摻雜鐵、氮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米半導(dǎo)體氧化物材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用鄰菲啰啉合鐵同時(shí)向T12摻雜鐵、氮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦(Ti02)是一種理化性質(zhì)穩(wěn)定、安全無(wú)毒、成本低廉的半導(dǎo)體氧化物，在光照射下形成強(qiáng)氧化氛圍，幾乎能將所有的有機(jī)毒物質(zhì)徹底氧化分解成二氧化碳，水等無(wú)毒的小分子物質(zhì)。太陽(yáng)能是清潔而經(jīng)濟(jì)的能源，T12能利用太陽(yáng)能進(jìn)行催化的性能使其在降解環(huán)境污染領(lǐng)域的應(yīng)用受到極大的關(guān)注。但T12的能帶間隙較寬，為3.2 eV，這使得它只能吸收利用占到達(dá)地面太陽(yáng)光能5%以下的紫外光(λ < 387nm)，不能有效利用太陽(yáng)光中占絕大數(shù)的可見(jiàn)光的能量，能太陽(yáng)光能量的利用率極低。因此，探討對(duì)T12的改性，拓寬其吸附光譜向可見(jiàn)光移動(dòng)，從而提高對(duì)太陽(yáng)光能量的利用率，是目前T12光催化劑研究的焦點(diǎn)。
[0003]大量研究實(shí)驗(yàn)表明，通過(guò)摻雜可有效拓寬T12的光響應(yīng)范圍，提高其光催化活性。目如對(duì)于TiC>2慘雜的方法很多，主要可分為金屬慘雜和非金屬慘雜。金屬尚子慘雜可在Ti02晶格中引入缺陷或改變結(jié)晶度，影響光生電子和空穴的復(fù)合與分離，以致改變摻雜后T12的催化活性。非金屬摻雜提高T12活性的原理一般認(rèn)為是在T12中引入晶格氧空位，或部分氧空位被非金屬元素取代，降低T12的禁帶寬度，從而拓寬T12的光響應(yīng)范圍。但有時(shí)單獨(dú)地?fù)诫s金屬或非金屬可能破壞體系的電荷平衡，產(chǎn)生光生電子、空穴的復(fù)合中心，從而降低光催化效率。近年來(lái)，一些金屬和非金屬元素共摻雜T12明顯提高了光生電子與空穴的分離效率，表現(xiàn)出比單摻雜催化劑更佳的可見(jiàn)光催化活性，這被認(rèn)為與摻雜元素間的協(xié)同效應(yīng)有關(guān)。
[0004]現(xiàn)在的金屬和非金屬共摻雜研究一般是將各組分的物質(zhì)分別加入，例如，謝勇冰等先用雙層水熱法制備金屬離子摻雜的T12,然后在氨氣氣氛下高溫焙燒進(jìn)行氮摻雜，從而得到金屬，氮共摻雜的T12 [—種共摻雜T12催化劑及其制備方法，申請(qǐng)?zhí)?201410053505.4];劉一鳴等利用濺射技術(shù)，分步摻入Ag和N，得到Ag，N共摻雜的T12[—種Ag、N共摻雜T12納米薄膜的制備方法及其納米薄膜的應(yīng)用，申請(qǐng)?zhí)?201510307342.2];范曉蕓等利用含氮的乙酸溶液和溶于水的銅化合物向T12中摻雜銅和氮[銅-氮雙摻雜二氧化鈦光催化材料，申請(qǐng)?zhí)?201110144191.5 ]。
[0005]在本發(fā)明方法中，提供了一種新穎的制備鐵、氮共摻雜T12的方法。利用鄰菲啰啉能夠與鐵離子配位形成化合物的特性，以鄰菲啰啉合鐵這樣一個(gè)整體同時(shí)提供鐵源和氮源，向T12中摻雜鐵和氮。鐵源和氮源以同一個(gè)化合物的形式存在，使得鐵，氮能更好地發(fā)揮協(xié)同作用，并且摻雜得更加均勻，得到的產(chǎn)品比分別以單獨(dú)的鐵源和氮源得到的鐵，氮共摻雜T12具有更好的性能。
[0006]本發(fā)明涉及一種新的向T12摻雜鐵、氮的方法，原料易得，成本低，操作簡(jiǎn)單，所述方法未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種利用鄰菲啰啉合鐵同時(shí)向T12摻雜鐵、氮的方法，本發(fā)明采取如下手段:
(1)將鈦酸正丁酯溶解于乙醇，比例為3mL鈦酸正丁酯/10 mL乙醇。再向其中加入FeSO4.7出0，比例為0.03 g FeSO4.7H20/10 mL乙醇；
(2)將鄰菲啰啉溶解于乙醇，比例為0.06g鄰菲啰啉/10 mL乙醇；
(3)在不斷攪拌下，將(2)所得溶液慢慢加入至(I)所得溶液，混合均勻；
(4)將(3)所得溶液加入至水熱反應(yīng)釜，180°C反應(yīng)24h后將所得固體離心分離、清洗、烘干；
(5)將(4)所得固體研磨細(xì)后，于馬弗爐中300°C煅燒4h后即得產(chǎn)品。
[0008]所得的材料利用鄰菲啰啉合鐵這樣一個(gè)整體同時(shí)提供鐵源和氮源，制備鐵、氮共摻雜T12。
