一種便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，包括氣相色譜模塊、膜進樣氣質(zhì)接口和離子阱質(zhì)譜模塊，所述膜進樣氣質(zhì)接口上設(shè)有樣品入口、樣品出口和排氣口，所述質(zhì)譜儀包括真空腔體和設(shè)在真空腔體內(nèi)的離子源、離子阱、離子探測器，氣相色譜模塊的輸出連接至樣品入口，樣品出口連接至離子源，其特征在于：設(shè)有三通接頭、過濾器、真空泵，所述過濾器內(nèi)填裝有吸附材料，所述排氣口經(jīng)過濾器連接至三通接頭，所述三通接頭的另兩端分別連通真空泵和離子阱，在三通接頭連通真空泵的通路上或者三通接頭連接離子阱的通路上設(shè)有流量控制器。本發(fā)明使膜進樣氣質(zhì)接口中的載氣得以復(fù)用，為離子阱提供經(jīng)過濾器凈化過的緩沖氣體，在提升離子阱分析性能的同時，增加載氣的使用時間，降低了儀器的使用成本。
【專利說明】一種便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，屬于氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)是一種廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、體育藥檢和醫(yī)學(xué)制藥等眾多領(lǐng)域的分析儀器。由于其綜合了氣相色譜和質(zhì)譜儀的優(yōu)點，可檢測復(fù)雜樣品和超低含量物質(zhì)，并提供準(zhǔn)確的定性和定量檢測能力，因此，其應(yīng)用范圍正不斷擴展。近年來，便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀快速發(fā)展，由于其具有體積小、功耗低、檢測速度快等優(yōu)點，具備在線和現(xiàn)場檢測的能力，因此，便攜式GC-MS越來越多地被應(yīng)用到環(huán)境在線檢測、應(yīng)急檢測和公共安全等領(lǐng)域。
[0003]參見附圖1所示，便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀通常包括氣相色譜模塊和離子阱質(zhì)譜模塊，氣相色譜模塊的輸出經(jīng)氣質(zhì)接口連接至離子阱質(zhì)譜模塊，離子阱質(zhì)譜模塊主要由真空腔體、設(shè)置在真空腔體內(nèi)的離子源、離子阱和離子阱探測器構(gòu)成。兩個模塊由控制系統(tǒng)控制工作。
[0004]離子阱的分析過程中，緩沖氣是必不可少的。首先，緩沖氣與離子碰撞可大幅降低離子的動能，利于離子在離子阱中的存儲，提高離子存儲效率；其次，離子動能降低使得電場可將離子聚集在離子阱的幾何中心區(qū)域，使離子在質(zhì)量分析過程中不受離子初動能的干擾，可提高質(zhì)量分辨率；再次，離子阱進行多級質(zhì)譜分析過程中，必須使用緩沖氣與目標(biāo)離子碰撞，從而使目標(biāo)離子發(fā)生解離。
[0005]在便攜式GC-MS中，為了減小儀器的體積，通常使用小型或微型真空泵，因此其真空系統(tǒng)可帶負(fù)載的能力很低，如果色譜儀的輸出直接加載在真空系統(tǒng)上時，真空系統(tǒng)將因為過載而無法達到質(zhì)譜分析所需的真空度。為解決上述問題，通常使用膜進樣氣質(zhì)接口作為色譜儀和質(zhì)譜儀之間的樣品傳輸裝置。膜進樣氣質(zhì)接口的結(jié)構(gòu)如附圖2所示，第一基座101和第二基座104夾持PDMS膜102 (聚二甲基硅氧烷膜)和鋼網(wǎng)薄片103，105為樣品入口，107為樣品出口，106為排氣口。膜進樣氣質(zhì)接口的主要功能是把氣相色譜輸出中的有效樣品傳輸至質(zhì)譜儀中，而把其他氣體排出，其優(yōu)點是，既有效實現(xiàn)了樣品傳輸，又保證了質(zhì)譜儀的真空。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)中，使用膜進樣氣質(zhì)接口的便攜式氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀的連接結(jié)構(gòu)為，氣相色譜模塊的輸出端連接至膜進樣氣質(zhì)接口的樣品入口 105，膜進樣氣質(zhì)接口的樣品出口 107連接至離子阱質(zhì)譜模塊的離子源，排氣口 106通至儀器外部空間。
[0007]工作過程如下:樣品在氣相色譜模塊中被分離，隨載氣進入膜進樣氣質(zhì)接口 ；載氣與樣品的混合氣體的流速通常為(0.5?2) mL/min,該混合氣體從膜進樣氣質(zhì)接口的樣品入口進入，混合氣體中的樣品以80%以上的透過率通過PDMS膜進入離子阱質(zhì)譜模塊的離子源，而載氣和剩余的少量樣品通過膜進樣氣質(zhì)接口的排氣口排出儀器外。上述方法和結(jié)構(gòu)存在的不足之處為:(I)雖然大部分樣品進入質(zhì)譜儀，但排氣口中仍然含有少量樣品，未經(jīng)處理排空將對環(huán)境造成污染；(2)載氣被PDMS膜阻擋，因此離子阱中沒有緩沖氣體，將嚴(yán)重影響離子阱的離子存儲效率、質(zhì)量分辨率和多級質(zhì)譜分析性能。
