檢測(cè)木棉花水提液中金屬元素的前處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藥材中微量元素的檢測(cè)相關(guān)領(lǐng)域。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種檢測(cè) 木棉花水提液中金屬元素的前處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 木棉花別名攀枝花、斑芝花，產(chǎn)于廣東、廣西、云南、四川等地。性味甘、淡，涼；歸大 腸經(jīng)；具有清熱利濕，解毒的功效；用于泄瀉，痢疾，痔瘡，出血。木棉花常用于中藥復(fù)方，很 多以木棉花作為組方的中成藥或涼茶被收載到藥典及部頒標(biāo)準(zhǔn)上，如二十五味松石丸、八 味沉香散收集于《中華人民共和國(guó)藥典》2010年（一部）；金菊五花茶顆粒收載于《衛(wèi)生部藥 品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十冊(cè)》，用于大腸濕熱所致的泄瀉、痢疾、便血、痔血以及肝熱目赤， 風(fēng)熱咽痛，口舌潰爛等，可見其藥效已經(jīng)相對(duì)明確。除上述收載外，木棉花是藥食兩用之佳 品，目前在民間藥用和涼茶的應(yīng)用極為廣泛，其食用方法主要以研粉服用和煎煮食用兩種， 煎煮食用就是使用木棉花的水提液，因此，為了保證食用安全，有必要檢測(cè)木棉花水提液中 的微量元素含量。
[0003] 但至今為止，對(duì)木棉花的研究主要集中在多糖及其色素的初步研究上。雖有少量 對(duì)其微量元素檢測(cè)的研究，但其樣品前處理均為傳統(tǒng)的高溫灰化和電熱板加熱酸消解法， 這種開放式消解處理方法具有試劑用量大、耗時(shí)長(zhǎng)、操作過(guò)程繁瑣、極易造成污染和組分的 損失等缺點(diǎn)。因此，亟需設(shè)計(jì)一種新型的、試劑用量少、節(jié)約時(shí)間和污染少的前處理方法，方 便后續(xù)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-0ES)對(duì)微量元素的檢測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種檢測(cè)木棉花水提液中金屬元素的前處理方法，其 能夠迅速破壞樣品中的有機(jī)物，節(jié)約時(shí)間，減少試劑消耗，降低污染，而且系統(tǒng)密閉不易引 入雜質(zhì)，還可以有效防止部分元素易揮發(fā)損失。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種檢測(cè)木棉花水提液中金 屬元素的前處理方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟一、將木棉花水提液置入消解罐中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硝酸，然后放入 消解儀中進(jìn)行微波消解，使用的微波功率為800W;微波消解的具體程序?yàn)椋菏紫仍?15~ 125°C下保持3~7分鐘，然后在3~7分鐘內(nèi)將溫度提升至155~165°C并保持3~7分 鐘，最后在3~7分鐘內(nèi)將溫度提升至175~185°C并保持8~12分鐘；
[0007] 步驟二、將消解罐中的消解樣液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝中，用超純水將消解罐洗 滌2~3次，并將所有洗滌液均合并入聚四氟乙烯坩堝中，在110~120°C下加熱聚四氟乙 烯坩堝進(jìn)行趕酸，待聚四氟乙烯坩堝內(nèi)的液體蒸至近干時(shí)，停止加熱；
[0008] 步驟三、待聚四氟乙烯坩堝冷卻至室溫，將聚四氟乙烯坩堝中的液體均轉(zhuǎn)入容量 瓶中，用超純水洗滌聚四氟乙烯坩堝2~3次，并將所有洗滌液均合并入容量瓶中，然后用 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硝酸定容，靜置待測(cè)。
[0009] 優(yōu)選的是，所述的檢測(cè)木棉花水提液中金屬元素的前處理方法，所述木棉花水提 液的制備方法包括：將木棉花粉碎成粉末并用紗布包裹，首先用超純水浸泡20~40分鐘， 然后在100°C水浴下加熱50~70分鐘，濃縮至原體積的0. 2~0. 4倍，得所述木棉花水提 液。
