一種耐氫氟酸的溶樣裝置及使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于樣品溶樣裝置技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種耐氫氟酸的溶樣裝置及使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，含氫氟酸的溶樣酸廣泛用于溶解處理含二氧化硅、單質(zhì)硅和硅酸鹽的樣品，溶解的樣品用于化學(xué)組分測定。典型的應(yīng)用如普通磨料碳化硅分析方法(GB/T3045-2003)、金剛砂中碳化硅的測定(YB/T175-2000)等。傳統(tǒng)的酸溶樣器皿為敞開或帶單向排氣密封蓋(如蓋式漏斗)的容器。酸溶過程一般需要維持一定的酸度和時(shí)間，在加熱酸溶過程中，大量的酸蒸發(fā)，不僅使酸的利用效率降低同時(shí)排出大量的廢酸氣體。加蓋式漏斗密封溶解時(shí)，停止加熱或停止排氣后，密封液會(huì)回吸；如果阻止回吸時(shí)，溶樣裝置存在的負(fù)壓使密封蓋難于開啟。
[0003]上述方法問題在于:1、在常壓下酸蒸發(fā)速度快；2、維持一定的反應(yīng)時(shí)間所需酸的用量大，浪費(fèi)大；3、蒸發(fā)的廢酸直接排入大氣，處理困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、酸用量少、成本低和易于廢酸氣體收集處理的耐氫氟酸的溶樣裝置及使用方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:所述溶樣裝置由止回泄壓閥、吸收槽和溶樣容器組成。溶樣容器的上端與吸收槽底部的環(huán)形凸臺(tái)相嵌，止回泄壓閥的下端置入吸收槽底部的環(huán)形槽內(nèi)，止回泄壓閥的中心線、吸收槽的中心線和溶樣容器的中心線為同一條直線。
[0006]溶樣容器為短圓筒狀容器，所述短圓筒狀容器是指所述圓筒高度小于圓筒直徑的容器。
[0007]吸收槽由槽底和槽體構(gòu)成。槽底呈圓盤狀，槽底下平面的外緣為環(huán)形凸臺(tái)，環(huán)形凸臺(tái)的內(nèi)徑與溶樣容器外徑的名義尺寸相同，槽底的中心位置處設(shè)有通氣孔，槽底的上平面同中心地設(shè)有環(huán)形槽；槽體與溶樣容器的形狀相同，槽體的開口端與槽底的上平面連為整體，槽體的封閉端朝上，封閉端的端面開有安裝孔。止回泄壓閥從所述安裝孔置入吸收槽內(nèi)。
[0008]止回泄壓閥由閥體和閥芯構(gòu)成，閥芯同中心線地置入閥體內(nèi)。閥體呈圓筒狀，圓筒筒口朝下，筒口的邊緣處對(duì)稱地開有“U”形或方形的廢氣排氣口，圓筒筒底的中心位置處設(shè)有閥芯孔，閥芯的閥桿從所述閥芯孔穿出。閥芯為圓柱體和閥桿組成的整體，圓柱體的上端面同中心線地設(shè)有閥桿，在靠近圓柱體的上端面處沿直徑方向開有水平閥道，在圓柱體的下端面沿中心線向上開有垂直閥道，所述垂直閥道與水平閥道相通。
[0009]所述通氣孔的直徑Cl1為所述垂直閥道直徑d 2的2~3倍。
[0010]所述閥體和閥芯間的間隙為0.l~2mm。
[0011]所述吸收槽和溶樣容器的材質(zhì)均為聚四氟乙烯。
[0012]所述的吸收槽的容積為5~100mL。
[0013]所述耐氫氟酸的溶樣裝置的使用方法是:將樣品放入溶樣容器內(nèi)，向溶樣容器內(nèi)加入l~50ml的溶樣酸，蓋上裝有止回泄壓閥的吸收槽，再向吸收槽加入l~50ml的吸收液；然后將耐氫氟酸的溶樣裝置移至加熱器上，加熱，直至溶解過程完成；取下耐氫氟酸的溶樣裝置，冷卻，取出處理過的產(chǎn)物。
[0014]所述的溶樣酸為氫氟酸與下述酸中的一種以上混合，所述下述酸為硝酸、鹽酸、高氯酸和硫酸。
