一種多次重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳和硫的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多次重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳和硫的方法。該方法是在確保所測(cè)材料中碳或硫元素含量符合分析誤差要求的情況下，重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳含量5～6次；或重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中硫含量2～3次。本發(fā)明通過(guò)將使用過(guò)的坩堝按使用次數(shù)存放于干燥器不同的區(qū)域，下次使用時(shí)，采用使用過(guò)的坩堝對(duì)紅外吸收碳硫儀進(jìn)行校正，以確保試驗(yàn)的準(zhǔn)確度、精密度；實(shí)現(xiàn)了坩堝的重復(fù)使用，不但減少了坩堝的報(bào)廢量；同時(shí)也減少了助熔劑的使用量，降低了能耗、試驗(yàn)成本和對(duì)環(huán)境的污染速率，有利環(huán)境保護(hù)。
【專利說(shuō)明】一種多次重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳和硫的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多次重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳和硫的方法，屬于材料檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定金屬或其它材料中的碳、硫含量，大多采用紅外吸收光譜法測(cè)定。該方法中使用的瓷坩堝，是市售25X25mm坩堝，坩堝買(mǎi)來(lái)后，需要先將坩堝放在馬弗爐中在1000°C?1200°C溫度范圍內(nèi)灼燒4小時(shí)后自然冷卻至常溫，貯存在干燥器中備用。檢測(cè)前，還需要從干燥器中取出坩堝，在紅外吸收碳硫儀上按軟件程序及操作規(guī)程對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行校正試驗(yàn)，儀器校正好后，再進(jìn)行試樣試驗(yàn)。由于坩堝每使用過(guò)一次之后，儀器的工作曲線就會(huì)發(fā)生變化。為了確保測(cè)定的準(zhǔn)確性和精密性。因此現(xiàn)有技術(shù)中試驗(yàn)坩堝只使用一次，無(wú)論是否損壞都廢棄不用，造成浪費(fèi)。同時(shí)廢棄的坩堝和坩堝內(nèi)試驗(yàn)后試樣形成的殘?jiān)紩?huì)對(duì)周?chē)淖匀画h(huán)境形成一定的污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于，提供一種多次重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳和硫的方法，減少坩堝的廢棄量，以節(jié)約試驗(yàn)成本，同時(shí)也可減小廢棄坩堝及殘?jiān)鼘?duì)周?chē)淖匀画h(huán)境的影響。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案:
一種多次重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳和硫的方法，該方法是將存放坩堝的干燥器內(nèi)分成6個(gè)區(qū)域，將市售坩堝經(jīng)處理后存放在O區(qū)域內(nèi)備用，第一次試驗(yàn)時(shí)，取用存放在O區(qū)域內(nèi)的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，第一次試驗(yàn)后使用過(guò)的坩堝經(jīng)處理后存放在I區(qū)域內(nèi)備用；第二次試驗(yàn)時(shí)，取用存放在I區(qū)域內(nèi)的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，第二次試驗(yàn)后使用過(guò)的坩堝經(jīng)處理后存放在2區(qū)域內(nèi)備用；以此類推，每次使用過(guò)的坩堝存放在下一區(qū)域備用，下次試驗(yàn)時(shí)只能取用上一區(qū)域的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)；每次正式試驗(yàn)之前應(yīng)采用上次使用過(guò)的坩堝對(duì)紅外吸收碳硫儀進(jìn)行校正試驗(yàn)，在確保所測(cè)材料中碳或硫元素含量符合分析誤差要求的情況下，重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳含量5?6次；或重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中硫含量2?3次。
[0005]前述方法中，所述對(duì)市售坩堝進(jìn)行處理是:將市售坩堝放在馬弗爐中在1000?1200°C溫度范圍內(nèi)灼燒4小時(shí)后自然冷卻至常溫，放入干燥器內(nèi)O區(qū)域內(nèi)備用。
[0006]前述方法中，所述對(duì)使用過(guò)的坩堝進(jìn)行處理是:將使用過(guò)的坩堝從紅外吸收碳硫儀上取下后，先放在防燙冷卻器中冷卻10?20分鐘，再用吹風(fēng)機(jī)將坩堝外壁的塵粒吹干凈，然后放入干燥器相應(yīng)區(qū)域內(nèi)備用。