[0009]所得的材料具有良好的光催化活性，可在可見(jiàn)光下降解對(duì)硝基苯酚。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:利用鄰菲啰啉合鐵作為一個(gè)整體同時(shí)提供鐵源和氮源，使得鐵、氮能更好地發(fā)揮協(xié)同作用，摻雜得更加均勻;原料易得，成本低，操作簡(jiǎn)單;所得產(chǎn)品具有優(yōu)良的光催化性能，可利用可見(jiàn)光降解極難降解的有機(jī)污染物對(duì)硝基苯酚。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明之實(shí)施例1所得到的鐵、氮共摻雜T12的FT-1R圖；
圖2為本發(fā)明之實(shí)施例1所得到的鐵、氮共摻雜T12可見(jiàn)光降解對(duì)硝基苯酚。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
不斷攪拌下將3 mL鈦酸正丁酯溶解于10 mL乙醇中，再向其中加入0.03 g FeSO4.7H20，溶解完全后得到均一的溶液A;不斷攪拌下將0.06 g鄰菲啰啉溶解于10 mL乙醇，得到均一的溶液B;在不斷攪拌下，將B溶液慢慢加至A溶液中，得到均一的溶液。將所得溶液加入水熱反應(yīng)釜中180°C反應(yīng)4 h。反應(yīng)結(jié)束后，將所得固體離心分離，用去離子水和乙醇交替清洗三次以上，烘干后，研磨。將研細(xì)得到的固體放入馬弗爐中300°C煅燒4小時(shí)，既得產(chǎn)品。
[0013]實(shí)施例2
不斷攪拌下將6 mL鈦酸正丁酯溶解于20 mL乙醇中，再向其中加入0.06 g FeSO4.7H20，溶解完全后得到均一的溶液A;不斷攪拌下將0.12g鄰菲啰啉溶解于20 mL乙醇，得到均一的溶液B;在不斷攪拌下，將B溶液慢慢加至A溶液中，得到均一的溶液。將所得溶液加入水熱反應(yīng)釜中180°C反應(yīng)4 h。反應(yīng)結(jié)束后，將所得固體離心分離，用去離子水和乙醇交替清洗三次以上，烘干后，研磨。將研細(xì)得到的固體放入馬弗爐中300°C煅燒4小時(shí)，既得產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用鄰菲啰啉合鐵同時(shí)向T12摻雜鐵、氮的方法，其特征在于: (1)將鈦酸正丁酯溶解于乙醇，比例為3mL鈦酸正丁酯/10 rnL乙醇；再向其中加入FeSO4.7出0，比例為0.03 g FeSO4.7H20/10 mL乙醇； (2)將鄰菲啰啉溶解于乙醇，比例為0.06g鄰菲啰啉/10 mL乙醇； (3)在不斷攪拌下，將(2)所得溶液慢慢加入至(I)所得溶液，混合均勻； (4)將(3)所得溶液加入至水熱反應(yīng)釜，180°C反應(yīng)24h后將所得固體離心分離、清洗、烘干； (5)將⑷所得固體研磨細(xì)后，于馬弗爐中300°C煅燒4h后即得產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鄰菲啰啉合鐵同時(shí)向T12摻雜鐵、氮的方法，其特征在于:所得的材料利用鄰菲啰啉合鐵這樣一個(gè)整體同時(shí)提供鐵源和氮源，制備鐵、氮共摻雜T12o3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鄰菲啰啉合鐵同時(shí)向T12摻雜鐵、氮的方法，其特征在于:所得的材料具有良好的光催化活性，可在可見(jiàn)光下降解對(duì)硝基苯酚。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用鄰菲啰啉合鐵同時(shí)向TiO2摻雜鐵、氮的方法，所得材料能在可見(jiàn)光下高效率地降解有機(jī)污染物對(duì)硝基苯酚。所述方法包括：將鄰菲啰啉配成溶液后，與FeSO4，鈦酸正丁酯混合均勻后，轉(zhuǎn)至水熱釜反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后將樣品分離，清洗，烘干后再煅燒，即得產(chǎn)品。其特征是利用有機(jī)金屬配合物鄰菲啰啉合鐵，同時(shí)向TiO2摻雜鐵和氮，所得材料具有高效的光催化性能。
【IPC分類】B01J27/24, A62D101/28, A62D3/17
【公開(kāi)號(hào)】CN105536845
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510972546
【發(fā)明人】陳萍華, 蔣華麟, 劉軍, 厲夢(mèng)琳, 田磊, 張為波
【申請(qǐng)人】南昌航空大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日