[0010] 優(yōu)選的是，所述的檢測(cè)木棉花水提液中金屬元素的前處理方法，每克木棉花粉末 中超純水的加入量為20~30毫升。
[0011] 優(yōu)選的是，所述的檢測(cè)木棉花水提液中金屬元素的前處理方法，每毫升木棉花水 提液中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硝酸的加入量為0. 3~0. 4毫升。
[0012] 優(yōu)選的是，所述的檢測(cè)木棉花水提液中金屬元素的前處理方法，微波消解的具體 程序?yàn)椋菏紫仍?20°c下保持5分鐘，然后在5分鐘內(nèi)將溫度提升至160°C并保持5分鐘，最 后在5分鐘內(nèi)將溫度提升至180°C并保持10分鐘。
[0013] 優(yōu)選的是，所述的檢測(cè)木棉花水提液中金屬元素的前處理方法，在加熱聚四氟乙 烯坩堝進(jìn)行趕酸的過(guò)程中，每10分鐘將聚四氟乙烯坩堝振蕩一次。
[0014] 優(yōu)選的是，所述的檢測(cè)木棉花水提液中金屬元素的前處理方法，在所述步驟一中， 在向消解罐中加入硝酸之后，在放入消解儀中進(jìn)行微波消解之前還包括：
[0015] 將消解罐放入特制裝置中處理20~30分鐘；
[0016] 所述特制裝置包括罐體、紫外燈、超聲波發(fā)生器和進(jìn)氣管；所述罐體內(nèi)部用于容納 消解罐，所述紫外燈設(shè)置于所述罐體內(nèi)頂部，用于向消解罐內(nèi)的液體照射紫外線，所述超聲 波發(fā)生器設(shè)置于所述罐體側(cè)壁，用于向消解罐內(nèi)的液體輻照頻率為25~30MHz的超聲波， 所述進(jìn)氣管的一端伸入消解罐中，另一端與一臭氧發(fā)生器連通，用于間歇向消解罐中的液 體鼓入臭氧，每10分鐘鼓入一次，每次鼓入臭氧的量為〇. 01~〇. 02克。
[0017] 本發(fā)明至少包括以下有益效果：
[0018] (1)本發(fā)明的前處理方法與灰化法、加熱酸消解法等傳統(tǒng)開放式的方法相比，具有 耗時(shí)短、試劑量耗少、消解徹底的特點(diǎn)，能有效防止加熱揮發(fā)造成的結(jié)果偏差和對(duì)環(huán)境的污 染問(wèn)題，有效解決樣品分解殘留有機(jī)物干擾等問(wèn)題，重現(xiàn)性好。
[0019] (2)木棉花富含的果膠類多糖和色素，果膠類多糖是植物細(xì)胞壁多糖類家族中最 為復(fù)雜的一員，它可使木棉花樣品變得粘稠，易凝結(jié)，而難以充分消解。本發(fā)明使用特制裝 置加強(qiáng)對(duì)這些有機(jī)物的氧化降解程度，減小樣品粘度，降低消解的難度，使得到澄清的消解 液。特制裝置在使用時(shí)首先向消解罐中鼓入臭氧，然后用紫外燈和超聲波同時(shí)作用于消解 罐內(nèi)的液體，紫外線照射溶于液體中的臭氧后，會(huì)在液體中產(chǎn)生大量羥基自由基，羥基自由 基的氧化能力要強(qiáng)于臭氧，能夠氧化液體中的所有有機(jī)物，使這些有機(jī)物斷鏈變?yōu)楦〉?分子，而且在超聲波的作用下臭氧在液體中的溶解度更大而且分散更均勻，也使生成的羥 基自由基能夠充分地、完全地與有機(jī)物作用?？傊诔粞?、紫外線和超聲波的共同作用下， 能夠?qū)σ后w中的有機(jī)物進(jìn)行充分地氧化成較小的分子，為下一步微波消解提供了良好的基 礎(chǔ)。每次鼓入臭氧的量?jī)?yōu)選為〇. 01~〇. 02克，在該優(yōu)選的量下，氧化效果良好，而多于0. 02 克，會(huì)造成大量臭氧不溶解，造成浪費(fèi)，少于0. 01克時(shí)，則氧化效果不佳。
[0020] (3)本發(fā)明能有效避免加熱造成的待測(cè)元素?fù)]發(fā)，進(jìn)而造成的檢測(cè)結(jié)果偏差和環(huán) 境污染，而且重現(xiàn)性好，精密度高，檢出限低，分析時(shí)間短。