[0007]前述方法中，所述校正試驗(yàn)是稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.2?0.5g和碳硫測(cè)定專用鶴粒
1.0?1.5g按正式試驗(yàn)規(guī)程對(duì)紅外吸收碳硫儀進(jìn)行校正試驗(yàn)，并記下所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和碳硫測(cè)定專用鎢粒的用量。
[0008]前述方法中，所述正式試驗(yàn)時(shí)取用校正試驗(yàn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和碳硫測(cè)定專用鎢粒的用量放在校正過(guò)的紅外吸收碳硫儀上進(jìn)行試驗(yàn)。
[0009]前述方法中，所述正式試驗(yàn)后，從紅外吸收碳硫儀上取下坩堝后，應(yīng)仔細(xì)觀察坩堝，若有熔渣濺出或破裂，則棄掉此坩堝或?qū)Υ僳釄暹M(jìn)行處理后再用。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)將使用過(guò)的坩堝按使用次數(shù)存放于干燥器不同的區(qū)域，下次使用時(shí)，采用使用過(guò)的坩堝對(duì)紅外吸收碳硫儀進(jìn)行校正，以確保試驗(yàn)的準(zhǔn)確度、精密度；實(shí)現(xiàn)了坩堝的重復(fù)使用，不但減少了坩堝的報(bào)廢量；同時(shí)也減少了助熔劑的使用量，降低了能耗、試驗(yàn)成本和對(duì)環(huán)境的污染速率，有利環(huán)境保護(hù)。

【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)構(gòu)實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不作為對(duì)本發(fā)明的任何限制。實(shí)施例
[0012]一種多次重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳和硫的方法，該方法是將存放坩堝的干燥器內(nèi)分成6個(gè)區(qū)域，將市售坩堝經(jīng)處理后存放在O區(qū)域內(nèi)備用，第一次試驗(yàn)時(shí)，取用存放在O區(qū)域內(nèi)的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，第一次試驗(yàn)后使用過(guò)的坩堝經(jīng)處理后存放在I區(qū)域內(nèi)備用；第二次試驗(yàn)時(shí)，取用存放在I區(qū)域內(nèi)的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，第二次試驗(yàn)后使用過(guò)的坩堝經(jīng)處理后存放在2區(qū)域內(nèi)備用；以此類推，每次使用過(guò)的坩堝存放在下一區(qū)域備用，下次試驗(yàn)時(shí)只能取用上一區(qū)域的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)；每次正式試驗(yàn)之前應(yīng)采用上次使用過(guò)的坩堝對(duì)紅外吸收碳硫儀進(jìn)行校正試驗(yàn)，在確保所測(cè)材料中碳或硫元素含量符合分析誤差要求的情況下，重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳含量5?6次；或重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中硫含量2?3次。所述對(duì)市售坩堝進(jìn)行處理是:將市售坩堝放在馬弗爐中在1000?1200°C溫度范圍內(nèi)灼燒4小時(shí)后自然冷卻至常溫，放入干燥器內(nèi)O區(qū)域內(nèi)備用。所述對(duì)使用過(guò)的坩堝進(jìn)行處理是:將使用過(guò)的坩堝從紅外吸收碳硫儀上取下后，先放在防燙冷卻器中冷卻10?20分鐘，再用吹風(fēng)機(jī)將坩堝外壁的塵粒吹干凈，然后放入干燥器相應(yīng)區(qū)域內(nèi)備用。所述校正試驗(yàn)是稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.2?0.5g和碳硫測(cè)定專用鶴粒1.0?1.5g按正式試驗(yàn)規(guī)程對(duì)紅外吸收碳硫儀進(jìn)行校正試驗(yàn)，并記下所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和碳硫測(cè)定專用鎢粒的用量。所述正式試驗(yàn)時(shí)取用校正試驗(yàn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和碳硫測(cè)定專用鎢粒的用量放在校正過(guò)的紅外吸收碳硫儀上進(jìn)行試驗(yàn)。正式試驗(yàn)后，從紅外吸收碳硫儀上取下坩堝后，應(yīng)仔細(xì)觀察坩堝，若有熔渣濺出或破裂，則棄掉此坩堝或?qū)Υ僳釄暹M(jìn)行處理后再用。
