本發(fā)明主要屬于焦性沒食子酸制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種升華釜及利用其制備焦性沒食子酸的方法。

背景技術(shù)：

焦性沒食子酸，異名：焦倍酸、連苯三酚、焦倍酚；其化學(xué)名稱為1,2,3-三羥基苯；其分子式為C6H6O3，分子量為126.1，結(jié)構(gòu)式為：

焦性沒食子酸外觀：白色針狀結(jié)晶粉末；溶點(diǎn)131～136℃；溶解度：易溶于水，易溶于乙醇及乙醚，不溶于氯仿、二硫化碳和苯；吸氧量：245～246cm O₂/g，是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工、新型感光材料、食品保鮮、心腦血管疾病治療新藥、抗腫瘤新藥、老年癡呆治療藥物、治療精神障礙藥物、紡織印染、輕工日化、彩色印刷制版、微電子產(chǎn)業(yè)、稀有金屬分析、氣體分析、照相顯影等行業(yè)。

目前，焦性沒食子酸生產(chǎn)方法有一步法、間接法、微生物合成和化學(xué)合成法等。其中，一步法、微生物合成和化學(xué)合成法均無工業(yè)化生產(chǎn)的報(bào)導(dǎo)。真正工業(yè)化生產(chǎn)的是間接法，間接法是以五倍子或塔拉粉水解制的沒食子酸為原料，經(jīng)脫羧、升華、結(jié)晶制備焦性沒食子酸，根據(jù)脫羧條件不同又可分為真空脫酸、常壓脫羧、微生物脫羧、高溫液態(tài)水介質(zhì)脫羧、催化劑脫羧和加壓脫羧等，其中主要工業(yè)化脫羧主要為高溫液態(tài)水介質(zhì)脫羧和常壓脫羧，其中又以高溫液態(tài)水介質(zhì)脫羧較為普遍和成熟。脫羧后都要經(jīng)過升華法提純結(jié)晶得到焦性沒食子酸，但是現(xiàn)有技術(shù)中升華法主要存在以下缺點(diǎn)：升華釜單一底部加熱，溫度高，物料受熱不均勻，焦性沒食子酸容易炭化，浪費(fèi)原料和能源；升華釜釜體和釜蓋部分溫度較低，使脫羧后剛升華至上部的升華氣體尚未移向結(jié)晶缸又部分因降溫結(jié)晶而回落釜底，延長了升華時(shí)間，升華過程優(yōu)質(zhì)品(分析純、化學(xué)純、工業(yè)級)收率低；產(chǎn)品純度不高。

如何解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，已成為精細(xì)化工領(lǐng)域中待解決的難度較高的研究課題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種升華釜及利用其制備焦性沒食子酸的方法，其中所述升華釜能夠保持較好的傳熱效果，提高升華氣體移向結(jié)晶缸的速度，減少升華時(shí)間和焦性沒食子酸炭化；提高升華過程優(yōu)質(zhì)品(包括分析純、化學(xué)純、工業(yè)級)的收率到85.0％以上；提高產(chǎn)品純度；節(jié)約原料成本，降低能源和原料單耗；工藝穩(wěn)定可靠。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種用于減少焦性沒食子酸炭化的升華釜，所述升華釜包括升華釜釜體、設(shè)置在升華釜釜體上的人孔口、溫度計(jì)套管、用于控制升華釜釜體內(nèi)真空度的真空系統(tǒng)、真空表以及用于控制升華釜釜體內(nèi)溫度的加熱裝置，其特征在于，所述升華釜還包括設(shè)置在升華釜釜體上部的調(diào)節(jié)閥，所述調(diào)節(jié)閥的一端通過氮?dú)夤艿琅c氮?dú)馄窟B接，在所述氮?dú)夤艿郎显O(shè)置浮子式流量計(jì)；所述調(diào)節(jié)閥的另一端與一不銹鋼管連接，在所述氮?dú)夤艿郎显O(shè)置浮子式流量計(jì)；所述調(diào)節(jié)閥的另一端與一不銹鋼管連接，所述不銹鋼管設(shè)置于所述升華釜釜體的底部。