[0021] 本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過(guò)下面的說(shuō)明體現(xiàn)，部分還將通過(guò)對(duì)本 發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1為本發(fā)明的特制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書文 字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0024]實(shí)例1
[0025]-種檢測(cè)木棉花水提液中金屬元素的前處理方法，包括以下步驟：
[0026]步驟一、將木棉花水提液置入消解罐中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %的硝酸，然后放入消 解儀中進(jìn)行微波消解，使用的微波功率為800W;微波消解的具體程序?yàn)椋菏紫仍?15°C下保 持3分鐘，然后在3分鐘內(nèi)將溫度提升至155 °C并保持3分鐘，最后在3分鐘內(nèi)將溫度提升 至175 °C并保持8分鐘；
[0027]步驟二、將消解罐中的消解樣液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝中，用超純水將消解罐洗 滌2次，并將所有洗滌液均合并入聚四氟乙烯坩堝中，在110°C下加熱聚四氟乙烯坩堝進(jìn)行 趕酸，待聚四氟乙烯坩堝內(nèi)的液體蒸至近干時(shí)，停止加熱；
[0028]步驟三、待聚四氟乙烯坩堝冷卻至室溫，將聚四氟乙烯坩堝中的液體均轉(zhuǎn)入容量 瓶中，用超純水洗滌聚四氟乙烯坩堝3次，并將所有洗滌液均合并入容量瓶中，然后用質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為2 %的硝酸定容，靜置待測(cè)。
[0029] 所述木棉花水提液的制備方法包括：將木棉花粉碎成粉末并用紗布包裹，首先用 超純水浸泡20分鐘，然后在100°C水浴下加熱50分鐘，濃縮至原體積的0. 2倍，得所述木棉 花水提液。
[0030] 每克木棉花粉末中超純水的加入量為20毫升。
[0031] 每_升木棉花水提液中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的硝酸的加入量為0. 3毫升。
[0032] 在加熱聚四氟乙烯坩堝進(jìn)行趕酸的過(guò)程中，每10分鐘將聚四氟乙烯坩堝振蕩一 次。
[0033] 在所述步驟一中，在向消解罐中加入硝酸之后，在放入消解儀中進(jìn)行微波消解之 前還包括：
[0034] 將消解罐放入特制裝置中處理20分鐘；
[0035] 所述特制裝置包括罐體、紫外燈、超聲波發(fā)生器和進(jìn)氣管；所述罐體內(nèi)部用于容納 消解罐，所述紫外燈設(shè)置于所述罐體內(nèi)頂部，用于向消解罐內(nèi)的液體照射紫外線，所述超聲 波發(fā)生器設(shè)置于所述罐體側(cè)壁，用于向消解罐內(nèi)的液體輻照頻率為25MHz的超聲波，所述 進(jìn)氣管的一端伸入消解罐中，另一端與一臭氧發(fā)生器連通，用于間歇向消解罐中的液體鼓 入臭氧，每10分鐘鼓入一次，每次鼓入臭氧的量為〇. 01克。
[0036]實(shí)例2
[0037]-種檢測(cè)木棉花水提液中金屬元素的前處理方法，包括以下步驟：
[0038]步驟一、將木棉花水提液置入消解罐中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %的硝酸，然后放入消 解儀中進(jìn)行微波消解，使用的微波功率為800W;微波消解的具體程序?yàn)椋菏紫仍?25°C下保 持7分鐘，然后在7分鐘內(nèi)將溫度提升至165 °C并保持7分鐘，最后在7分鐘內(nèi)將溫度提升 至185°C并保持12分鐘；
[0039] 步驟二、將消解罐中的消解樣液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝中，用超純水將消解罐洗 滌3次，并將所有洗滌液均合并入聚四氟乙烯坩堝中，在120°C下加熱聚四氟乙烯坩堝進(jìn)行 趕酸，待聚四氟乙烯坩堝內(nèi)的液體蒸至近干時(shí)，停止加熱；
[0040] 步驟三、待聚四氟乙烯坩堝冷卻至室溫，將聚四氟乙烯坩堝中的液體均轉(zhuǎn)入容量 瓶中，用超純水洗滌聚四氟乙烯坩堝2次，并將所有洗滌液均合并入容量瓶中，然后用質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為2 %的硝酸定容，靜置待測(cè)。