[0013]具體實(shí)施時(shí)，將試驗(yàn)反應(yīng)后的坩堝，從紅外吸收碳硫儀上取下進(jìn)行處理，放入專用干燥器中相應(yīng)區(qū)域待用；用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)校正線性曲線；多次重復(fù)使用坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，一般可用坩堝測(cè)定碳含量5?6次，可用坩堝測(cè)定硫含量2?3次。所測(cè)材料碳、硫元素含量符合分析誤差要求。具體操作步驟如下:
1、將試驗(yàn)反應(yīng)后的坩堝，從紅外吸收碳硫儀上取下，放在防燙冷卻器中冷卻1min?20min，用吹風(fēng)機(jī)除去外壁塵粒后放入專用干燥器中相應(yīng)區(qū)域(O?5)待用。
[0014]2、從專用干燥器中取出坩堝，在紅外吸收碳硫儀上按軟件程序及操作規(guī)程進(jìn)行校正試驗(yàn)[其中選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)所稱取試料量為0.2g?0.5g，所加碳硫測(cè)定專用鎢粒為1.0g?1.5g。],校正至試驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值誤差在分析允許范圍內(nèi)即可。
[0015]3、儀器校正好后，進(jìn)行試樣試驗(yàn)。試驗(yàn)用坩堝取與校正試驗(yàn)相同區(qū)域的，所稱試料量和所加碳硫測(cè)定專用鎢粒與校正試驗(yàn)用量約等。
[0016]4、每次從紅外吸收碳硫儀上取下坩堝時(shí)，觀察坩堝:若有熔渣濺出或破裂，則棄掉此坩堝，否則處理坩堝置于專用干燥器中下一區(qū)域待用。
[0017]5、按1-4步驟循環(huán)進(jìn)行試驗(yàn)。
【權(quán)利要求】
1.一種多次重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳和硫的方法，其特征在于:該方法是將存放坩堝的干燥器內(nèi)分成6個(gè)區(qū)域，將市售坩堝經(jīng)處理后存放在O區(qū)域內(nèi)備用，第一次試驗(yàn)時(shí)，取用存放在O區(qū)域內(nèi)的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，第一次試驗(yàn)后使用過(guò)的坩堝經(jīng)處理后存放在I區(qū)域內(nèi)備用；第二次試驗(yàn)時(shí)，取用存放在I區(qū)域內(nèi)的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，第二次試驗(yàn)后使用過(guò)的坩堝經(jīng)處理后存放在2區(qū)域內(nèi)備用；以此類推，每次使用過(guò)的坩堝存放在下一區(qū)域備用，下次試驗(yàn)時(shí)只能取用上一區(qū)域的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)；每次正式試驗(yàn)之前應(yīng)采用上次使用過(guò)的坩堝對(duì)紅外吸收碳硫儀進(jìn)行校正試驗(yàn)，在確保所測(cè)材料中碳或硫元素含量符合分析誤差要求的情況下，重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中碳含量5?6次；或重復(fù)使用坩堝測(cè)定材料中硫含量2?3次。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述對(duì)市售坩堝進(jìn)行處理是:將市售坩堝放在馬弗爐中在1000?1200°C溫度范圍內(nèi)灼燒4小時(shí)后自然冷卻至常溫，放入干燥器內(nèi)O區(qū)域內(nèi)備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述對(duì)使用過(guò)的坩堝進(jìn)行處理是:將使用過(guò)的坩堝從紅外吸收碳硫儀上取下后，先放在防燙冷卻器中冷卻10?20分鐘，再用吹風(fēng)機(jī)將坩堝外壁的塵粒吹干凈，然后放入干燥器相應(yīng)區(qū)域內(nèi)備用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述校正試驗(yàn)是稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.2?0.5g和碳硫測(cè)定專用鶴粒1.0?1.5g按正式試驗(yàn)規(guī)程對(duì)紅外吸收碳硫儀進(jìn)行校正試驗(yàn),并記下所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和碳硫測(cè)定專用鎢粒的用量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述正式試驗(yàn)時(shí)取用校正試驗(yàn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和碳硫測(cè)定專用鎢粒的用量放在校正過(guò)的紅外吸收碳硫儀上進(jìn)行試驗(yàn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于:所述正式試驗(yàn)后，從紅外吸收碳硫儀上取下坩堝后，應(yīng)仔細(xì)觀察坩堝，若有熔渣濺出或破裂，則棄掉此坩堝或?qū)Υ僳釄暹M(jìn)行處理后再用。
【文檔編號(hào)】G01N21/35GK104458631SQ201310431260
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月22日
【發(fā)明者】李正權(quán) 申請(qǐng)人:貴州航天精工制造有限公司