一種泥炭土中金屬元素的消解方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及金屬元素的消解方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，測(cè)定植物中金屬元素含量的消解方法主要是以hno3-hclo4消解（中華人 民共和國(guó)林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，LY/T1270-1999)，測(cè)定土壤中金屬元素含量的消解方法主要是以 HN03-HCL-H2S04或者HN03-HCL_HCL04來消解制備待測(cè)液（中華人民共和國(guó)林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)， LY/T1256-1999)。而對(duì)于沼澤濕地中的泥炭土來說，尚沒有標(biāo)準(zhǔn)的金屬元素消解方法。泥 炭土中富含有機(jī)成分，主要是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、腐殖酸、瀝青物質(zhì)等有機(jī)質(zhì)，其含 量在30%甚至高達(dá)95%以上；無機(jī)成分主要是粘土、石英和其他礦物雜質(zhì)。因此，單純的以 植物中金屬元素含量測(cè)定方法或者按土壤中金屬元素含量測(cè)定方法來消解泥炭樣品，存在 消解過程中容易損失且金屬元素消解不完全的現(xiàn)象，并不能達(dá)到滿意的測(cè)定效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了解決泥炭土中金屬元素消解效果不好的問題，提供一種更適 合富含有機(jī)質(zhì)的泥炭土中金屬元素的消解方法。
[0004] 本發(fā)明中測(cè)定泥炭土中金屬元素的消解方法是按以下步驟進(jìn)行：
[0005] -、泥炭土的前處理：將泥炭土放入烘箱中，在100°C~110°C下烘5h~7h，取出 后自然冷卻，用瓷研缽研磨粉碎，過孔徑為〇. 120~0. 250mm的尼龍篩，得泥炭土樣品；
[0006] 二、泥炭土的灰化處理：稱取處理好的泥炭土樣品0. 2g~0. 3g(精確到0.OOOlg) 于瓷坩堝中，在480 °C~500 °C馬弗爐中高溫灰化20min~40min;
[0007] 三、泥炭土的消解：將灰化后的樣品用去離子水少量多次從瓷坩堝中沖洗進(jìn)聚四 氟乙烯坩堝中，然后依次加入3mL~8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %~65 %的濃HN03、lmL~3mLHC104 和3mL~8mLHF，在通風(fēng)廚中的340°C~360°C電熱板上加熱消解至冒白煙，樣品呈白色或 灰白色沉淀（如顏色較深，可再加少量的濃HN03、HCI04繼續(xù)消解至符合要求。消化至近干 時(shí)切不可使內(nèi)容物蒸干變焦或發(fā)紅色狀，這樣會(huì)使銅等金屬元素脫水，不易用稀酸溶解）， 即完成泥炭土的消解。
[0008] 本發(fā)明利用日本島津公司生產(chǎn)的ICPS-7500型電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-AES)測(cè)定泥炭樣品中金屬元素的含量。計(jì)算公式：
[0009]
[0010] 其中：w為金屬元素含量，單位mg/kg;
[0011] Ci為樣品中金屬元素測(cè)定值，單位mg/L;
[0012] C。為空白中金屬元素測(cè)定值，單位mg/L;
[0013] V為樣品定容體積，單位ml;
[0014] m為樣品質(zhì)量，單位g。
[0015] 本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)其優(yōu)點(diǎn)在于：
[0016] 1.利用本發(fā)明的泥炭土中金屬元素的消解方法對(duì)含有不同量的有機(jī)質(zhì)的泥炭土 分別進(jìn)行處理，其中有機(jī)質(zhì)的含量分別為20. 20%、31. 22%、40. 45%、50. 18%、61. 22%、 72. 34%、80. 82%和92. 45%，利用本發(fā)明的泥炭土中金屬元素的消解方法測(cè)得的銅元素 的含量分別為 8. 02mg/kg、5. 79mg/kg、26. 95mg/kg、14. 36mg/kg、16. 23mg/kg、22. 91mg/kg、 12. 80mg/kg和5. 15mg/kg。較采用植物消解方法和采用土壤消解方法測(cè)定的泥炭土中銅元 素含量，分別提高4. 4~16. 1 %和8. 9~18. 5%。因此，本發(fā)明所提供的消解方法更適用 于富含有機(jī)質(zhì)的泥炭土中金屬元素的消解，即提高了消解效果，又解決了泥炭土中粘土部 分消解不完全的問題，能更好的得到泥炭樣品中金屬元素的含量，測(cè)定效果良好。