[0015]所述的吸收液為水、石灰水和氫氧化鈉溶液中的一種。
[0016]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下積極效果:
1、本裝置僅由止回泄壓閥、吸收槽和溶樣容器構(gòu)成，結(jié)構(gòu)簡單；另外，吸收槽的環(huán)狀凸臺(tái)內(nèi)徑與溶樣容器的外徑相同，依靠吸收槽、止回泄壓閥和吸收液的重力與溶樣容器受熱時(shí)的張力聯(lián)合作用達(dá)到密封，限壓排氣，無需密封件。
[0017]2、本裝置在當(dāng)溶解過程完成或溶樣容器停止加熱時(shí)，溶樣容器內(nèi)的壓力下降，吸收槽內(nèi)的吸收液液面下降，閥芯受到的浮力減小，閥芯自動(dòng)下落，封閉廢氣排其氣口，通過垂直閥道與大氣相通，泄壓，故操作方便。
[0018]3、本裝置在止回泄壓閥的作用下，酸蒸汽受到吸收液的壓力，溶樣酸能在溶樣容器內(nèi)回流，酸蒸發(fā)速度慢，故能減小酸用量，降低成本。
[0019]4、本裝置的溶樣容器被加熱時(shí)，酸蒸汽將閥芯向上頂緊，蒸汽從廢氣排孔排入吸收槽，故能收集廢氣有利于環(huán)保。
[0020]因此，本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、酸用量減小、成本低、能收集廢酸和綠色環(huán)保的特點(diǎn)。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的一種結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是圖1中止回泄壓閥I的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是圖1中吸收槽2的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為圖1的使用示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。
[0023]實(shí)施例1
一種耐氫氟酸的溶樣裝置及使用方法。如圖1所示，所述溶樣裝置由止回泄壓閥1、吸收槽2和溶樣容器3組成。溶樣容器3的上端與吸收槽2底部的環(huán)形凸臺(tái)相嵌，止回泄壓閥I的下端置入吸收槽2底部的環(huán)形槽10內(nèi)，止回泄壓閥I的中心線、吸收槽2的中心線和溶樣容器3的中心線為同一條直線。
[0024]如圖1所示，溶樣容器3為短圓筒狀容器，所述短圓筒狀容器是指所述圓筒高度小于圓筒直徑的容器。
[0025]如圖1和圖3所示，吸收槽2由槽底和槽體構(gòu)成。槽底呈圓盤狀，槽底下平面的外緣為環(huán)形凸臺(tái)，環(huán)形凸臺(tái)的內(nèi)徑與溶樣容器3外徑的名義尺寸相同，槽底的中心位置處設(shè)有通氣孔9，槽底的上平面同中心地設(shè)有環(huán)形槽10 ;槽體與溶樣容器3的形狀相同，槽體的開口端與槽底的上平面連為整體，槽體的封閉端朝上，封閉端的端面開有安裝孔8。止回泄壓閥I從所述安裝孔8置入吸收槽2內(nèi)。
[0026]如圖1和圖2所示，止回泄壓閥I由閥體5和閥芯6構(gòu)成，閥芯6同中心線地置入閥體5內(nèi)。閥體5呈圓筒狀，圓筒筒口朝下，筒口的邊緣處對(duì)稱地開有“U”形或方形的廢氣排氣口 7，圓筒筒底的中心位置處設(shè)有閥芯孔4，閥芯6的閥桿從所述閥芯孔4穿出。閥芯6為圓柱體和閥桿組成的整體，圓柱體的上端面同中心線地設(shè)有閥桿，在靠近圓柱體的上端面處沿直徑方向開有水平閥道，在圓柱體的下端面沿中心線向上開有垂直閥道，所述垂直閥道與水平閥道相通。
[0027]所述通氣孔9的直徑Cl1為所述垂直閥道直徑d 2的2-2.5倍。
[0028]所述閥體5和閥芯