研磨成粉末后放入程控箱式電爐中，以5 °C/min速率升溫至40(T50(TC煅燒3 h，冷卻至室溫后研磨，將研磨后的光催 化劑樣品記作0.5%Al-3%In-Ti02。
全文摘要
一種制備Al、In共摻雜TiO2光催化劑的方法，包括下述工藝步驟將0.0675g的硝酸銦和0.047g的氯化鋁加入到8mL無水乙醇中溶解，然后加入2mL鈦酸四正丁酯和0.1mL濃鹽酸，攪拌，配成前驅(qū)液；將4mL無水乙醇和0.9mL水混合液滴入到前驅(qū)液中，攪拌形成凝膠；將凝膠陳化24h后置于烘箱中烘干，然后研磨成粉末后放入電爐中，以5℃/min速率升溫至400~500℃煅燒3h，冷卻至室溫后研磨，將光催化劑樣品記作0.5%Al-3%In-TiO2。本發(fā)明中金屬離子摻雜具有抑制TiO2晶型的轉(zhuǎn)變，增加TiO2表面晶格缺陷，擴(kuò)大TiO2的光吸收范圍，提高TiO2的光催化效率。
文檔編號(hào)C02F1/32GK103240070SQ20131005215
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年2月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月18日
發(fā)明者張文杰 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)理工大學(xué)