進(jìn)一步地，所述不銹鋼管位于升華釜釜體內(nèi)的端部與所述升華釜釜體底部之間的距離控制在10～20cm。

進(jìn)一步地，所述加熱裝置為設(shè)置在所述升華釜釜體外圍的加熱油夾套，所述加熱油夾套覆蓋整個(gè)升華釜釜體的外圍以實(shí)現(xiàn)對升華釜釜體均勻加熱，所述加熱油夾套的底部設(shè)置導(dǎo)熱油進(jìn)油閥，所述導(dǎo)熱油進(jìn)油閥與導(dǎo)熱油電加熱器的導(dǎo)熱油出口連接；所述加熱油夾套的頂部設(shè)置導(dǎo)熱油出油閥，所述導(dǎo)熱油出油閥與導(dǎo)熱油電加熱器的導(dǎo)熱油入口連接。

進(jìn)一步地，所述升華釜釜體的頂部設(shè)置結(jié)晶缸連接口，所述結(jié)晶缸連接口與結(jié)晶缸連接。

一種制備焦性沒食子酸的方法，所述方法利用所述升華釜進(jìn)行制備，所述方法通過在升華釜內(nèi)設(shè)置不銹鋼鋼管，所述不銹鋼鋼管與位于升華釜外部的氮?dú)馄窟B接，當(dāng)升華釜內(nèi)物料熔化后，往升華釜鍋體的底部通入氮?dú)?，以提高升華釜內(nèi)的傳熱效果，減少焦性沒食子酸炭化。

進(jìn)一步地，所述方法具體包括以下步驟：

(1)將沒食子酸脫羧，得到焦性沒食子酸粗品；

(2)將步驟(1)得到的焦性沒食子酸粗品投入所述升華釜內(nèi)，開啟真空系統(tǒng)并控制升華釜內(nèi)的真空在-0.08～-0.095Mpa開啟導(dǎo)熱油電加熱器加熱升華釜，控制釜內(nèi)溫度在135～155℃；

(3)待升華釜內(nèi)部的焦性沒食子酸粗品熔化后，打開所述調(diào)節(jié)閥以使氮?dú)馔ㄟ^所述不銹鋼管通入升華釜底部，調(diào)節(jié)氮?dú)馔ㄈ肓?，控制氮?dú)馄肯蛏A釜內(nèi)輸送氮?dú)獾牧髁繛椋?.2～0.8m³.h^-1；

(4)將焦性沒食子酸粗品在升華釜中，升華10～12h后，關(guān)閉升華釜，完成焦性沒食子酸的制備；

(5)出料、并通過選料分級將產(chǎn)品分為分析純、化學(xué)純或工業(yè)級，根據(jù)不同分級進(jìn)行包裝，得到分析純、化學(xué)純或工業(yè)級焦性沒食子酸。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果：

(1)不僅能夠保持較好的傳熱效果，提高升華氣體移向結(jié)晶缸的速度，減少升華時(shí)間和焦性沒食子酸炭化；

(2)提高升華過程優(yōu)質(zhì)品(包括分析純、化學(xué)純、工業(yè)級)收率到85.0％以上；

(3)提高產(chǎn)品純度；

(4)節(jié)約原料成本，降低能源和原料單耗；

(5)本發(fā)明特別適合于對現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的技術(shù)改造，工藝穩(wěn)定可靠。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述升華釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

附圖標(biāo)記：1.底閥、2.導(dǎo)熱油進(jìn)油閥、3.導(dǎo)熱油出油閥、4.人孔口、5.氮?dú)馄俊?.氮?dú)馄繙p壓閥、7.調(diào)節(jié)閥、8.不銹鋼管、9.溫度計(jì)套管、10.視孔口、11.結(jié)晶缸連接口、12.真空表、13.浮子式流量計(jì)。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

相反，本發(fā)明涵蓋任何由權(quán)利要求定義的在本發(fā)明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進(jìn)一步，為了使公眾對本發(fā)明有更好的了解，在下文對本發(fā)明的細(xì)節(jié)描述中，詳盡描述了一些特定的細(xì)節(jié)部分。對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說沒有這些細(xì)節(jié)部分的描述也可以完全理解本發(fā)明。

實(shí)施例1

如圖1所示，一種用于減少焦性沒食子酸炭化的升華釜，所述升華釜包括升華釜釜體、設(shè)置在升華釜釜體上的人孔口4、溫度計(jì)套管9、用于控制升華釜釜體內(nèi)真空度的真空系統(tǒng)、真空表2以及用于控制升華釜釜體內(nèi)溫度的加熱裝置，所述升華釜還包括設(shè)置在升華釜釜體上部的調(diào)節(jié)閥7，所述調(diào)節(jié)閥7的一端通過氮?dú)夤艿琅c氮?dú)馄?連接，在所述氮?dú)夤艿郎显O(shè)置浮子式流量計(jì)13；所述調(diào)節(jié)閥的另一端與一不銹鋼管8連接，所述不銹鋼管8位于升華釜釜體內(nèi)的端部與所述升華釜釜體底部之間的距離控制在10～20cm。若是該距離過大，會(huì)影響升華過程后期幾個(gè)小時(shí)內(nèi)的傳熱效果。