[0008]為解決上述問題(2)，一種方法是從色譜模塊的載氣氣源中另外引出一路氣體，并通過流量控制后注入離子阱中，但是，由于在便攜式GC-MS中，為降低整個儀器的重量和體積，所攜帶的載氣氣源是非常有限的，因此，上述方法降低了便攜式GC-MS在現(xiàn)場的使用時間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，提升離子阱分析性能的同時，增加載氣的使用時間，并降低儀器的使用成本。
[0010]為達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，包括氣相色譜模塊、膜進樣氣質(zhì)接口和離子阱質(zhì)譜模塊，所述膜進樣氣質(zhì)接口上設(shè)有樣品入口、樣品出口和排氣口，所述質(zhì)譜儀包括真空腔體和設(shè)在真空腔體內(nèi)的離子源、離子阱、離子探測器，氣相色譜模塊的輸出連接至樣品入口，樣品出口連接至離子源，設(shè)有三通接頭、過濾器、真空泵，所述過濾器內(nèi)填裝有吸附材料，所述排氣口經(jīng)過濾器連接至三通接頭，所述三通接頭的另兩端分別連通真空泵和離子阱，在三通接頭連通真空泵的通路上或者三通接頭連接離子阱的通路上設(shè)有流量控制器。
[0011 ] 上述技術(shù)方案中，排氣口處排出的載氣中含有少量樣品，過濾器內(nèi)填裝吸附材料，可將所述樣品出口中排出的氣體中的有機物樣品和水蒸汽等過濾，從而產(chǎn)生純凈的載氣；過濾器流出的載氣經(jīng)三通接頭分為兩路，其中一路經(jīng)由真空泵抽氣后排出，另一路進入離子阱并作為離子阱的緩沖氣，真空泵可以采用小型真空泵或微型真空泵；流量控制器用于控制進入離子阱的氣體的流速由于排氣口的氣體流速受到氣相色譜模塊的限制，因此，通過控制三通分流后的兩個通路中的一路的流量，即可以間接控制另一路的流量，即，設(shè)置一個流量控制器即可。
[0012]進一步的技術(shù)方案，所述流量控制器位于三通接頭連通真空泵的通路上，在三通接頭連通離子阱的通路上設(shè)有氣體阻尼器。以更好地控制進入離子阱的流速。
[0013]進一步的技術(shù)方案，在所述氣體阻尼器與離子阱之間設(shè)有脈沖閥。使氣體通過脈沖注入的方式在特定時刻和特定時間段注入離子阱。
[0014]另一種技術(shù)方案，所述流量控制器位于三通接頭連通離子阱的通路上，所述三通接頭與真空泵直接連接。通過流量控制器直接控制進入離子阱的氣體的流速。
[0015]上述技術(shù)方案中，真空泵可與離子阱質(zhì)譜儀的前級真空泵復(fù)用。
[0016]由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點:
1、本發(fā)明使膜進樣氣質(zhì)接口中的載氣得以復(fù)用，為離子阱提供經(jīng)過濾器凈化過的緩沖氣體，在提升離子阱分析性能的同時，增加載氣的使用時間，降低了儀器的使用成本。
[0017]2、本發(fā)明通過使用過濾器，排出的氣體經(jīng)過凈化，可避免環(huán)境污染。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是膜進樣氣質(zhì)接口的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3是實施例1的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4是實施例2的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖5是實施例3的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]其中:1、氣相色譜模塊；2、膜進樣氣質(zhì)接口 ；3、離子阱質(zhì)譜模塊的真空腔體；4、離子源；5、離子阱；6、離子探測器；7、過濾器；8、三通接頭；9、真空泵；10、流量控制器；11、氣體阻尼器；12、脈沖閥;101、第一基座;102、PDMS膜；103、鋼網(wǎng)薄片;104、第二基座;105、樣品入口 ; 106、排氣口 ; 107、樣品出口。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述:
實施例1
參見圖3所示，一種便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。其中I為氣相色譜模塊，2為膜進樣氣質(zhì)接口，其中105為樣品入口，106為排氣口，107為樣品出口；3為離子阱質(zhì)譜模塊的真空腔體，4為離子源，5為離子阱，6為離子探測器，7為過濾器，11為氣體阻尼器，8為三通接頭，10為流量控制器，9為小型真空泵。