[0017] 2.本發(fā)明提供的一種泥炭土中金屬元素的消解方法，適用于富含有機(jī)質(zhì)的泥炭土 中金屬元素含量的測(cè)定。首先，富含有機(jī)質(zhì)的泥炭樣品經(jīng)過灰化，去除了過多的碳含量，在 消解時(shí)不會(huì)因?yàn)樘己窟^高而快速釋放氣體使樣品噴濺，避免金屬元素的損失。最后，加入 HF有利于破壞泥炭樣品中粘土等礦物成分晶格里的元素結(jié)構(gòu)，以達(dá)到泥炭樣品中金屬元素 的完全消解。因此，在節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本、減少樣品損失的基礎(chǔ)上，使樣品得到充分消解，提高了 樣品的消解效果，保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；ICP-AES多元素同時(shí)測(cè)定，消除金屬元素之間的干 擾效應(yīng)，去除不同金屬元素測(cè)定時(shí)抗干擾劑的使用，避免多次使用化學(xué)試劑對(duì)樣品進(jìn)行消 解而造成對(duì)環(huán)境的不良影響，有利于從源頭上減少和消除污染，符合綠色化學(xué)。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的 任意組合。
【具體實(shí)施方式】 [0019] 一：本實(shí)施方式的泥炭土中金屬元素消解的方法，其特征在于：所 述的泥炭土中金屬元素消解的方法按以下步驟進(jìn)行：
[0020] 一、泥炭土的前處理：將泥炭土放入烘箱中，在100°C~110°C下烘5h~7h，取出 后自然冷卻，用瓷研缽研磨粉碎，過孔徑為〇. 120~0. 250mm的尼龍篩，得泥炭土樣品；
[0021] 二、泥炭土的灰化處理：稱取處理好的泥炭土樣品0. 2g~0. 3g(精確到0.OOOlg) 于瓷坩堝中，在480°C~500°C馬弗爐中高溫灰化20min~40min，得灰化后的樣品；
[0022] 三、泥炭土的消解：將灰化后的樣品用去離子水從瓷坩堝中沖洗進(jìn)聚四氟乙烯坩 堝中，沖洗5次~8次，然后依次加入3mL~8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %~65 %的濃HN03、lmL~ 3mLHCLOJP3mL~8mLHF，在通風(fēng)廚中的340°C~360°C電熱板上加熱消解至冒白煙，樣品 呈白色或灰白色沉淀（如顏色較深，可再加少量的濃HN03、HCI04繼續(xù)消解至符合要求。消 化至近干時(shí)切不可使內(nèi)容物蒸干變焦或發(fā)紅色狀，這樣會(huì)使銅等金屬元素脫水，不易用稀 酸溶解），即完成泥炭土的消解。
【具體實(shí)施方式】 [0023] 二：本實(shí)施方式與一不同的是，步驟一所述尼龍篩的 孔徑為0. 149mm。其他步驟與參數(shù)與一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0024] 三：本實(shí)施方式與一不同的是，步驟二中稱取處理好 的泥炭土樣品〇. 25g。其他步驟與參數(shù)與一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0025] 四：本實(shí)施方式與一不同的是，步驟二在500°C馬弗 爐中高溫灰化30min，得灰化后的樣品。其他步驟與參數(shù)與一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0026] 五：本實(shí)施方式與一不同的是，步驟三加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為60 %~65 %的濃HN03 5mL。其他步驟與參數(shù)與一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0027] 六：本實(shí)施方式與一不同的是，步驟三加入HCL04的體 積為2mL。其他步驟與參數(shù)與一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0028] 七：本實(shí)施方式與一不同的是，步驟三加入HF的體積 為5m