所述加熱裝置為設(shè)置在所述升華釜釜體外圍的加熱油夾套，所述加熱油夾套覆蓋整個(gè)升華釜釜體，能夠?qū)φ麄€(gè)升華釜釜體進(jìn)行均勻加熱，避免了傳統(tǒng)技術(shù)中加熱不均勻的現(xiàn)象。所述加熱油夾套的底部設(shè)置導(dǎo)熱油進(jìn)油閥，所述導(dǎo)熱油進(jìn)油閥與導(dǎo)熱油電加熱器的導(dǎo)熱油出口連接；所述加熱油夾套的頂部設(shè)置導(dǎo)熱油出油閥3，所述導(dǎo)熱油出油閥3與導(dǎo)熱油電加熱器的導(dǎo)熱油入口連接。

所述升華釜釜體的頂部設(shè)置結(jié)晶缸連接口11，所述結(jié)晶缸連接口11與結(jié)晶缸連接。

一種制備焦性沒食子酸的方法，所述方法利用上述所述升華釜進(jìn)行制備，所述方法通過在升華釜內(nèi)設(shè)置不銹鋼鋼管，所述不銹鋼鋼管與位于升華釜外部的氮?dú)馄窟B接，當(dāng)升華釜內(nèi)物料熔化后，往升華釜鍋體的底部通入氮?dú)猓蕴岣呱A釜內(nèi)的傳熱效果，減少焦性沒食子酸炭化。

所述方法具體包括以下步驟：

(1)將沒食子酸脫羧，得到焦性沒食子酸粗品；

(2)將步驟(1)得到的100Kg焦性沒食子酸粗品投入所述升華釜內(nèi)，開啟真空系統(tǒng)并控制升華釜內(nèi)的真空在-0.08～-0.095Mpa開啟導(dǎo)熱油電加熱器加熱升華釜，控制釜內(nèi)溫度在135～155℃；

(3)待升華釜內(nèi)部的焦性沒食子酸粗品熔化后，打開所述調(diào)節(jié)閥以使氮?dú)馔ㄟ^所述不銹鋼管通入升華釜底部，調(diào)節(jié)氮?dú)馔ㄈ肓?，控制氮?dú)馄肯蛏A釜內(nèi)輸送氮?dú)獾牧髁繛椋?.2～0.8m³.h^-1；要嚴(yán)格控制向升華釜內(nèi)輸送氮?dú)獾牧髁?，流量過高會(huì)使熔化焦性沒食子酸粗品沒有升華就真接帶到升華結(jié)晶缸；流量過低會(huì)不能使釜能夠保持較好的傳熱效果，不能提高升華氣體移向結(jié)晶缸的速度，會(huì)增加升華時(shí)間和焦性沒食子酸炭化；

(4)將焦性沒食子酸粗品在升華釜中，升華10h后，關(guān)閉升華釜，完成焦性沒食子酸的制備；

(5)出料、并通過選料分級將產(chǎn)品分為分析純、化學(xué)純或工業(yè)級，根據(jù)不同分級進(jìn)行包裝，得到分析純焦性沒食子酸42Kg；得化學(xué)純焦性沒食子酸30Kg；得工業(yè)級焦性沒食子酸13Kg；升華收率為85％。

實(shí)施例2

一種制備焦性沒食子酸的方法，所述方法利用實(shí)施例1所述升華釜進(jìn)行制備，

所述方法具體包括以下步驟：

(1)將沒食子酸脫羧，得到焦性沒食子酸粗品；

(2)將步驟(1)得到的120Kg焦性沒食子酸粗品投入所述升華釜內(nèi)，開啟真空系統(tǒng)并控制升華釜內(nèi)的真空在-0.08～-0.095Mpa開啟導(dǎo)熱油電加熱器加熱升華釜，控制釜內(nèi)溫度在135～155℃；

