一種沒食子藥材的質(zhì)量評價方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種銀離子與中藥制劑的組合抗菌藥物。
【背景技術(shù)】
[0002] 沒食子為殼斗科植物沒食子樹（QuercusinfectoriaOliv.)幼枝上的干燥蟲癭， 由沒食子峰科昆蟲沒食子蜂（Cynipsgallae-tinctoriaeOliv.)幼蟲寄生而形成，又名沒 石子、墨石子、無食子、沒石子、麻萊澤等。主要產(chǎn)于地中海沿岸、土耳其、阿拉伯半島各國、 希臘、伊朗、印度等地，尤以小亞細(xì)亞產(chǎn)量最多，新疆多由巴基斯坦進(jìn)口。沒食子味苦澀性 溫，歸肺、脾、腎經(jīng)。具有燥濕收斂，固牙止痛，清熱消炎，祛瘀愈傷，涼血止血，止瀉止痢的功 效。主治濕熱型或血液質(zhì)性疾病，例如熱性牙齦腫痛，牙齒松動，咽喉腫痛，瘡瘍腐爛，傷口 不愈，濕性白帶過多，子宮出血，瀉痢不止等。
[0003] 沒食子最早載《海藥本草》："主腸虛冷痢，益血生精，和氣安神，治陰毒痿，燒灰 用。"歷代本草亦有論述?！堕_寶本草》云："主小兒疳蟲，治陰瘡，陰汗，溫中和氣。"《本草從 新》云："澀精固氣，強(qiáng)陰助陽，止遺淋。"《現(xiàn)代實用中藥》云："治慢性支氣管炎，痰多，咳嗽， 咯血，咳血等癥；外用于刀傷出血，慢性皮膚病等癥。"其性味苦，溫。功能固氣，澀精，斂肺， 止血。主治大腸虛滑，瀉痢不止，便血，遺精，陰汗，咳嗽，咯血，齒痛，創(chuàng)傷出血，瘡瘍久不收 口。內(nèi)服煎湯，或人丸散，外用研末撒或調(diào)敷。凡瀉痢初起，濕熱內(nèi)郁或有積滯者忌用?！蹲?醫(yī)典》："烏發(fā)黑發(fā)，防腐除癬，健齦固牙，消炎止瀉等。"《拜地依藥書》："消炎退腫，涼血止 血，止瀉止痢，燥濕止帶，祛斑生輝等。"《藥物之園》："止鼻血，退腫止癢，止淚增視，消炎出 膿，除癬祛斑，止汗除臭等。"

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性 及加樣回收率均良好的沒食子藥材的質(zhì)量評價方法。
[0005] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實現(xiàn)：
[0006] -種沒食子藥材的質(zhì)量評價方法，包括薄層色譜定性鑒別和含量測定，其中，含量 測定是運用薄層色譜掃描法測定沒食子中鞣花酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯的含量。
[0007] 所述薄層色譜定性鑒別，包括以下步驟：
[0008] 1)供試品溶液的制備：
[0009] 取本藥材，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶 液；
[0010] 2)對照品溶液的制備：
[0011]取鞣花酸對照品適量，加甲醇，制成〇.86mg/mL的溶液，作為對照品溶液A ;
[0012] 取沒食子酸對照品適量，加甲醇，制成0. 57mg/mL的溶液，作為對照品溶液B ;
[0013] 取沒食子酸甲酯對照品適量，加甲醇，制成1. 53mg/mL的溶液，作為對照品溶液C ;
[0014] 3)薄層色譜條件：
[0015] 吸取對照品溶液及供試品溶液，分別點于同一硅膠gf254薄層板上，以甲苯-乙酸 乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，105°c加熱至斑點清晰，紫外燈下檢識，供試品色譜 中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的斑點。
[0016] 優(yōu)選的，所述步驟3)中，所述展開劑為體積比是6:4. 5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲 酸；所述紫外燈紫外線波長為254nm。
[0017] 所述含量測定的方法為：
[0018] 1)供試品溶液的制備：
[0019] 取本藥材lg，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液蒸干，刮取殘漁，精密稱定0. 15g，置 5ml容量瓶中加甲醇使其溶解，作為供試品溶液；
[0020] 2)對照品溶液的制備：
[0021] 取鞣花酸對照品適量，加甲醇制成1. 62mg/mL的溶液，作為對照品溶液A;
[0022] 取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成1. 55mg/mL的溶液，作為對照品溶液B;
[0023] 取沒食子酸甲酯對照品適量，加甲醇制成1. 52mg/mL的溶液，作為對照品溶液C;
[0024] 用移液管分別吸取對照品A、B、C溶液300iiL、500iiL、500iiL，混勻，作為混標(biāo)溶 液；
[0025] 3)含量測定：
[0026] 照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2yL，對照品溶液3yL，點于同一硅膠GF254 薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，l〇5°C加熱至斑點清晰，按 照色譜法進(jìn)行掃描，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度，計算，即得沒食子中鞣花 酸、沒食子酸、沒食子酸甲酯的含量。
[0027] 優(yōu)選的，所述步驟3)中，所述展開劑為體積比是6:4. 5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲 酸；色譜法掃描的波長為300nm。
[0028]本發(fā)明的有益效果：
[0029] 本發(fā)明沒食子藥材的質(zhì)量評價方法，操作簡便，精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及加樣回 收率均良好，符合含量測定的技術(shù)要求，為沒食子藥材的質(zhì)量監(jiān)測和評價提供了一種有效 的新途徑。
【附圖說明】
[0030] 附圖1沒食子薄層色譜圖（定性鑒別）；
[0031] 附圖2沒食子薄層色譜圖（定量鑒別）；
[0032] 附圖3沒食子薄層色譜掃描圖。
【具體實施方式】
[0033] 以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用 于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0034] 實施例1 :
[0035] 1?儀器與試藥
[0036] 1. 1儀器
[0037]CAMAGTLCSCANNER3型薄層掃描儀（瑞士）；CAMAGLIN0MAT5半自動點樣儀（瑞 士）；CAMAGREPR0STAR3(瑞士）；硅膠GF254高效薄層板（安徽良臣硅源材料有限公司）；XS-105型電子天平（瑞士梅勒-托利多公司）；XS105型十萬分之一電子天平（瑞士梅特 勒-托利公司）；KQ-200KDE型超聲清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；HH-S4數(shù)顯恒溫水 浴鍋（金壇市醫(yī)療儀器廠）
[0038] 1. 2試藥
[0039] 沒食子藥材（新疆奇康哈博維藥股份有限公司，批號：120207-1、120612-1、 120619-2、120724-1、120803-2、120815-1、120925-1、121017-1、130107-1、130216-1)
[0040] 其余試劑均為分析純。
[0041] 2?方法
[0042] 2. 1沒食子薄層色譜定性鑒別
[0043] 2. 1. 1供試品溶液的制備：精密稱取以上各批次藥材0.lg，分別置于50mL加塞錐 形瓶中，加甲醇20mL，超聲處理25min，濾過，濾液蒸干，殘渣加2mL甲醇使溶解，即得供試品 溶液（1、2、3、4、5、6、7、8、9、10)。
[0044] 2. 1.2對照品溶液的制備：精密稱取鞣花酸對照品適量，加甲醇制成每lmL含 0. 86mg的溶液，作為對照品溶液A;精密稱取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每lmL含 0. 57mg的溶液，作為對照品溶液B;精密稱取沒食