[0021]樣品在氣相色譜模塊I中被分離，并通過氣相色譜模塊I中的色譜柱輸出。色譜柱輸出載氣和樣品的混合氣體，在小型化氣相色譜儀中，通常載氣的流量為(0.5-2) mL/min。氣相色譜模塊I的輸出端與膜進樣氣質(zhì)接口 2中樣品入口 105連接，混合氣體中樣品可通過氣質(zhì)接口中的PDMS膜，而載氣無法通過PDMS膜，所以膜進樣氣質(zhì)接口 2的主要功能是實現(xiàn)樣品和載氣的分離。由于膜進樣氣質(zhì)接口 2對載氣和樣品的分離無法達到理想的100%，通常，樣品透過率大于80%。因此，排氣口 106排出的氣體中，絕大多數(shù)為載氣，其中仍然含有少量樣品。膜進樣氣質(zhì)接口 2的排氣口 106輸出的混合氣體進入過濾器7，過濾器7中填充了吸附材料，可吸附有機物樣品和水蒸汽等，因此，混合氣體通過過濾器7后變?yōu)檩^純凈的載氣。
[0022]被過濾后的載氣通過三通連接器8分流，其中一個支路連接了流量控制器10和小型真空泵9，另一個支路通過氣體阻尼器11連接到離子阱5。本儀器使用小型真空泵9的目的是防止流路中有空氣倒灌流入離子阱質(zhì)譜模塊的真空腔體3中，從而對真空器件如燈絲和離子探測器6等造成損害，同時，使用小型真空泵9和流量控制器10的組合可控制支路的氣體流速。
[0023]本實施例中，氣相色譜模塊I輸出的氣體流速為0.8 mL/min,與膜進樣氣質(zhì)接口 2的樣品入口氣體流速相等。由于樣品含量非常低，因此，經(jīng)過PDMS膜過濾樣品后，對排氣口106的流速影響可忽略不計，即排氣口 106的流速可認(rèn)為與樣品入口 105的流速相等。調(diào)節(jié)流量控制器10,使該支路流速為0.7 mL/min,從而進入離子講5的氣體流速為0.1 mL/min，進入離子阱5的氣體作為離子阱5的緩沖氣。
[0024]膜進樣氣質(zhì)接口的樣品出口 107與離子源4連接，使被分離出的樣品在離子源4中被電離，然后進入離子阱5進行質(zhì)量分析，最終被離子探測器6檢測，得到樣品的質(zhì)譜峰。
[0025]實施例2
參見圖4所示，一種便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。I為氣相色譜模塊，2為膜進樣氣質(zhì)接口，其中105為樣品入口，106為排氣口，107為樣品出口 ；3為離子阱質(zhì)譜模塊的真空腔體，4為離子源，5為離子阱，6為離子探測器，12為脈沖閥，7為過濾器，11為氣體阻尼器，8為三通接頭，10為流量控制器，9為小型真空泵。
[0026]本實施例與實施例1的區(qū)別在于:三通接頭8與離子阱5之間增加了脈沖閥12，其余的工作原理與實施例1 一致。增加了脈沖閥12后，在工作過程中，載氣不是以連續(xù)注入的方式進入離子阱5，而是以脈沖注入的方式進入離子阱5。通過控制脈沖閥12，可使氣體在離子阱5工作過程中的特定時刻注入氣體，同時,注入氣體的時間可控。
[0027]實施例3
參見圖5所示，一種便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。I為氣相色譜模塊，2為膜進樣氣質(zhì)接口，其中105為樣品入口，106為排氣口，107為樣品出口；3為離子阱質(zhì)譜模塊的真空腔體，4為離子源，5為離子阱，6為離子探測器，10為流量控制器，7為過濾器，8為三通接頭，9
為小型真空泵。
[0028]本實施例與實施例1的區(qū)別在于:三通接頭8直接與小型真空泵9連接，而三通接頭8與離子阱5之間增加了流量控制器10。通過流量控制器10直接控制進入離子阱5的氣體的流速，其余的工作原理與實施例1 一致。
【權(quán)利要求】
1.一種便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，包括氣相色譜模塊、膜進樣氣質(zhì)接口和離子阱質(zhì)譜模塊，所述膜進樣氣質(zhì)接口上設(shè)有樣品入口、樣品出口和排氣口，所述質(zhì)譜儀包括真空腔體和設(shè)在真空腔體內(nèi)的離子源、離子阱、離子探測器，氣相色譜模塊的輸出連接至樣品入口，樣品出口連接至離子源，其特征在于:設(shè)有三通接頭、過濾器、真空泵，所述過濾器內(nèi)填裝有吸附材料，所述排氣口經(jīng)過濾器連接至三通接頭，所述三通接頭的另兩端分別連通真空泵和離子阱，在三通接頭連通真空泵的通路上或者三通接頭連接離子阱的通路上設(shè)有流量控制器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，其特征在于:所述流量控制器位于三通接頭連通真空泵的通路上，在三通接頭連通離子阱的通路上設(shè)有氣體阻尼器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，其特征在于:在所述氣體阻尼器與離子阱之間設(shè)有脈沖閥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，其特征在于:所述流量控制器位于三通接頭連通離子阱的通路上，所述三通接頭與真空泵直接連接。
【文檔編號】G01N30/32GK103698452SQ201310663467
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月10日
【發(fā)明者】李曉旭, 何洋, 姚如嬌, 朱勇勇, 李藝 申請人:蘇州大學(xué)