(3)待升華釜內(nèi)部的焦性沒食子酸粗品熔化后，打開所述調(diào)節(jié)閥以使氮?dú)馔ㄟ^所述不銹鋼管通入升華釜底部，調(diào)節(jié)氮?dú)馔ㄈ肓?，控制氮?dú)馄肯蛏A釜內(nèi)輸送氮?dú)獾牧髁繛椋?.2～0.8m³.h^-1；

(4)將焦性沒食子酸粗品在升華釜中，升華11h后，關(guān)閉升華釜，完成焦性沒食子酸的制備；

(5)出料、并通過選料分級將產(chǎn)品分為分析純、化學(xué)純或工業(yè)級，根據(jù)不同分級進(jìn)行包裝，得到分析純焦性沒食子酸52Kg；得化學(xué)純焦性沒食子酸36Kg；得工業(yè)級焦性沒食子酸16Kg；升華收率為86.67％。

實(shí)施例3

一種制備焦性沒食子酸的方法，所述方法利用實(shí)施例1所述升華釜進(jìn)行制備，

所述方法具體包括以下步驟：

(1)將沒食子酸脫羧，得到焦性沒食子酸粗品；

(2)將步驟(1)得到的140Kg焦性沒食子酸粗品投入所述升華釜內(nèi)，開啟真空系統(tǒng)并控制升華釜內(nèi)的真空在-0.08～-0.095Mpa開啟導(dǎo)熱油電加熱器加熱升華釜，控制釜內(nèi)溫度在135～155℃；

(3)待升華釜內(nèi)部的焦性沒食子酸粗品熔化后，打開所述調(diào)節(jié)閥以使氮?dú)馔ㄟ^所述不銹鋼管通入升華釜底部，調(diào)節(jié)氮?dú)馔ㄈ肓?，控制氮?dú)馄肯蛏A釜內(nèi)輸送氮?dú)獾牧髁繛椋?.2～0.8m³.h^-1；

(4)將焦性沒食子酸粗品在升華釜中，升華12h后，關(guān)閉升華釜，完成焦性沒食子酸的制備；

(5)出料、并通過選料分級將產(chǎn)品分為分析純、化學(xué)純或工業(yè)級，根據(jù)不同分級進(jìn)行包裝，得到分析純焦性沒食子酸60Kg；得化學(xué)純焦性沒食子酸42Kg；得工業(yè)級焦性沒食子酸18Kg；升華收率為85.71％。

實(shí)施例4

一種制備焦性沒食子酸的方法，所述方法利用實(shí)施例1所述升華釜進(jìn)行制備，

所述方法具體包括以下步驟：

(1)將沒食子酸脫羧，得到焦性沒食子酸粗品；

(2)將步驟(1)得到的150Kg焦性沒食子酸粗品投入所述升華釜內(nèi)，開啟真空系統(tǒng)并控制升華釜內(nèi)的真空在-0.08～-0.095Mpa開啟導(dǎo)熱油電加熱器加熱升華釜，控制釜內(nèi)溫度在135～155℃；

(3)待升華釜內(nèi)部的焦性沒食子酸粗品熔化后，打開所述調(diào)節(jié)閥以使氮?dú)馔ㄟ^所述不銹鋼管通入升華釜底部，調(diào)節(jié)氮?dú)馔ㄈ肓浚刂频獨(dú)馄肯蛏A釜內(nèi)輸送氮?dú)獾牧髁繛椋?.2～0.8m³.h^-1；

(4)將焦性沒食子酸粗品在升華釜中，升華12h后，關(guān)閉升華釜，完成焦性沒食子酸的制備；

(5)出料、并通過選料分級將產(chǎn)品分為分析純、化學(xué)純或工業(yè)級，根據(jù)不同分級進(jìn)行包裝，得到分析純焦性沒食子酸42Kg；得分析純焦性沒食子酸65Kg；得化學(xué)純焦性沒食子酸46Kg；得工業(yè)級焦性沒食子酸19Kg；升華收率為86.67％。

以上實(shí)施例1～4中，焦性沒食子酸收率(％)、經(jīng)HPLC檢測所得焦性沒食子酸成品純度(％)及其它理化分析數(shù)據(jù)如表1。產(chǎn)品符合DB52/T 741-2012標(biāo)準(zhǔn)。由表1可知：通過本發(fā)明生產(chǎn)出來的焦性沒食子酸提高升華過程優(yōu)質(zhì)品的收率到85.0％以上；工藝穩(wěn)定可靠。

表1實(shí)施例1～4中焦性沒食子酸理化分析數(shù)據(jù)